GBT7731.7-2008钨铁锡含量的测定苯基荧光酮光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法.pdf

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1、ICS77．100H11a雪中华人民共和国国家标准GB／T7731．7—2008代替GB／T7731．7—1987钨铁锡含量的测定苯基荧光酮光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法Ferrotungsten--Determinationoftincontent--PhenylfluOrOnephotometricmethodandinductivelycoupledplasma-atomicemissionspectrometry2008-05-13发布2008—11—01实施宰瞀髁紫瓣警篓警瞥星发布中国国家标准化管理委员会仅q3刖舌GB／T7731．7—20

2、08本部分代替GB／T7731．71987《钨铁化学分析方法苯基荧光酮光度法测定锡量》。本部分与GB／T7731．7—1987比较，其主要变化如下：——新增加了电感耦合等离子体原子发射光谱法；——采用标准文本格式进行了文字修订。本部分附录A是资料性附录。本部分由中国钢铁工业协会提出。本部分由冶金工业信息标准研究院归口。本部分起草单位：四川川投蛾眉铁合金(集团)有限责任公司。本部分主要起草人：唐华应、方艳、刘惠丽、张映霞。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：——GB／T7731．7—1987。GB／T7731．7—2008钨铁锡含量的测定苯基荧光酮光度法和电

3、感耦合等离子体原子发射光谱法警告：使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本部分规定了用苯基荧光酮光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钨铁中的锡量。本部分适用于钨铁中锡含量的测定，测定范围(质量分数)：0．01％～o．12％。2规范性引用文件下列文件中的条款通过在本部分中的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件

4、的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。4010铁合金化学分析用试样的采取和制备3方法一：苯基荧光酮光度法3．1原理试料用硝酸一氢氟酸溶解，硫酸处理冒白烟，在含酒石酸的硫酸酸性溶液中，通人硫化氢使锡与铜、砷等共沉淀，进行分离。以硝酸和硫酸溶解，加硫酸锰和高锰酸钾使锡与二氧化锰共沉淀进行分离。用盐酸和过氧化氢溶解，加入酒石酸、草酸、聚乙烯醇掩蔽干扰元素，以氨水调节pH值，加入苯基荧光酮使锡生成锡一苯基荧光酮配合物，测量其吸光度。3．2试剂和材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。3．2．1酒石酸，固体。

5、3．2．2抗坏血酸，固体。3．2．3氢氟酸，P1．15g／mL。3．2．4硝酸，P1．42g／mL。3．2．5硫酸，P1．84g／mL。3．2．6过氧化氢，以．10g／mL。3．2．7盐酸，1+1。3．2．8硝酸，1+1。3．2．9硫酸，1+1。3．2．10氨水，p0．90g／mL。3．2．11氨水，1+8。3．2．12硫化氢。3．2．13酒石酸洗涤液，取1g酒石酸溶解于通人硫化氢饱和的100mL硫酸(1+100)中。3．2．14硫酸锰溶液，20g／L，称取20g硫酸锰rgnso,·(4～6)HzO)溶解于水中，并稀释至1000mL，混匀。3．2．15高锰酸

6、钾溶液，30g／L。1GB／T7731．7—20083．2．16酒石酸一草酸混合溶液，称取10g酒石酸和0．2g草酸溶解于水中，并稀释至100mL，混匀。3．2．17苯基荧光酮，0．1g／L，称取0．05g苯基荧光酮(Cu·eH，zos)溶解于20mL盐酸(1+1)和480mL乙醇(99．5％)中，混匀。3．2．18聚乙烯醇溶液，5g／L，皂化度约为80％。3．2．19锡标准溶液：3．2．19．1称取0．2500g纯锡(>99．9％)，置于200mL铂皿中，盖上表皿，加入50mL盐酸(1+1)，在沸水浴中加热分解，冷却后移人500mL容量瓶中，用盐酸(1+1

7、)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含铅500．0pg。3．2．19．2移取10．00mL溶液(3．2．19．1)于1000mL容量瓶中，用盐酸(1+2)稀至刻度，混匀。此溶液1mL含铅5／lg。3．2．20溴甲酚绿溶液，稔取0．04g湟甲酚绿溶解于20mL乙醇(99．5％)中，然后用水稀释至100mL。3．3取制样按照GB／T4010的规定进行取制样。试样应通过0．088mm筛孔。3．4分析步骤3．4．1试料量称取2．000g试料，准确至0．000lg。3．4．2空白试验随同试料进行空白试验。3．4．3测定3．4．3．1将试料(3．4．1)置于200mL铂皿中

8、，加入20mL硝酸(3，2．4)、滴加氢氟酸(3．2