gbt 1600-2001 农药水分测定方法

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1、免费标准下载网(www.freebz.net)GB/T1600-2001前言本标准是对GB/T1600---1979(1989)《农药水分测定方法》的修订。修订后的标准中卡尔·费休化学滴定法等效采用了国际农药分析协作委员会CIPACMT30.1((卡尔·费休》法同时补充了卡尔·费休库仑滴定仪器测定法，共沸蒸馏法等效采用fCIPACMT30-2((DeanandStark)法。本标准与CHI入CM丁30.7((卜尔·费休》法及CIPACMT30.2((DeanandStark》法的主要差异为:1卡尔·费休法的滴定装置中，将CIPACMT30.1中规

2、定的25ml自动滴定管改为10ml白动滴定管2卡尔·费休法使用的试剂中增加了无毗吮试剂。共沸蒸馏法中，将使用的甲苯试剂由经干燥改为分析纯。补充了卡尔·费休一库仑滴定仪器测定法。本标准与原国家标准GB/T1600--1979(1989)的主要差异为:1删去了化学滴定法〔卡尔·费休法)中的目测终点法。2卡尔，费休法使用的试剂中增加了无毗陡试剂。3共沸蒸馏法中，增加了在冷凝器顶部塞一疏松棉花团的要求，以防大气中水分的冷凝4共沸蒸馏法中，加热回流速度由原来的每秒2滴~3滴改为每秒2滴-5滴5补充了卡尔·费休一库仑滴定仪器测定法本标准自实施之日起，代替GB

3、/T1600-19790989)《农药水分测定方法》。本标准由国家石油和化学工业局提出。本标准由全国农药标准化技术委员会归口。本标准负责起草单位:沈阳化工研究院。本标准参加起草单位:淄博科森仪器公司、淄博中惠仪器有限公司。本标准主要起草人:高晓晖、武铁军本标准于1981年1月1日首次发布。本标准为第一次修订本标准委托全国农药标准化技术委员会秘书处负责解释。免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载免费标准下载网(www.freebz.net)中华人民共和国国家标准农药水分测定方法cB/T1600-2001Testingmeth

4、odofwaterinpesticides代替(,B/T1600-1978(1989)飞适用范围本标准适合于农药原药及其加二〔制剂中水分的测定，2检验方法2.1卡尔·费休法21，1-}尔·费休化学滴定法2-飞.1.斗方法提要将样品分散在甲醇中，用已知水当量的标准卡尔·费休试剂滴定。2.1-1.2试剂和溶液无水甲醇:水的质量分数应(0.030。取59~‘9表面光洁的镁(或镁条)及。5g碘，置于圆底烧瓶中，加70mL-80mL甲醇.在水浴上加热回流至镁全部生成絮状的甲醇镁，此时加人900mL甲醇，继续问流30min，然后进行分馏，在64.5C-65C

5、收集无水甲醇。使用仪器应预先干燥，与大气相通的部分应连接装有氯化钙或硅胶的干燥管;无水毗陡:水的质量分数应毛。1%o毗绽通过装有粒状氢氧化钾的玻璃管。管长40cm-50cm，直径1.5cm--2.0cm,氢氧化钾高度为30c。左右。处理后进行分馏，收集114C-116℃的馏分;碘:重升华，并放在硫酸干燥器内48h后再用;硅胶;含变色指示剂;二氧化硫将浓硫酸滴加到盛有亚硫酸钠(或亚硫酸氢钠)的糊状水溶液的支管烧瓶中，生成的二氧化硫经冷并(如图1)冷至液状(冷井外部加干冰和乙醇或冰和食盐混合)。使用前把盛有液体二氧化硫的冷井放在空气中气化，并经过浓硫

6、酸和氯化钙干燥塔进行干燥酒石酸钠;卡尔·费休试剂(有毗绽):将63g碘溶解在于燥的100ml无水毗陡中，置于冰中冷却，向溶液中通人二氧化硫直至增重32.39为止，避免吸收环境潮气，补充无水甲醇至500m3_后，放置24h。此卡尔。费休试剂的水当量约为5.2mg/ml。也可使用市售的无毗咤卡尔·费休试剂。2.1门3仪器滴定装置见图2。试剂瓶:250mL,配有10mL自动滴定管，用吸球将卡尔·费休试剂压人滴定管中，通过安放适当的干燥管防止吸潮。反应瓶:约60mL，装有两个铂电极，一个调节滴定管尖的瓶塞，一个用千燥剂保护的放空管待滴定的样品通过人口管或

7、可以用磨口塞开闭的侧口加人，在滴定过程中，用电磁搅拌‘中华人民共和国国家质f监督检验检疫总局2001一07-13批准2002一02一01实施免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载免费标准下载网(www.freebz.net)GB/T1600-2001广口保温瓶2-250.L冷片图1冷井1.5V或2.0V电池组:同一个约2000d2的可变电阻并联。铂电极上串联一个微安表。调节可变电阻使。.2m工_过量的卡尔·费休试剂流过铂电极的适宜的初始电流应不超过20mV产生的电流每加一次卡尔·费休试剂，电流表指针偏转一次，但很快恢复到原

8、来的位置，到达终点时，偏转的时间持续较长电流表:满刻度偏转不大于100IA手三1}炭毛止D心黔FTiH蔺乏沪匕A10mL自动滴定管;B试