曙红y与有机锡的显色反应研究

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1、曙红Y与有机锡的显色反应研究高分子材料与工程专业学生：王雪新指导教师：冯泳兰摘要：研究了曙红Y(EoslnY,Eosy)与有机锡化合物(OT)的显色反应。实验表明，在十二烷基硫酸钠(SDS)存在下，pH为4.2HAc-NaAc缓冲溶液中，曙红Y与三苯基氯化锡(Ph3SnCl)、三苯基氢氧化锡(Ph3SnOH)、三环己基氢氧化锡(Cy3SnOH)、三苄基氯化锡(Bn3SnCl)和二苄基二氯化锡(Bn2SnCl2)形成紫红色络合物，络合物最大吸收波长位于544nm(Bn3SnCl除外，位于549nm)。有机锡

2、化合物Ph3SnCl、Ph3SnOH、Cy3SnOH、Bn3SnCl、Bn2SnCl2形成的络合物表观摩尔吸光系数ε546分别为4.63×104，4.41×104，5.09×104，4.87×104，5.21×104(L·mol-1·cm-1)；分别在0~28.91mg/L，0~22.03mg/L，0~23.11mg/L，0~19.24mg/L，0~33.46mg/L范围符合比尔定律。研究的新方法直接用于合成水样中有机锡化合物的测定，RSD小于2.4%。关键词：曙红Y；有机锡；分光光度法引言有机锡广泛应用

3、于聚氯乙烯稳定剂、工业催化剂、杀虫剂、船舶防污剂和木材防腐剂，水体容易受到船舶防污涂料等领域[1-3]。有机锡类化合物(OT)属于内分泌干扰物，具有脂溶性，易进入生物体，在生物体内富集，能够引起引起雌性软体动物变性、哺乳动物生殖毒性，对人体神经系统、胆管、肝脏、皮肤和内分泌系统均有毒害和影响[4-6]。极低浓度的有机锡类化合物即能残生毒性[7]。已有文献报道，有机锡化合物主要的检测方法是色谱和其他检测器联用法。利用色谱对样品分离和富集，再通过质谱法、原子吸收分光光度法、火焰光度检测器、等离子体发射光谱等[

4、9-12]方法进行定量检测。这些方法灵敏度高，但联用设备价格昂贵且要利用衍生化试剂对样品进行预处理，在实际应用中受到限制。光度法具有成本低，操作简便等有点。本文研究了曙红Y与有机锡的显色反应，建立了一种无需对有机锡进行衍生化处理的能够快速、方便、水相直接测定有机锡的新方法。1实验部分1.1主要仪器和试剂UV2550型紫外可见分光光度计(日本岛津公司)；KD754型紫外可见分光光度计(上海科登精密仪器有限公司)；AE200型电子天平(梅特勒-托利多有限公司)；PHS-3C型精密酸度计(上海精雷磁仪器厂)。分

5、别准确称取三苯基氯化锡（Ph3SnCl）、三苯基氢氧化锡（Ph3SnOH）、三环己基氢氧化锡（Cy3SnOH）、三苄基氢氧化锡（Bn3SnCl）、二苄基氯化锡（Bn2SnCl2）0.0964g、0.0918g、0.0963g、0.0932、0.1069g分别用无水乙醇配成1.000×10-3mol.L-1；0.0173g曙红Y配制成1.000×10-4mol.L-1；0.2284g十二烷基硫酸钠配制成1.000×10-3mol.L-1；称取一定量的醋酸钠配置成0.2mol.L-1醋酸钠，量取一定体积的醋酸

6、配置成0.3mol.L-1醋酸，将两者混合，在精密酸度计上调节到所需酸度。所有实验用水均为石英二次蒸馏水，其它试剂均为分析纯。1.2实验方法于10mL比色管中，加入一定量的有机锡标准工作溶液，依次加入1.5mLSDS，0.5mLpH=4.2的HAc-NaAc缓冲溶液，1.5mL曙红Y，摇匀。放置10min后，以试剂空白作为参比，用1cm比色皿，在紫外-可见分光光度计上于546nm处测定溶液的吸光度。2结果与讨论2.1吸收光谱在实验方法条件下，在不同的比色管中分别加入0.4ml1.000×10-3mol.L

7、-1Ph3SnCl；Ph3SnOH；Cy3SnOH；Bn3SnCl；Bn2SnCl2溶液得到EOSY和不同有机锡的显色体系，在UV2550型紫外可见分光光度计测定各体系的吸收光谱，如图1所示，曙红Y在516nm处有一吸收峰，显色体系Eosy-OT(以试剂为参比)在546nm有最大吸收，吸收光谱发生红移，对比度△λ=30nm。图1吸收光谱（1.Eosy(水参比)；2.Eosy-Bn2SnCl2(试剂参比)；3.Eosy-Bn3SnCl(试剂参比)4.Eosy-Cy3SnOH(试剂参比)；5.Eosy-Ph3

8、SnCl(试剂参比)；6.Eosy-ph3SnOH(试剂参比；（COT=4×10-5mol·L-1，CEosy=1.5×10-5mol·L-1）2.2显色酸度和介质别选用磷酸一氢钠-磷酸二氢钠、柠檬酸-柠檬酸钠和HAc-NaAc等为显色介质，考察酸度和介质对曙红Y与有机锡显色反应的影响，结果表明pH控制为4.0~4.4为好，且选用HAc-NaAc作为显色介质时试验效果最佳。该试验选择加入0.5mlpH为4.2的HAc-NaAc