年产15万吨碳酸二甲酯化工厂的设计--

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1、年产1.5万吨碳酸二甲酯化工厂的设计医药化工学院化学工程与工艺学生：陈大红指导老师：何光洪1总论1.1碳酸二甲酯的性质和用途碳酸二甲酯(DimethylCarbonate，简称DMC)：化学式CH3OCOOCH3，分子量为90.08，常温下为透明液体，略带香味。难溶于水，但能与醇、酮、酯等任意比混溶。DMC毒性很小，对金属基本上无腐蚀性。DMC具有酯的通性，可与水发生水解反应；可与含活泼氢基团的醇、酚、胺、酯等化合物反应；与二元醇或二元酚反应生成聚碳酸酯。DMC分子中含有羰基、甲基、甲氧基等基团，具有良好的反应性能［1-3］，可代替剧毒的光气、硫酸二甲酯、氯甲烷等作为羰基化剂

2、、甲基化剂和甲氧基化剂，成为开发一系列洁净化工工艺的新基块。1.2碳酸二甲酯的市场分析1.2.1国外产能情况及需求预测国外生产DMC的企业大约有十几家，其中规模较大的有意大利ENI公司［4-8］。目前世界DMC的生产能力约130kt/a,年产量不足100kt,主要分布在美国、法国、意大利、日本等国。国外的DMC消费情况是50%-60%用于取代剧毒的光气，制造聚碳酸酯、西维因、呋喃丹、苯甲醚等，20%-30%用于制造环丙沙星等特殊用途的新产品，其余10%-20%用作溶剂。1.2.2国内产能情况及需求预测我国目前DMC生产企业有10余家，生产能力均不大。近几年来，由于DMC下游产

3、品——聚碳酸酯、聚氨酯、涂料溶剂、汽油添加剂、高能电池电解液市场发展迅速，带动了DMC市场需求量的走高，2005年,DMC国际市场需求量约13万吨，国内为3～4万吨。预计国内外DMC的需求将以10～20％的速度递增，到2010年国内需求量将达10万吨以上，国外将达到20～30万吨。1.2.3厂址选择本项目厂址选择在山东省潍坊寿光市经济开发区的科技工业园内。寿光开发区先后与美国、日本、韩国、澳大利亚、台湾、香港等20多个国家和地区的客商建立了稳固的合作关系，新批进区项目75个，项目投入7.2亿元，区内工业企业231家。天成食品有限公司、华源凯马冲压中心、富康制药厂、墨龙集团等先

4、后进区落户。形成了以盐化工、生物医药、石油机械、服装、印染、食品加工为主体的工业体系。为鼓励更多的客商投资，寿光经济开发区规划建设了新城创业园、科技工业园两大园区［9-11］。502碳酸二甲酯生产工艺2.1工艺方案的选择目前国内外生产碳酸二甲酯的方法主要有光气甲醇法、光气醇钠法、甲醇酯交换法、二氧化碳直接合成法、尿素直接醇解法、尿素间接醇解法以及甲醇氧化羰基法。通过对国内外工艺的比较可知，尿素直接醇解法有如下特点：（1）原料廉价易得；（2）工艺简单，易于操作；（3）反应产生的氨气可以回收利用，对环境友好，绿色无污染；（4）反应过程无水生产，避免了甲醇-DMC-水复杂体系的分离

5、问题，使后续分离提纯简单化，节省投资。（5）虽然反应第二步中G>0，在热力学［12-20］上为非自发反应，但可以通过提高温度，增大压强来提高其转化率。由实验可知反应温度在185℃，压力1.2MPa时，尿素和甲醇在反应精馏塔中反应，在此条件下尿素的转化率可以达到100%，碳酸二甲酯的选择性大于98%，DMC的单程收率大于50%。2.2碳酸二甲酯生产工艺2.2.1反应流程图2-1为其流程示意图：1-反应精馏塔；2-共沸精馏塔；3-换热器；4-膜分离器；5-冷凝器；6-萃取精馏塔；7-萃取剂回收塔；8-DMC精制塔；9-甲醇精制塔。图2-1工艺流程示意图流程简介：50在1号为反应精

6、馏塔，尿素和甲醇分别以熔融和气相状态从反应精馏塔的上端和下端进入塔内。两者在塔内的固定床上逆流接触产生反应，其中未反应的部分在塔底列管式反应器上继续发生反应；反应精馏塔可以将反应产生的DMC精馏出去，因此可以打破反应的平衡从而提高反应转化率，增加其收率；反应精馏塔上端为一个全凝器，在全凝器上端可采出氨气，下端采出口采出的DMC和甲醇混合物经过2号共沸精馏塔，塔顶采出DMC和甲醇的共沸物，塔底采出交纯的甲醇，共沸物再经过4号膜分离器再次提浓，打破DMC和甲醇的二元共沸点，此时DMC的浓度可达40%，再经过分离车间提纯。6号为萃取精馏塔，采用邻二甲苯为萃取剂，使用萃取精馏的方法分

7、离甲醇和DMC可以大大降低其能耗。萃取精馏得到的产物再经过7号萃取剂回收塔和8号DMC精制塔最后得到含量为99.9%的DMC产品。注：具体工艺流程图见附图一。2.2.2反应条件及能耗催化剂:双金属催化剂ZnO-La2O3，用量占尿素质量的27%；反应原料:甲醇尿素15.85:1进料；反应条件:185℃，1.2MPa；反应工艺:反应精馏（采用热耦合工艺）；分离工艺:膜分离，常压萃取精馏分离；尿素单耗：695.68kg/tDMC；甲醇单耗：754.56kg/tDMC；能耗:3t水蒸气/tDMC。2.2.3反