新一代多普勒天气雷达系统故障例案及处理

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1、亚硝酸盐在聚丙烯酸/多壁碳纳米管修饰电极上的测定研究摘要本文使用用聚丙烯酸(Mr〉100000，以下简称PAA)分散多壁碳纳米管，制备了聚丙烯酸/多壁碳纳米管修饰玻碳电极(MWNTS/PAA/GCE)。使用扫描电镜、计时库仑法对MWNTS/PAA/GCE进行了研究。在0.lniol/L的磷酸盐溶液中(pll5.0)亚硝酸盐在修饰电极上产生一峰电位为0.7V的灵敏氧化峰，与裸玻碳电极相比峰电位负移、峰电流显著增加。优化了实验条件，在优化条件下，安培法检测亚硝酸盐浓度在8.0X10-8mol/r2.0X10-4mol/L范围与峰电流呈现良好的线性关系，检出限达到4.0X10-8hk)1/L。该法应

2、用于食品中亚硝酸盐的检测，并与光度分析法进行比较，获满意结果。本文采集自网络，本站发布的论文均是优质论文，供学习和研究使用，文中立场与本网站无关，版权和著作权归原作者所有，如有不愿意被转载的情况，请通知我们删除己转载的信息，如果需要分享，请保留本段说明。关键词亚硝酸盐；多壁碳纳米管；聚丙烯酸；安培法中图分类号064文献标识码A文章编号1674-6708(2011)55-0096-020引言亚硝酸盐主要指亚硝酸钠，常用作食品添加剂，但亚硝酸盐对人体有害，其有致癌及导致组织缺氧性损害的作用［1］，所以，亚硝酸盐的检测一直是食品、水质和环境监测中一个很重要的项0。目前，检测亚硝酸盐的方法主要有紫外-

3、可见光谱法、红外光谱法高效液相色谱法以及电分析方法［2,3］等，其中电化学方法由于其方便，快速，成本低，灵敏度高而被广泛研究。本文用PAA分散多壁碳纳米管，滴涂到玻碳电极上制备了聚丙烯酸、多壁碳纳米管修饰玻碳电极（MWCNTs/PAA/GCE），优化了亚硝酸盐在MWCNTs/PAA/GCE的电化学反应实验条件，将该体系用于实际样品中亚硝酸盐的检测，并与光度法测定结果对比，结果令人满意。1实验部分1.1实验仪器和主要试剂CHI660C电化学工作站（上海辰华仪器有限公司）。电化学测量采用三电极系统，工作电极为壁碳纳米管/聚丙烯酸电极修饰的玻碳电极，饱和甘汞电极为参比电极，铂丝为辅助电极。PHS-3

4、C型数字酸度计（上海雷磁仪器厂）；85-2恒温磁力搅拌器（常州国华电器有线公司）；超声波洗涤槽（上海超声波仪器厂）；扫描电子显微镜（SEM）（QUANTA-200,FEI.Co，Holond）。多壁碳纳米管（丽NTs）（成都时代纳米有限责任公司）；聚丙烯酸（PAA）（百灵威公司）；亚硝酸钠溶液（购于天津市科密欧化学试剂公司产品）直接溶于水配制成0.lmol/L的储备液，使用时用二次蒸馏水稀释至所需浓度；实验中所用的支持电解质均为0.lmol/L磷酸缓冲液（PBS）。试剂均为分析纯，所有溶液采用二次蒸馏水配制。1.2聚丙烯酸修饰多壁碳纳米管的制备水溶性MWNTs的制备与文献［7］基本一致。取lO

5、uLPAA/M丽Ts分散液滴涂到预处理好的玻碳电极表面，在红外灯下烘干，即可制得丽CNTs-PAA/GCE。1.3实验方法以MWCNTs-PAA/GCE为工作电极，饱和甘汞电极为参比电极，铀丝为辅助电极，在5inL的小烧杯中，加入一定量的亚硝酸钠储备液，用0.lmol/L的PBS缓冲液稀释，开路富集65s后，在电位0V~l.0V区间内，以扫描速度v=80mV/s进行DPV、CV、LSV等测定。每次测定完后，将电极置于0.lmol/1的PBS（pH=5.6）溶液中，在电位-1.0V〜1.0V区间内以80mV/s的扫速循环伏安扫描10圈，即可活化再生电极。1.4样品处理实际样品的处理按照中华人民共

6、和国国家标准一食品中亚硝酸盐和硝酸盐的测定方法［8］进行。称取5g双汇牌香肠（产品标准号：GB/T20712）绞碎均匀，加入12.5mL硼砂饱和溶液搅拌均匀，用150mL、70QC的水将试样全部洗入250mL容量瓶中，置于沸水中加热15min,轻轻摇动下加2.5mL硫酸锌溶液，冷却至室温后，加水至刻度，放置30min,除去上层脂肪，清液用滤纸过滤，弃去初滤液lOmL，滤液置于冰箱中保存备用2结果与讨论2.1亚硝酸钠在MWNTs-PAA复合膜修饰电极上的电化学响应亚硝酸钠在MWCNTs/PAA/GCE上的循环伏安扫描响应见图1。可以看出，与空白溶液相比，亚硝酸钠在0.732V附近出现一个灵敏的氧

7、化峰，并且无还原峰出现。这说明亚硝酸钠在丽NTs/PAA复合膜修饰电上的电化学氧化是一个完全不可逆的电化学过程。循环伏安扫描响应a.MWCNTs/PAA/GCE+O.lmol/LPBS；b.MWCNTs/PAA/GCE+1.0xl0-4mol/Lsodiumnitrite+0.lmol/LPBS图2为亚硝酸钠在空白溶液（曲线a）、裸电极（曲线b）和MWCNTs/PAA/GCE（曲线c）上产生的DP