(甲基)丙烯酸异冰片酯的合成及改性水性聚氨酯的研究

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1、分类号TQ316.6+5学位代码308密级XZ学校代码10298学号3100447研究生硕士学位论文南京林业大学论文题目：(甲基)丙烯酸异冰片酯的合成及改性水性聚氨酯的研究作者：徐晓维专业：林产化学加工工程研究方向：生物质资源深加工利用指导教师：王石发教授二○一三年六月学位论文原创性声明本人郑重声明：所呈交的学位论文，是本人在导师的指导下进行的研究工作所取得的成果。尽我所知，除文中已经特别注明引用的内容和致谢的地方外，本论文不包含任何其他个人或集体已经发表或撰写过的研究成果。对本文的研究做出重要贡献的个人和集体，均已在文中以明确方式注明并表示感谢。本人完全意识到本声明的法律结果由

2、本人承担。学位论文作者（本人签名）：年月日学位论文出版授权书本人及导师完全同意《中国博士学位论文全文数据库出版章程》、《中国优秀硕士学位论文全文数据库出版章程》(以下简称“章程”，见www.cnki.net)，愿意将本人的学位论文提交“中国学术期刊（光盘版）电子杂志社”在《中国博士学位论文全文数据库》、《中国优秀硕士学位论文全文数据库》中全文发表和以电子、网络形式公开出版，并同意编入CNKI《中国知识资源总库》，在《中国博硕士学位论文评价数据库》中使用和在互联网上传播，同意按“章程”规定享受相关权益。论文密级：□公开□保密（___年___月至___年___月）(保密的学位论文在解

3、密后应遵守此协议)作者签名：_______________导师签名：________________________年_____月_____日_______年_____月_____日稿酬领取通知学位论文出版后，杂志社向被录用论文作者支付稿酬，稿酬支付标准为博士论文作者一次性获得价值400元人民币的“CNKI网络数据库通用检索阅读卡”和100元人民币的现金稿酬；硕士论文作者一次性获得价值300元人民币的“CNKI网络数据库通用检索阅读卡”和60元人民币现金稿酬。请作者直接与杂志社联系领取学位论文发表证书和稿酬。联系方式如下：联系人：吴老师电话：010－62791817（兼传真）、6

4、2793176、62701179（兼传真）通讯地址：北京清华大学邮局84-48信箱采编中心邮编：100084致谢光阴荏苒，硕士研究生的学习即将结束，三年的学习生活使我受益匪浅。回首三年，我得到了许多人的关怀和帮助，值此毕业论文完成之际，我谨向所有关心、爱护、帮助我的人们表示最诚挚的感谢与最美好的祝愿。感谢我的导师王石发教授，实验中对我严格要求、悉心指导，使我的科研之路走的更为平稳踏实。他严谨细致、一丝不苟的作风一直是我工作、学习中的榜样，深深地感染和激励着我。感谢徐徐老师，从课题研究方案的定制到论文的修改和定稿，给予了我的细心指导。借此机会，我谨向王老师和徐老师致以深深地谢意，他

5、们对我的关心和教诲我更将永远铭记。感谢林化系曾韬、左宋林等老师，在平时实验工作及实验成果汇报中给予我的帮助和教诲。感谢倪传根老师在实验仪器分析使用上给予的诸多指导。感谢李好瑾、盛超、杨丽娟、毕中保等师兄师姐，在我进入实验室时给予的帮助。感谢曲玲、魏柏松、杜莉娟等同窗在实验和论文方面给予的大力支持和帮助，三年来我们互勉互励，跟你们相识是我极大的荣幸。感谢同门的师弟师妹们，我们在一起相互讨论的光景，是我永远留恋的一段美好时光，我将永远珍藏。我还要感谢我的家人，他们给我极大的鼓励与朴素的帮助，希望他们永远健康快乐。作者：徐晓维二○一三年六月摘要本文以可再生天然资源莰烯为原料，探索了丙烯

6、酸异冰片酯(IBOA)和甲基丙烯酸异冰片酯(IBOMA)的原子经济合成路线、绿色制备方法和清洁化生产工艺；并针对水性聚氨酯(WPU)存在的耐热、耐水性能差，漆膜硬度低等缺点，以IBOA和IBOMA为改性剂，采用乳液聚合法成功制备了改性水性聚氨酯复合乳液(WPUA)，并研究了该聚丙烯酸酯-聚氨酯复合乳液的物理化学性能，为开拓水性聚氨酯的应用领域提供理论依据。先在无溶剂条件下，以酸作为催化剂，采用异构加成酯化反应，分别合成了IBOA和IBOMA两种活性中间体。探索了催化剂种类及用量、阻聚剂种类及用量、莰烯与(甲基)丙烯酸的物质的量之比、反应时间、反应温度等对加成酯化反应选择性以及IB

7、OA和IBOMA得率的影响；并采用正交试验对反应条件进行了优化，确定了IBOA和IBOMA适宜的合成工艺条件。最终得到IBOMA最佳合成条件为：莰烯与甲基丙烯酸的物质的量之比为1:1.3；以Amberlyst15为催化剂，其用量为反应物总质量的12%；以吩噻嗪为反应阻聚剂，其用量为反应物总质量的0.03%；反应温度60℃；反应时间8~9h。在此条件下IBOMA的平均摩尔得率为83.0%，反应平均选择性为95.8%。IBOA最佳合成条件为：是莰烯与丙烯酸的物质的量之比为1:1.3；