有机硅胶的抗老化实验

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1、摘要：合成了一种有机硅改性聚酯树脂，用于配制耐久卷材面漆，检验了其机械和老化性能，用红外谱图表征了其结构，讨论了二氧化钛、UV吸收剂和消光粉对涂膜老化性能的影响。 　　关键词：有机硅改性聚酯；耐久卷材面漆；QUV-B老化机；人工加速老化试验 　　0　引言 　　预涂卷材涂料经济环保，符合当今社会经济发展的需要，因而应用越来越广泛。随着技术的不断进步，其应用领域已扩展到家电、装饰、家具等，但其最主要的用途还是建筑业，大量的是外用卷材，要求具有持久的美观装饰和保护性能。有机硅改性聚酯具有优异的耐污染、耐候性，其粘接性好、固化快，适应预涂卷材涂装要求，非常适用于制备耐久型卷

2、材面漆。由其制备的涂料形成的涂膜具有优异的自洁、保光、保色、不粉化性，且坚韧耐磨。 　　根据桥联结合方式，有机硅改性聚酯树脂可分为Si-C型和Si-O-C型两种。前者由含羧基的有机硅(氧)烷与多元醇反应制备，但因原料昂贵、工艺复杂，至今尚未工业化生产。后者通过含羟基的聚酯与烷氧基的硅(氧)烷或含硅羟基的硅(氧)烷经缩合反应而制备，原料易得，生产工艺简便，因而被广泛应用。 　　考虑到工业化可行和成本因素，本文研制的有机硅改性聚酯树脂采用后者，是由含羟基聚酯树脂与含烷氧基的硅氧烷缩合反应制备。通过有机硅改性，大大提高了涂膜的耐久性。其反应式为：≡SiOR+HOC≡→≡S

3、iOC≡+ROH。 　　1　实验部分 　　1.1　原料 　　间苯二甲酸(IPA)：＞99.5%，工业；己二酸(ADA):＞99.5%，工业；环己烷二甲酸(CHDA)：进口；新戊二醇(NPG)：＞99%，工业；三羟甲基丙烷(TMP)：工业；二月桂酸二丁基锡，化学纯：有机硅中间体：道康宁公司；二甲苯：工业；HY-C-02稀料：江苏鸿业涂料公司生产的卷材涂料专用稀料；R-706二氧化钛：杜邦，金红石型；Lonman996二氧化钛：龙蟒，金红石型；TS-6200二氧化钛：杜邦，金红石型；Tinuvin928、Tinuvin5060、Tinuvin123:UV吸收剂，汽巴精化

4、；BYK-450：酸催化剂，毕克公司；EFKA-3777：流平剂，毕克-埃夫卡公司；HY-C-101淡黄底漆：江苏鸿业涂料公司生产的聚氨酯底漆。 　　1.2　实验步骤 　　1.2.1树脂合成 　　在装有搅拌、温度计、回流冷凝器、分水器的三口烧瓶中依次加入IPA212.4g、ADA31.1g、CHDA220.1g、NPG277.0g、TMP58.4g、二甲苯80g和二月桂酸二丁基锡0.4g，慢慢升温至120℃左右，开动搅拌，继续缓慢升温至140℃左右开始回流脱水，以3h左右缓慢升温升至200℃，保温反应1h后，以1h左右时间升温至220℃，在此温度保温反应至酸值＜3m

5、gKOH/g为反应终点，反应完全后，降温至160℃以下，加入HY-C-02稀料609.3g，再加入有机硅中间体213.9g和二月桂酸二丁基锡0.9g，慢慢升温至170℃左右开始反应，回流分出甲醇，继续升温反应1～2h，升温至180℃左右，取样观察树脂的透明性和凝胶时间，树脂透明且凝胶时间＜2min，降温出料得到有机硅改性聚酯树脂，固含量60%。 　　1.2.2　制漆 在一洁净烧杯中加入硅改聚酯树脂100g、二氧化钛180g和适量HY-C-02稀料用高速分散搅拌均匀后，倒入实验室用小型砂磨机中，加入适量锆珠，研磨分散到刮板细度≤15μm，出料，得到分散好的色浆。色浆的

6、颜基比(P/B)为75/25；固含量：65%。　　取上述色浆100g，加入硅改聚酯树脂37.9g、交联剂氨基树脂9.9g、BYK-450.19g、EFKA-3777.12g和适量HY-C-02稀料，用高速分散搅拌均匀得到白色面漆。 　　1.2.3　性能检验 　　1.2.3.1工艺条件 　　10cm×6cm×0.4mm的黄石镀锌板，洗净后，用铬处理液处理；在150℃烘1min干燥后取出，用10#刮棒刮涂HY-C-101淡黄底漆，烘干，用20#刮棒刮涂面漆，烘干。检验复合涂膜性能。 　　炉温：330℃；烘烤时间：29～30s；板温：224～232℃。 　　干膜厚：底漆5

7、～6μm，面漆：12～13μm。 　　1.2.3.2　检验方法 　　样板制备好后，测试各项性能，包括：膜厚、铅笔硬度、T弯、耐MEK擦拭(来回)和老化性能等。 　　2　结果与讨论 　　2.1　试验结果 　　2.1.1机械性能测试 　　机械性能如表1所示。 表1　自制有机硅改性聚酯与不同对比样的机械性能结果 　　根据表1数据，自制硅改性聚酯与对比样在机械性能方面没有明显差别。 　　2.1.2　老化性能试验结果 (1)不同类型树脂QUV-B老化试验结果对比　　将自制有机硅改性聚酯树脂配制的白漆与各种类型对比用白漆制板，对比其老化性能(QUV-B)的差异。结果如下。