烯啶虫胺在水稻和稻田环境中的消解动态研究

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1、农业与技术第33卷第12期2013年12月烯啶虫胺在水稻和稻田环境中的消解动态研究王鑫宏，侯志广，赵晓峰，逯忠斌（吉林农业大学资源与环境学院，吉林长春130118）摘要：采用气象色谱法测定了烯啶虫胺在水稻田土壤、田水及水稻体内的残留消解动态。结果表明，施药后30d烯啶虫胺在土壤、水和水稻植株中消解率均大于80%。从消解速率测定结果看，在本实验条件下，烯啶虫胺在上述环境介质中较易降解。关键词：烯啶虫胺；残留；水稻中图分类号：TQ450.2文献标识码：A烯啶虫胺属于烟酰亚胺类杀虫剂，是日本继吡虫啉、啶虫相色谱分析。咪之后开发的又一种新型产品，是

2、防治刺吸式口器害虫如白粉取田水样品100mL，置于分液漏斗中，加入20mL10%氯虱、蚜虫、梨木虱、叶蝉、蓟马的换代产品。目前对烯啶虫胺化钠溶液，用二氯甲烷萃取3次（40mL、40mL、40mL），的检测方法的报道主要有高效液相色谱法、气相色谱法、高效收集有机相。有机相经旋转蒸发器上（40℃）减压浓缩近干，液相色谱-质谱联用（HPLC-MS）法以及超高效液相色谱-吹干，用丙酮定容至5mL，进行气相色谱分析。质谱联用(UPLC-MS)法等。烯啶虫胺在我国发展较晚，有关称取剪碎的水稻植株样品20.0g，置入组织捣碎机中，加烯啶虫胺在水稻及稻田环

3、境中的消解动态研究较少。本文通过入100mL丙酮/水匀浆3min后减压抽滤，其余同土壤方法。田间试验研究烯啶虫胺在水稻田土壤、田水及水稻体内的残留取50mL滤液移入分液漏斗中，加入5%氯化钠水溶液20mL，变化，研究结果可为烯啶虫胺的安全合理应用提供科学依据。用二氯甲烷萃取3次（30mL、30mL、30mL），置于旋转蒸发1材料与方法器40℃下减压浓缩至干并用丙酮定容至2mL，层析柱净化后1.1主要仪器与试剂在旋转蒸发器上（40℃）减压浓缩至干，丙酮定容至2mL，进Agilent6890型气相色谱仪（ECD检测器），DS-1型组织行气相色谱

4、分析。捣碎机，KQ-250DE型超声波清洗器，RE-52A型旋转真空蒸1.2.4气相色谱条件发器，SHZ-88水浴恒温振荡器及分液漏斗等各种玻璃仪器。色谱柱为HP-530.0m×320μm×0.25μm毛细管柱（土丙酮、氯化钠、二氯甲烷、甲醇、弗罗里硅土、无水硫酸壤和水）和170130.0m×0.25mm×0.25μm毛细管柱（植株），钠均为分析纯，助滤剂545为进口分装。烯啶虫胺标准品，纯进样口温度为280℃，检测器温度为300℃，采用程序升温进度99.9%（西格马公司提供）。行分离测定，载气类型为N2，载气流速2.0mL/min，尾吹气

5、流1.2实验方法量60.0mL/min，进样量：1μL。1.2.1田间试验设计2结果与分析试验选择在吉林省长春市、黑龙江省海伦市和湖南省长沙2.1方法灵敏度、准确度和精密度市进行小区残留试验，试验共设2处理，即10%烯啶虫胺水在上述仪器设定条件下，测定0.1、0.5、1.0、2.0、5.0mg/22剂60mL/667m和CK，重复3次，小区面积为30m。kg系列标准溶液，进样量1mL，以峰面积y为纵坐标，进样1.2.2样品采集浓度x为横坐标绘制标准曲线，方程为y=6613.3x+71.461，相2设3次重复，小区面积30m，在稻飞虱低龄若虫

6、期（水关系数为r=0.9933。在所设定的仪器条件下，烯啶虫胺最小进2-12稻分蘖盛期），施药量10%烯啶虫胺水剂60mL/667m，加水样量峰高为噪声3倍时，最小检出量为2.5×10g。40kg，均匀喷洒在水稻田水面（可不移栽水稻），施药时保在0.01、0.5、2mg/kg3个浓度水平对土壤、水、植株中的水层5cm。施药后2h按0、1、3、5、7、14、20、30、40、烯啶虫胺进行添加回收试验，每个平行重复5次，结果见表1。60d采集土壤、水和植株样品，每小区采5点，取土深度0～从表1数据结果可以看出，在0.01～2mg/kg添加范围内

7、，土10cm，水稻植株采集地上茎叶部分，采集后混匀，去除杂质壤中的平均回收率变化范围为98.2%～102.1%，植株中的平后四分法取土样500g，植株样品200g或水样500mL，写明标签，均回收率变化范围为91.4%～113.1%，田水中的平均回收率贮存于-20℃冰箱中待测。变化范围为97.5%～105.7%。精密度（以相对标准偏差RSD1.2.3样品提取和净化表示）范围为2.8%～8.3%，符合农药残留分析要求。取土壤50g，置于具塞三角瓶中，加入100mL丙酮/水振表1烯啶虫胺的添加回收率（n=5）荡提取60min后减压抽滤，合并滤液

8、转移到量筒中，用适量的回收率（%）±RSD（%）样品添加0.01mg/kg添加0.5mg/kg添加2mg/kg丙酮清洗抽滤瓶，定容至100mL。取50mL滤液移入分液漏斗中，土壤