环境中石油烃污染物组分的气相色谱 分析

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1、№．6陕西科技大学学报Dec．2003Vo1．21JOURNALOFSHAANXIUNIVERSITYOFSCIENCE＆TECHNOLOGY·25·’文章编号：1000-5811(2003)06—0025—05环境中石油烃污染物组分的气相色谱分析黄宁选，马宏瑞，王晓蓉。，冯建芳。，丁萍(1．陕西科技大学化学与化工学院，陕西成阳712081；2．南京大学环境学院，江苏南京210093)摘要：采用硅胶／氧化铝层析柱分别对原油及污染土壤中的油组分进行了分离，得到了胶质和沥青质、饱和烃、芳烃和极性物等组分，回收率达9O以上；通过

2、气相色谱法(GC)和重量法对受污染土壤和水体的石油烃(TPHs)所进行的定量分析结果表明：以2O柴油为标准油，用GC法对水相中低浓度石油烃含量的测定效果较好；而用重量法测定受污染土壤中的油含量可以满足对环境样品的要求，利用GC图判别原油烃的指纹特征对于分析原油组成在环境中的变化具有重要意义。关键词：GC；TPHS；土壤；水体中图分类号：O657．71；TE991．O2文献标识码：A0引言原油作为各类烃及其衍生物的混合物在进入环境后随着挥发、溶解、扩散、光化学氧化及生物降解等各种自然风化过程的进行，在组成上会发生相应变化，可

3、被环境中的固体介质吸附形成更为复杂的混合体。建立完善的原油分析方法体系以判别泄漏油的特征，预测其在环境中的归趋和对环境的影响无疑具有重要的意义。石油烃(petroleumhydrocarbons)作为原油进入环境后变化较为明显的组分，测定时首先采用层析法将其与胶质、沥青质和极性物质分离开来，常用的吸附剂主要有硅胶、氧化铝、硅酸镁及其不同比例的混合物n。经分离后的各组分可采用重量法、GC、GC-MS、HPLC、IR、SFC(supercriticalfluidchromatogra—phy，超临界流动色谱)、荧光光谱和NMR

4、等进行定性、定量分析。依测定目的不同可将上述分析方法分为两类：一类为总石油烃(totalpetroleumhydrocarbons，TPHs)测定法，主要有重量法和红外分光光度法，这两种方法均为国际标准方法，我国国家环保局(GB一)和美国国家环保局(EPA，Method418．1)也采用这两种方法作为国家标准方法；另一类为测定石油烃中各组分的组成、浓度及其变化的分析方法，其中毛细管柱、火焰离子检测器结合的GC和GC-MS能有效地判别原油的指纹特征，具有良好的选择性和敏感性，是目前辨别原油指纹特征时运用最广泛、效果最好的方法

5、之一“。本文采用层析柱分离法和重量法、气相色谱法对原油及其污染土壤和水体的石油烃类的组成、浓度及其变化进行了定量测定，为建立完善的油类分析体系提供了参考。1材料和方法1．1原油污染土壤中烃的总油量和组分分析体系原油和原油污染土壤的总油量及其组分分析依图l所示流程进行。在供试土壤中分别加入0，0．1，0、5和1．O(质量分数)的原油，混合均匀后放置5天，依上述流程测定原油含量，同时以原油作参照进行比较分析。1．2水体中可溶性石油烃组分分析将原油污染土壤30g与50mL蒸馏水混合，于室温下机械振荡lh，过滤，将滤液用5mL正己

6、烷萃取3收稿日期：2003⋯02—28作者简介：黄宁选(1962一)，男，陕西省成阳市人．硕士，讲师，研究方向：造纸化学品制备及环境化学分析陕西省自然科学项kl(编号：2002B16)·26·陕西科技大学学报第21卷土壤样品3Og100mL~-氯甲烷超声振荡20min提取物(或原油1g)100mL正己烷，机械振荡lh1：1硅胶／氧化铝层析柱觥脱1：1-~tt甲烷／正己烷洗脱甲醇洗脱·称重饱和烃l芳香烃ll极性物IGC测定饱和烃组分GC测定芳香烃组分图1石油烃组成测定流程图次，定容，用GC法测定烃类组分及TPHs。1．3TP

7、HS的GC法测定(1)标准油选取和标准曲线：选取2O重柴油作为水体中可溶性油成分测定时的标准油，用正己烷制备2O～2O0OL·L的工作曲线，以不同浓度的柴油与峰高、峰面积分别作标准曲线，以C16和C18分析纯作为标准烃辨别GC谱图中烷烃C的奇偶性。(2)色谱条件：HP一5毛细管柱(长30m，内径0．25mm，膜厚0．25／~m，以5甲基苯硅树脂作固定相)，FIT，载气为氮气，流速2mL·min_。，进样口和检测器温度分别为250℃和340℃，升温程序：开始6O℃持续2min，之后以每分钟升温8℃，升到300~C保持6min

8、。进样体积为1L。依上述方法，分别将原油、油污染土壤和水体中的油用正己烷溶解，用GC测定烃类组分及变化，每组测定重复3次。2结果和讨论2．1分离、提取原油的回收率本试验所用原油选自胜利油田原油，表1列出了正己烷溶解后由重量法所测得的溶解与胶质、沥青质的回收率，初步分离的回收率为96．1。对正己烷溶解相中