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《dzt 0064.74-1993 地下水质检验方法 气相色谱法测定气体》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、uz中华人民共和国地质矿产行业标准Dz/T0064.1一0064.80-93地下水质检验方法1993一02一27发布1993门0一01实施中华人民共和国地质矿产部发布中华人民共和国地质矿产行业标淮Dz/T0064.74一93地下水质检验方法气相色谱法测定气体1主题内容与适用范围本标准规定了气相色谱法测定气体的方法。本标准适用于地下水中溶解的或逸出的氦(He),氢(Hz),氧(O'),氮(N2),氢(Ar)、甲烷(CH,)、一氧化碳(CO)、二氧化碳(COQ),硫化氢(HAS)等气体的测定.按体积百分比计算，对He,H，可测定到十万分之几，对CO。可测定到万分之几。2方法提要将排水集气法
2、采集的逸出气体或真空脱气法采集的溶解性气体样品，注入色谱仪，由载气载入色谱柱中进行分离，而后，进入热导检测器检测。记录色谱图。用外标法根据峰高或峰面积计算出各气体成分的百分含量。3仪器3.1具热导检测器的气相色谱仪。3-2集气管250mL,3-3进样器100p.L,1mL,3.4色谱条件3‘4.1分离He,H,,O:的色谱条件。色谱柱:长3m不锈钢柱。固定相:分子筛(4.9),温度:柱温，室温;检测器，室温。载气:氢气(4.5),桥流:130mA,342分离O。十Ar,Nz,CH=CU的色语条件‘色谱柱长3m不锈钢柱。固定相:分子筛(4-9).温度:柱温，55'C;检测器70-C;汽化
3、室，550C,载气:氢气(‘功。桥流:180mA,3.4-3分离He,H,,OZ,CH=CO的色谱条件色谱柱:长2m，内径2mm不锈钢柱。固定相分子筛(60-8。目)。温度:柱温150'C;检测器，110'C;汽化室，110'C,中华人民共和国地质矿产部1993一02一27批准1993一10一of实施205Dz/T0064.74一93载气:显气(4.5),桥流:65mA,4分离Ar的色谱条件。色谱柱:3m不锈钢柱。固定相:分子筛(4-9)加105型催化剂(3.10)'),注:1)3m长的柱子，其中第一段15^-20-装105型催化剂，其余装5A分子筛，使用前在高温下活化，而后，在180
4、'C通氢气以还原催化剂.温度:柱温,500C;检测器，120'C;汽化室，110"C。载气:氢气(4.1),桥流,180mA,5分离CO,.H声的色谱条件。色谱柱:3m不锈钢柱。固定相:402高分子多孔微球(4.11),温度:柱温，室温;检测器，室温;汽化室，室温。载气:氢气(4.1),桥流:180mA,4试剂4.1高纯氢气(H,),99.999%o4.2高纯氮气(N}),99.999%,4.3高纯氦气(He),99.999%,4.4高纯氧气(0z),99.999%,4.5高纯氢气(A0,99-999%.4.6市售或由实验室制备的已知纯度的CH4,COz,CO,HsS等气体。4.7根据
5、仪器的灵敏度和线性范围，以载气作为“溶剂”气体，分别用Hi(4.1),Ni(4.2),He(4.3),0s(4.4),Ar(4.5),CH4(4.6)',C0(4.6)配成合适浓度的混合标准气体。4.8根据仪器灵敏度和线性范围，以载气作为“溶剂”气体用C02,H,S(4.6)配成合适浓度的混合标准气体。月9分子筛,5A,40-60目，在300'C下活化Oho月﹃10105型催化剂，40^-60目。月乌11402高分子多孔微球，40^-60目。月叼12饱和氯化钠溶液(含1%盐酸)。﹄J分析步骤5.1按前述的色谱条件，待仪器稳定后，用100KL进样器(3.3)取适量逸出气体或溶解性气体样品
6、(进样量由各气体成分的含量而定)，注入色谱柱内，记录色谱图，量取峰高或峰面积。5.2用进样器(3.3)取适量标准气体(4.7,4.8)注入色谱柱内，记录色谱图，量取峰高或峰面积。6分析结果的计算当标准气体与样品气体同时测定时，且仪器的响应值在线性范围内，则可由下式分别计算出各气体成分的百分含量:V%=Vox箫nz/'r0064.74一93式中:V%—气样中相应气体成分的百分含量;v2—标准进样量,mL;Vo—标准气体中某成分的百分含量;v、—样品进样量，mL;H。—气样中相应气体成分的峰高或峰面积;H-标准气体某气体成分的峰高或峰面积。7精密度和准确度各气体成分的百分数之和应接近100
7、%,最大误差不应超过150oanz/T0064.74一93附录A标准气体(补充件)A1实验室制备实验室必须具有高纯度的He,Hi,0i,Ni,A:等气体作为标准气体，其它的标准气体如COQ,CO,H多、CH,等除购买外，也可在实验室制备，其制备方法如下:A1.1Co:的制备在启普发生器中，加入大理石碎块5-log，用安全漏斗缓缓加人盐酸溶液(1十1)，此时便有co:气体产生，待发生器中的空气被co:逐尽后，用排气集气法将制得的co，收集于集气管
