DB22T 1689-2012 肥料中铜、铁、锰、锌、硼、钼含量的测定电感耦合等离子体光谱法

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1、ICS65.080G20备案号：35980-2013DB22吉本标准仅供内部使用不得翻印林省地方标准DB22/T1689—2012肥料中铜、铁、锰、锌、硼、钼含量的测定电感耦合等离子体光谱法本标准仅供内部使用不得翻印DerterminationofCu、Fe、Mn、Zn、B、Mocontentinfertilizers—Inductivecoupledplasma-opticalemissionspectrometry2012–12–21发布2013-01-01实施吉林省质量技术监督局发布本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得

2、翻印DB22/T1689—2012本标准仅供内部使用不得翻印前言本标准按照GB/T1.1-2009和GB/T20001.4-2001给出的规则起草。本标准由吉林省质量技术监督局提出并归口。本标准起草单位：吉林省产品质量监督检验院。本标准起草人：王莹、安伟、李媛媛、史艳宇、王宇、周兰影、张晶书。本标准仅供内部使用不得翻印I本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印DB22/T1689—2012肥料本标准仅供内部使用不得翻印中铜、铁、锰、锌、硼、钼含量的测定电感耦合等离子体光谱法1范围本标准规定了微量元素叶面肥料、微量元素水溶肥料

3、及复混肥料中铜、铁、锰、锌、硼、钼含量的电感耦合等离子体光谱测定方法。本标准适用于微量元素叶面肥料、微量元素水溶肥料及复混肥料中铜、铁、锰、锌、硼、钼含量的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现本标准仅供内部使用不得翻印性的基本方法GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB15063复混肥料（复

4、合肥料）GB/T17420微量元素叶面肥料NY/T1974水溶肥料铜、铁、锰、锌、硼、钼含量的测定3原理试样经消解，所得试液稀释并定容至确定的体积后，使用电感耦合等离子体光谱仪（ICP-OES）进行测定，并采用标准曲线法计算元素含量。4试剂与材料除另有说明外，所用试剂均为优级纯，水为GB/T6682规定的二级水。4.1硝酸(HNO3)。4.230%过氧化氢(H2O2)。4.3高氯酸(HClO4)。4.4铜、铁、锰、锌、硼、钼单元素的标准溶液：浓度为1000mg/L。4.5硝酸（1+19）：量取50mL硝酸（4.1），加入950mL水中，

5、混匀。4.6硝酸、高氯酸混合溶液（4＋1）：量取400mL硝酸（4.1），加入100mL高氯酸（4.3），混匀。4.7标准工作溶液：按附录A中表A.1分取0mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL、5.0mL、10.0mL单元素标准溶液（4.4）于六个100mL容量瓶中，以硝酸溶液（4.5）定容至刻度，混匀并转移到洁净聚乙烯瓶中备用。4.8250mL聚四氟乙烯坩埚，带盖。1DB22/T1689—20124.9氩气：纯度≥99.999％。5仪器本标准仅供内部使用不得翻印5.1电感耦合等离子体光谱仪。5.2天平：感量0.1mg。5.3微波消

6、解装置：配有高压消解罐。5.4可调式加热板。6试样制备按照GB15063中相关要求制备复混肥料待测样品，按照GB/T17420中相关要求制备微量元素叶面肥料待测样品，按照NY/T1974中相关要求制备水溶肥料待测样品。7分析步骤7.1试样前处理7.1.1微量元素叶面肥、微量元素水溶肥料称取本标准仅供内部使用不得翻印约1g（精确到0.0001g）制备好的试样于250mL聚四氟乙烯烧杯中，加水150mL，盖上上盖，煮至沸后计时15min，取下，冷却至室温，转移至200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，同时做试剂空白。7.1.2其他复混肥料7.1

7、.2.1方法1：湿法消解称取约1g（精确到0.0001g）制备好的试样于250mL聚四氟乙烯烧杯中，加入硝酸（4.1）20mL～30mL，浸泡过夜。瓶口加表面皿置于电热板上加热消解。若消解液处理到10mL左右时仍有未分解物或颜色较深，取下放冷，补加硝酸（4.1）5mL～10mL，如此反复直至消化液呈无色透明或略带黄色。加入混合酸（4.6）5mL，蒸发至冒白烟，取下放冷，用少量水冲洗瓶壁，在电热板上加热至液体近干，取下放冷。将消解液移入200mL容量瓶中并用水定容至刻度，混匀备用；同时做空白试验。7.1.2.2方法2：微波消解准确称取0.

8、5g（精确到0.0001g）制备好的试样于消解罐内，加入5mL硝酸（4.1）浸泡过夜，再加过氧化氢（4.2）2mL，盖好安全阀后，将消解罐放入微波消解装置中。按仪器操作规程设定温度、压力，消化至消化液呈无色