固体红外光谱实验报告

《固体红外光谱实验报告》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在应用文档-天天文库。

1、KBr压片法测定固体样品的红外光谱一、实验目的1、掌握红外光谱分析法的基本原理。2、掌握Nicolet5700智能傅立叶红外光谱仪的操作方法。3、掌握用KBr压片法制备固体样品进行红外光谱测定的技术和方法。4、了解基本且常用的KBr压片制样技术在红外光谱测定中的应用。5、通过谱图解析及标准谱图的检索，了解由红外光谱鉴定未知物的一般过程。二、仪器及试剂1仪器：美国热电公司Nicolet5700智能傅立叶红外光谱仪；HY-12型手动液压式红外压片机及配套压片模具；磁性样品架；红外灯干燥器；玛瑙研钵。2试剂：苯甲酸样品（AR）；KBr（光谱纯）；

2、无水丙酮；无水乙醇。三、实验原理红外吸收光谱法是通过研究物质结构与红外吸收光谱间的关系，来对物质进行分析的，红外光谱可以用吸收峰谱带的位置和峰的强度加以表征。测定未知物结构是红外光谱定性分析的一个重要用途。根据实验所测绘的红外光谱图的吸收峰位置、强度和形状，利用基团振动频率与分子结构的关系，来确定吸收带的归属，确认分子中所含的基团或键，并推断分子的结构，鉴定的步骤如下：(1)对样品做初步了解，如样品的纯度、外观、来源及元素分析结果，及物理性质(分子量、沸点、熔点)。(2)确定未知物不饱和度，以推测化合物可能的结构；(3)图谱解析①首先在官能

3、团区(4000～1300cm-1)搜寻官能团的特征伸缩振动；②再根据“指纹区”(1300～400cm-1)的吸收情况，进一步确认该基团的存在以及与其它基团的结合方式。图1仪器的基本结构四、实验步骤1.红外光谱仪的准备（1）打开红外光谱仪电源开关，待仪器稳定30分钟以上，方可测定；（2）打开电脑，选择win98系统，打开OMNICE.S.P软件；在Collect菜单下的ExperimentSet-up中设置实验参数；（3）实验参数设置：分辨率4cm-1，扫描次数32，扫描范围4000-400cm-1；纵坐标为Transmittance2．固体

4、样品的制备（1）取干燥的苯甲酸试样约1mg于干净的玛瑙研钵中，在红外灯下研磨成细粉，再加入约150mg干燥且已研磨成细粉的KBr一起研磨至二者完全混合均匀，混合物粒度约为2μm以下（样品与KBr的比例为1:100~1:200）。（2）取适量的混合样品于干净的压片模具中，堆积均匀，用手压式压片机用力加压约30s，制成透明试样薄片。3．样品的红外光谱测定（3）小心取出试样薄片，装在磁性样品架上，放入Nicolet5700智能傅立叶红外光谱仪的样品室中，在选择的仪器程序下进行测定，通常先测KBr的空白背景，再将样品置于光路中，测量样品红外光谱图。

5、（4）扫谱结束后，取出样品架，取下薄片，将压片模具、试样架等擦洗干净置于干燥器中保存好。4．数据处理（1）对所测谱图进行基线校正及适当平滑处理，标出主要吸收峰的波数值，储存数据后，打印谱图。（2）用仪器自带软件对图谱进行检索，并判别各主要吸收峰的归属，得出化合物的结构，并与已知结构进行对比。五、实验数据记录及分析具体苯甲酸样品的红外谱图见附图，以下表1是对谱图的分析：表1苯甲酸的特性吸收及对应基团（KBr压片）特征吸收峰/cm-1振动类型对应基团706.8669.8苯环上的碳氢的面外弯曲振动-CH1179.41127.11067.8苯环上的

6、碳氢的面内弯曲振动-CH1289.8碳氧键伸缩振动-C-O1421.4碳氧氢的变形振动-C-O-H1590.2左右四呈个马鞍状的吸收峰碳碳双键振动-C=C-1688.6羰基的伸缩振动-C=O1800~2300四个吸收峰苯环上碳氢面外弯曲振动泛频率吸收带-CH3007.82835.02674.52558.3-OH缔合-OH3068.0苯环上的碳氢伸缩振动-CH从我做的样品的红外谱图可以看出，我的谱图中样品的透过率比较高，也就是说样品的吸收率比较低，而造成谱图这样的原因是因为在将样品与KBr的时候要求一般是质量比为1:100-1:200，而我在

7、将样品加入到KBr中时由于第一次操作的原因没有掌握诀窍，导致加入样品量比较少而造成谱图不是很完美。另外在标峰的过程中有一些比较小的峰没有标出来。六、思考题1．为什么测试粉末固体样品的红外光谱时选用KBr制样?有何优、缺点?答：在测试粉末固体样品的红外光谱时选用KBr制样是因为KBr对红外没有吸收，另外在压片时呈现的是透明色，不会影响红外光的透过。选用KBr的优点就是KBr对红外没有吸收，压片时呈透明色不会阻碍红外光的透过，另外就是KBr价格比较便宜。缺点是KBr属于盐类物质，不能测定含有水分的物质。并且受空气中水分影响较大，在测定时需要烘干

8、的操作。2．用FT-IR仪测试样品的红外光谱时为什么要先测试背景?答：FT-IR仪测试样品的红外光谱时要先测试背景是因为空气中含有较多量的CO2和H2O会影响测定结果的准确性，所