玉米脂肪酸检测非标方法的确认

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1、·42·粮食储藏2012(2)殗檱檱檱檱檱檱檱檱檱檱檱檱殗檱檱谷物化学与品质分析檱檱殗檱檱檱檱檱檱檱檱檱檱檱檱殗*玉米脂肪酸检测非标方法的确认刘淼(中储粮北京分公司质检监督管理中心067101)摘要针对仪器法测定玉米脂肪酸目前还没有相应的国家标准，对仪器法进行非标准方法的确认。实验证明仪器法测定脂肪酸值结果有效。关键词非标方法确认在储备粮质量检查中，往往会查出粮油专卡所2测试与分析记录的玉米脂肪酸值随着储存时间的延长有升有降，通过近几年来对几千个玉米样品检测分析发2.1仪器稳定性现，引起这种现象的原因很多也很复杂。一是玉米使用同一玉米样品，两台仪器同时进行玉米脂籽粒本身生长

2、环境以及种系特征的影响，新收获的肪酸测试，每间隔90min测试1次，连续测定10玉米样品，脂肪酸相差很多;二是同一收获年度不次，记录测试结果并进行分析。同的储存条件，脂肪酸值也会有所不同;三是不同表1两台仪器同一样品不同时段玉米脂酸值测试结果的时间产生的样品，尽管是随机扦取，也会导致结测试结果序号果差异;四是玉米脂肪酸值测定过程本身的影响，仪器6070012仪器6070020141.6541.88包括提取剂温度、环境温度、静置时间、过滤速242.5142.00度、滴定速度，还有终点判定，因为玉米本身色素341.9940.97的影响，不同的人色觉不同，以视觉对颜色的透视442

3、.0041.04与提取来判定终点，也会产生误差。541.2342.00这些可控因素与不可控因素综合作用，是脂肪641.9341.95741.6441.96酸值出现不规律变化的最主要的原因。为了消除这841.7941.86些不确定因素的影响，达到全程质量控制的目的，942.0440.99本中心引了进两台脂肪酸测定仪。因仪器法没有相1041．9741．06应的国家标准，根据CNAL/AC01－2005《检测和平均值41．8841．57校准实验室能力认可准则》第5.4.5条，实验室对标准偏差0．31620.4565于非标准方法必须经过确认才可运用。变异系数(%)0．75501．0

4、9811准备采用脂肪酸值仪连续数小时测定，其测定的结果重复性差值均小于国标规定的重复性临界值2mg1.1样品制备(KOH)/100g干基，且测量结果的变异系数较小，按GB/T20570－2006执行。说明仪器在本实验条件下连续工作，能够保持良好1.2样品测定方法的稳定性。标准方法:按GB/T20570－2006执行。2.2仪器的精密性XQ－600脂肪酸值测定仪:按仪器使用说明书取6个玉米样品，分别用两台仪器进行重复性测定。测试，记录测试结果并进行分析。*通讯地址:河北省承德市双滦区双塔山东平台第41卷玉米脂肪酸检测非标方法的确认·43·表2两台仪器不同样品玉米脂酸值重复测试

5、结果表4不同样品国标法与仪器(6070020)测试结果比仪器编号测试序号样1样2样3样4样5样6对表145.3138.3397.5633.3137.9262.42序号国标法仪器法差值244.5538.5097.6833.0137.5661.88130.029.60.4344.8038.3597.5233.4237.8361.68248.248.10.1444.7438.2397.9132.8537.7461.67330.128.81.36070012544.9338.3997.5833.0637.5261.72450.850.10.7均值44.8738.3697.6533.

6、1337.7161.87533.232.21.0标准偏差0.20320.06800.1160.18800.13920.2208667.569.0－1.5重复性临界极差0.900.310.500.740.551.01735.436.8－1.4极差0.760.270.390.570.400.75899.7100.0－0.3644.6538.3298.3332.8737.8761.86936.134.11.9744.8838.6097.3533.3237.4462.3110107.6106.80.8845.2238.5397.2333.2937.5162.031140.442.2

7、－1.8944.8638.4897.4433.1337.8661.9712111.7111.00.760700201044.7438.2697.8333.2437.3762.241340.442.2－1.8均值44．8638．4397.6433.1737.6162.0814118.5118.9－0.4标准偏差0.14400.11840.35520.13600.20400.15441544.845.6－0.8重复性临界极差0.690.461.430.580.760.6016145.0146.8－1.8极差0.570.