硬质多孔聚氨酯弹性体的制备及性能分析毕业论文

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1、硬质多孔聚氨酯弹性体的制备及性能研究韩艳薛英楠刘海蓉周青*(北京科聚化工新材料有限公司分析中心102200)摘要:采用二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)、聚四亚甲基醚二醇(PTMEG)、聚环氧丙烷三醇(PPG)合成预聚体,以3,3′-二氯-4,4′-二苯基甲烷二胺(MOCA)为固化剂,通过加入可膨胀聚合物微球制备低密度、高硬度、高模量的多孔聚氨酯弹性体。研究了硬段含量、2,4-MDI异构体组成、三醇含量以及微球用量对浇注弹性体力学性能的影响。采用SEM、DSC、DMA、力学测试等对材料进行表征,结果表明,增加硬段含量能显著增加材料拉伸强度

2、、弹性模量、动态力学性能等,但断裂伸长率同时降低,最佳硬段含量为44.3%;一定含量(如25%)的2,4-MDI可在保证材料力学强度的前提下可提高断裂伸长率;1.0%的微球引入量具有合适的表面硬度和断裂伸长率。关键词:聚氨酯;多孔;硬质弹性体;机械性能聚氨酯弹性体中,作为硬段的芳香族二异氰酸酯与二胺扩链剂具有较好的结晶性,有助于提高制品的机械强度和硬度,同时,作为柔性链段的无规聚合多元醇可以有效促使软硬段间发生“微相分离”,为材料提供足够的弹性[1],独特的分子结构使其可以获得“强而韧”的材料。硬质聚氨酯弹性体由于具有高模量、耐撕裂、

3、耐磨损、耐化学品、耐酸碱及良好的动态力学性能[2],使其在许多领域有广泛应用,如胶辊、实心轮胎、衬套轴承、密封圈等[3]。鉴于聚氨酯弹性体优异的综合性能,目前,光学玻璃多以硬质聚氨酯抛光垫进行研磨加工,使其具有更平滑的光学表面。该抛光垫材料表面具有均匀的微孔结构,在抛磨过程中,抛光垫主要起支撑硅片基材和负载抛光液的作用,因此,要求材料表面具备足够孔隙率的同时具有适宜的接触弹性、足够的表面硬度以及良好的稳定性[4~6]。目前,市场上抛光垫多为TDI型聚氨酯弹性体,而MDI分子相对TDI具有更好的结晶性和更高的反应活性,因此,有望获得综合

4、力学性质优异的弹性体材料。本文针对抛光垫的性质与应用要求,进行MDI型抛光垫配方和固化工艺的设计研究,以4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)为硬段组分,采用预聚体法浇注制备聚氨酯弹性体。着重考察了硬段含量、2,4-MDI组成、三元醇用量以及微球用量对材料力学性能的影响,借以初步获得各因素对材料性能的影响规律,有助进一步的材料设计和研究,获得综合性能“强而韧”且具有一定表面孔隙率的聚氨酯弹性体材料。1实验部分1.1主要原料4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)及2,4-MDI质量组成分别为10%、25%、40%、50%的异氰酸酯,工业

5、级,烟台万华聚氨酯股份有限公司;聚四亚甲基醚二醇PTMEG(Mn=1000),工业级,美国Invista公司;三官能度聚醚(Mn=5000),中石化天津石化公司聚醚部;MOCA,工业级颗粒,张家港金秋聚氨酯有限公司;40μm可膨胀微球,荷兰AkzoNobel公司。原料预处理:多元醇经110℃真空脱水2~3小时,密封备用,使用前80℃烘化;MOCA在120℃烘化使用。1.2弹性体的制备1.2.1预聚体的合成依据各考察因素,设计、合成了不同配方的预聚体,如表1中A-1至C-4。依照上述配方将三元醇、烘化了的PTMEG、设计2,4-MDI组

6、成的MDI依次加入三口烧瓶,搅拌均匀,缓慢升温至(80±5)℃,保温反应2~3h。以二正丁胺滴定法测定NCO含量,当分析值接近设计值时,结束反应并出料,密封保存。1.2.2多孔弹性体的固化称取一定量预聚体,混入计量的可膨胀微球(如表1),60r/min搅拌均匀,真空脱气30min并60℃保温;待温度恒定后,加入计量(NCO/NH2=1:0.9)并熔化的MOCA固化剂,1min内迅速搅拌均匀(约4000r/min),并计时;将胶液浇注到已预热并涂有脱模剂的模具中,待体系流动性开始变差时迅速合模;置于105℃烘箱内固化30min,将模具取

7、出,脱模,样片继续置于105℃烘箱内熟化15h;所得硬质多孔弹性体室温放置一周后测试各项指标。表1预聚体配方及固化工艺试验设计样品编号硬段含量/(wt)%2,4MDI/(wt)%三元醇/(mol)%微球用量/(wt)%A-131.10202.0A-2(C-2)44.30202.0A-3(D-3)53.40202.0B-1(C-1)44.3002.0B-244.31002.0B-344.32502.0B-444.34002.0B-544.35002.0C-344.30302.0C-444.30402.0D-153.40200.0D-25

8、3.40201.0D-453.40203.01.3仪器与性能测试场发射环境扫描电子显微镜(SEM),Quanta200F型,FEI公司;差示扫描量热仪(DSC),822e型,瑞士MettlerToledo公司,氮气保护,

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