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1、第43卷第1期广西林业科学Vol.43No.12014年3月GuangxiForestryScienceMar.2014文章编号:1006-1126-2014(1)-0112-04富马酸改性松香季戊四醇酯的合成112黎贵卿,陆顺忠,谢刚(1.广西林业科学研究院,南宁530002;2.中国科技开发院广西分院,南宁530022)摘要:以富马酸和季戊四醇对松香进行改性,生产富马酸改性松香季戊四醇酯,研究温度、时间、原辅料配比等因素分别对富马酸改性松香和富马酸改性松香季戊四醇酯合成的影响,结果表明反应温度为195℃、反应时间
2、4h、富马酸加入量为松香的6%,为富马酸与松香的D-A加成反应的最佳条件;富马酸改性松香与季戊四醇酯化反应最优条件为:温度为270℃,反应时间8.5h,季戊四醇加入的量为富马酸改性松香的14%。本研究工艺无需催化剂就能实现富马酸松香季戊四醇酯的合成,扩大稳定性试验表明反应得率91.3%,产品软化点125.5℃,酸值11.8mgKOH/g。关键词:富马酸;松香;季戊四醇;D-A反应;酯化反应中图分类号:TQ351.471文献标识码:ASynthesisofFumaricAcidModifiedRosinPentaery
3、thritolEster112LIGui-qing,LUShun-zhong,XIEGang(1.GuangxiForestryResearchInstitute,Nanning530002,China;2.GuangxiBranch,ChinaAcademyofScience&TechnologyDevelopment,Nanning530002,China)Abstract:UsingFumaricacidandPentaerythritoltomodifyrosin,fumaricacidmodifiedros
4、inpentae-rythritolesterwasproduced.Theeffectoffactorssuchastemperature,time,rawmaterialsratio,etc.onfumaricacidmodifiedrosinandsynthesisoffumaricacidmodifiedrosinpentaerythritolesterwasstudiedrespectively.ResultsshowedthatthebestconditionofD-Aadditionreactionof
5、fumaricacidandrosinwasthattemperaturewas195℃withreactiontime4h,andfumaricacidaddedinanamountof6%ros-in.Theoptimumconditionoffumaricacidmodifiedrosinandpentaerythritolesterificationwasthattem-peraturewas270℃withreactiontime8.5h,andpentaerythritoladdedinanamounto
6、f14%offumaricacidmodifiedrosin.Thesynthesisoffumaricacidmodifiedrosinpentaerythritolestercouldbeachievedbythisresearchprocesswithoutcatalyst.Expansionstabilitytestindicatedthatthereactionyieldwas91.3%,softeningpoint125.5℃,andacidnumber11.8mgKOH/g.Keywords:fumar
7、icacid;rosin;pentaerythritol;D-Areaction;esterification[1-3]松香工业为我国林业四大支柱产业之一,我生天然树脂,被誉为“长在树上的石油”。国松香贸易量占世界总量的60%。松香作为可再松香广泛应用于油墨、油漆、胶粘剂、涂料收稿日期:2013-12-20基金项目:广西科学研究与技术开发计划项目(桂科攻1099060-1);广西科学研究与技术开发计划项目(桂科攻1348006-14)作者简介:黎贵卿(1982—),男,工程师,主要从事林化产品加工、林产品分析、林化生
8、产技术推广等工作。第1期黎贵卿,陆顺忠,谢刚:富马酸改性松香季戊四醇酯的合成113以及助焊剂中,但松香本身还存在一些不稳定性,再固定反应温度200℃,时间4h,改变富马使其性能和应用领域受到一定的限制,对松香进酸用量分别为2%、4%、6%、8%、10%,以软[4-7]行改性可以提高松香的性能和应用范围。富马化点为考察指标,进行反应的富马酸用量考
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