土壤养分分析技术

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1、土壤养分分析技术6.1土壤氮分析 土壤氮可分为有机态和无机态两大部分,二者之和称为土壤全氮,它不包括土壤空气中的氮。由于成土条件的不同,不同类型以及同一类型中的不同土壤之间,全氮含量的差异很大。一般来说,矿质土壤的全氮含量大约在00.1~5%之间,有机土壤的全氮含量则达1%或更高。 氮素是作物生长的重要营养元素之一,土壤氮素在土壤肥力中起着相当重要的作用。研究表明,即使在使用大量氮肥情况下,作物中积累的氮素中仍有50%左右来自土壤,在某些土壤土这个数字更高。土壤中氮素总量及各种存在形态与作物生长有着密切的关系。分析土壤全氮及其各

2、种形态氮的含量是评价土壤肥力,拟定合理施用氮肥的主要根据。 土壤中的氮素绝大部分以有机态存在,它的含量和分布与土壤有机质密切相关。土壤有机质含量决定于其年形成量和分解量的相对大小。我国各自然植被下的土壤表土中氮素含量范围在0.044±0.027%与0.503±0.200%之间。由东向西,黑土-黑钙土-栗钙土-漠钙土序列逐渐减少;由北向南,黑土-暗棕壤-白浆土-棕壤-褐土的序列明显降低。由此继续向南,黄棕壤氮素含量继续降低;黄棕壤-红壤-砖红壤逐渐升高。耕地土壤除受各自然因素制约外,还更强烈地受到人为耕作、施肥等影响,其全氮含量在

3、0.063±0.029%与0.263±0.104%之间,大体土与自然植被土壤相似。东北黑土地区最高,黄土高原与黄淮侮平原最低,长江中下游、江南、云贵高原及四川以及华南、滇南、蒙新、青藏等地区,介于二者之间。后者中大体上又有依长江中下游、江南、蒙新、云贵高原及四川以及华南、滇南、蒙新、青藏的序列而逐渐增多。 不同土壤不仅表土的氮素含量不同,且剖面分布状况也各异。黑土的腐殖质层最为深厚,可达80~100cm或以上,栗钙土的腐殖质层一般仅在22~44cm之间。氮素的剖面分布也影响剖面的氮素储量。自然植被土壤中黑土因其表层含氮量最高且腐

4、殖质层深厚,氮储量也最高,其后依次为暗棕壤、砖红壤、红壤、黑钙土、栗钙土、灰钙土等,而以棕漠土的氮储量最低。在耕地土壤中除东北黑土区外,太湖地区土壤氮素储量最高,黄淮海平原和黄土高原最低。 无机氮包括固定态铵、交换性铵、NO3-、NO2-和NOx等,它们占表土全氮的比例最低,仅1%左右,最高可达60%以上。有机态氮是土壤氮素的主要存在形式,是交换性铵和NO3--N的来源和汇。有机氮的组成复杂,目前已分离鉴定出的含氮化合物的单体有氨基酸、嘌呤、嘧啶以及微量存在的叶绿素及其衍生物、磷脂、各种胺、维生素等很多种。 6.1.1土壤全氮分

5、析 目前测定全氮的方法有多种,但普遍采用的是硒粉-硫酸铜-硫酸钾-硫酸消煮法,又称开氏法。主要是用硫酸钾、硫酸铜和硒粉作催化剂,加入浓硫酸,在高温处理下将土壤中有机含氮化合物转变成NH4+。 开氏消煮法最广泛应用于全氮的测定,由于分析者分析的要求和目的需要,方法得到不断地改进。当难提取性固定态铵的含量高时,开氏法的测定值偏低。在这种情况下需用HF-HCl法破坏粘土矿物,从而较准确地测定出包括固定态铱在内的全氮。一般的开氏法也不包括NO3--N、NO2--N。如果分析NO3--N含量高的土壤,必须测定包括NO3--N、NO2--N

6、的全氮,在方法中就必须加入将NO3--N、NO2--N还原成NH4+的步骤。还原方法有多种,常见的约有三种修正开氏法:水杨酸法、高锰酸钾-还原性铁法以及Zn-CrK(SO4)2,法。其中常用的有水杨酸法、高锰酸钾-还原性铁法。因这两种方法回收率较高,而深受分析者的喜爱。 选择适当的开氏消煮法方法需根据分析的需要和实验室的条件,选择内容包括硫酸或双氧水,大量法或半微量法,包括或不考虑NO3--N、NO2--N,以及用电极或蒸馏法滴定或自动测定等。因大量法目前用得很少。常用的开氏消煮法测得的N不包括NO3--N、NO2--N,因NO

7、3--在消煮过程中易挥发损失不会还原为NH4+。但一般土壤中NO3--N、NO2--N含量不超过全氮量的1%,故可以忽略不计。 开氏消煮-半微量定氮蒸馏法 分析原理土壤中的含氮化合物,利用浓硫酸及少量的混合催化剂,在强热高温处理下分解,使氮素转变成为NH4+,但原有土壤中的NO3—N,并没有变成NH4+;,其量极微。当加入NaOH呈强碱性,pH超过10时,NH4+则全部变为NH3而逸出经蒸馏用硼酸液吸收,再用酸标准溶液滴定(溴甲酚绿和甲基红作混合指示剂,其终点为桃红色。由酸标准溶液的消耗量计算出氨量。 结果计算 土壤全氮的含量(

8、%)=(V-V0)*C*M*10-3/m*100 式中:C:硫酸标准溶液的浓度,molL-1;V:土样测定时消耗的硫酸标准溶液体积,mL;V0:空白测定消耗的硫酸标准溶液体积,mL;M:氮的摩尔质量,14gmol-1;m:土样质量,g;10-3:将mL换算成L的

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