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兖州市银泉精细化工有限公司兖州市银泉精细化工有限公司18万吨/年过氧化氢（27.5%）项目总体试车方案编制单位：兖州市银泉精细化工有限公司2013年7月1日-118-
1兖州市银泉精细化工有限公司目录第一章工程概况……………………………………………………………………4一、生产装置、公用工程的规模及建设情况………………………………………4二、原料、燃料、动力供应及产品流向……………………………………………6第二章总体试车方案的编制依据与编制原则……………………………………7第三章试车的指导思想和应达到的标准…………………………………………8第四章试车应具备的条件…………………………………………………………8第五章试车的组织与指挥系统……………………………………………………9第六章试车进度…………………………………………………………………10一、试车进度的安排原则、试车进度、投料与出合格产品的时间………………10二、试车程序、主要控制点、装置考核与试生产时间安排………………………11三、管道试压吹扫技术方案…………………………………………………………12四、各车间试车程序…………………………………………………………………24第一部分稀品车间试车方案………………………………………………………24一、试车组织、试车负责人及参加试车的人员……………………………………24二、试车时间…………………………………………………………………………24三、试车内容…………………………………………………………………………25四、试车目的…………………………………………………………………………25五、投料试车所需具备条件…………………………………………………………25六、试车所需工作及试车内容………………………………………………………27七、主要控制点………………………………………………………………………28八、装置考核计划及试生产时间……………………………………………………32九、稀品车间试车方案………………………………………………………………32十、稀品车间投料试车………………………………………………………………45-118-
2兖州市银泉精细化工有限公司第二部分制氢车间试车方案……………………………………………………53一、试车组织、试车负责人及参加试车的人员……………………………………53二、试车时间…………………………………………………………………………54三、试车内容…………………………………………………………………………54四、试车目的…………………………………………………………………………54五、投料试车所需具备条件…………………………………………………………54六、试车所需工作及试车内容………………………………………………………56七、主要控制点………………………………………………………………………58八、装置考核计划及试生产时间……………………………………………………60九、制氢车间试车方案………………………………………………………………61十、制氢车间投料试车………………………………………………………………67十一、变压吸附（PSA）工段操作运行……………………………………………78第三部分公用工程试车方案……………………………………………………85一、试车组织、试车负责人及参加试车的人员…………………………………85二、试车时间…………………………………………………………………………85三、试车内容…………………………………………………………………………85四、试车目的…………………………………………………………………………85五、投料试车所需具备条件…………………………………………………………85六、试车所需工作及试车内容………………………………………………………87七、纯水机组调试……………………………………………………………………88八、冷水机组调试……………………………………………………………………89九、空压机组调试……………………………………………………………………90十、制氮机组调试……………………………………………………………………91第七章物料平衡…………………………………………………………………92一、辅材料和动力技术要求及消耗…………………………………………………92-118-
3兖州市银泉精细化工有限公司二、物料平衡图………………………………………………………………………93三、经济技术指标……………………………………………………………………95第八章燃料、动力平衡……………………………………………………………97第九章环境保护…………………………………………………………………97一、环境检测及“三废”处理………………………………………………………97二、“三废”来源、数量及处理方法………………………………………………98三、环境保护治理措施及方案………………………………………………………99四、环境管理与监测………………………………………………………………100第十章劳动安全卫生及消防……………………………………………………101一、劳动卫生………………………………………………………………………101二、消防……………………………………………………………………………103第十一章试车的难点及对策……………………………………………………104第十二章经济效益………………………………………………………………105一、测算条件………………………………………………………………………105二、测算结果及分析………………………………………………………………115三、提高试车效益的措施…………………………………………………………116第十三章其它需要解决的问题…………………………………………………116-118-
4兖州市银泉精细化工有限公司第一章工程概况一.生产装置、配套及辅助工程的规模及建设情况（一）生产装置蒽醌法生产过氧化氢装置是黎明化工研究院在国内广泛推广生产过氧化氢技术，已建成并投产70余套蒽醌法生产装置，约占过氧化氢总产量的95％，该技术能耗低、成本低、安全性能好，同时适合大规模生产。该工艺所需的氢气由设计的天然气制氢工艺提供。（二）生产、公用工程规模及建设情况1、建设规模本套装置年产27.5%过氧化氢18万吨。2.厂区布置（1）兖州市银泉精细化工有限公司18万吨/年(27.5%计)过氧化氢装置场地呈东西向。生产装置之间有7m、6m的装置内道路分隔。功能分区合理，流线清晰、通畅，车流、人流分开，互不交叉。（2）制氢装置分布在兖州市银泉精细化工有限公司的东南角，北邻循环水站，东为厂区边界线，西邻空压站。整个制氢装置占地50x70米。（3）制氢装置由南向北分为压缩机房、天然气转化、PSA三部分。（4）稀品工段是过氧化氢生产的核心装置，也是最高的建筑，位于装置区北部中心处，其余辅助生产装置围绕其布置。装置区西侧设两个出入口，南侧为人流出入口，北侧为物流出入口。厂区北部自西向东依次是成品罐区、稀品工段、中间罐区、循环水及纯水装置；厂区中部是配制及污水处理装置、事故池；厂区南部自西向东依次是综合楼、仓库、空压制氮及制氢装置；变配电室和DCS控制室布置在综合楼内。（5）装置内生产人员主要集中在分控楼内，因此将其布置于装置区西南，既远离了危险区域，又离人员出入口最近。成品罐区、中间罐区、配制及污水处理围绕其主要服务对象稀品工段，使工艺流程合理、顺畅，减少管道长度。事故集液池布置在装置区的中部，可以通过排水沟的坡度自装置或罐区流入事故池。（6）产品罐区是产品运出地，布置于厂区西北，紧邻厂区货流出入口，便于车辆进出，罐区南侧留有装卸场地。-118-
5兖州市银泉精细化工有限公司3.配套及辅助工程规模（1）天然气制氢氢气是蒽醌法过氧化氢生产的主要原料之一，本项目采用天然气（天然气由华润燃气提供）制氢获得氢气作为工艺生产原料氢。本装置平均用氢气约4500Nm3/h，年需用量约3600万Nm3,由制氢单元提供。氢气供应量5000Nm3/h，降压到0.5MPa，完全满足过氧化氢生产需要。（2）产品包装装置界区内设过氧化氢产品包装工段，其作用是将过氧化氢生产装置送来的过氧化氢产品贮存于储槽并灌装于槽车，送往用户。灌装能力为18万吨／年。过氧化氢产品(27.5％)贮存量为6000m3。（3）污水处理站污水处理站收集并处理本装置产生的生产废水，达标后排放。污水处理能力与装置的废水产量配套。该厂区设计有化学废水管道、污水管道以及雨水管道。化学废水管道收集生产过程中排放的污水，输送到污水处理站，经处理达标后，再排放。还设置了事故集液池，收集事故时的污染物，经泵输送至污水处理站，达标后排放。（4）空压站（a）工艺空压系统空气是蒽醌法生产过氧化氢的又一主要原料。本项目稀品工段的氧化工序需用工艺空气30375Nm3/h，年需用量约2.43×108Nm3，生产用仪表空气约200Nm3/h，年需用量约1.6×106Nm3，用气压力为0.6MPa。装置内所需工艺用空气和仪表用空气由本装置提供。为满足工艺需要，新建一空压站，空压站内有二台16800Nm3/h的离心式空压机，向过氧化氢生产装置提供合格工艺空气。另外，本装置提供一套仪表空气系统及仪表空气缓冲罐，气源为两台53Nm3/min螺杆空压机。（b）氮气系统氮气由本装置制氮站提供。制氮机组能力为800Nm3/h，氮气纯度≥99.5%。（5）低温水纯水站（a）低温水系统-118-
6兖州市银泉精细化工有限公司低温水系统为密闭系统，利用制冷机将水冷却到5℃后送到过氧化氢生产装置中，用于冷却，同时当水温升到10℃再返回低温水站冷却，循环使用。低温水机组的制冷能力为1152kw，低温水量200t/h。（b）纯水系统本装置正常生产需用纯水约32t/h,年需用量约2.56×105t，由本装置纯水机组提供。纯水机组的产能为60t/h。(c)事故集液池界区内设置有事故集液池，41米×20米，有效深度为3米，容积为2460m3。事故时，主要收集主装置罐区工作塔的工作液，再经泵打送到污水处理站，经处理达标后排放至污水管道。(6)供汽本装置需要饱和水蒸汽供应能力为20t/h，年需用量约1.6×105t，以满足过氧化氢装置的需求。来自界区外的蒸汽，通过外管网接入本界区，减压后供工艺使用。(7)供水本项目正常需要一次水用量为150.08t/h，年需用量约1.21×106t，本工程生活水、生产水、消防水等工程用水均来源于厂区自备井（180t/h，一用一备）。循环水用水量正常为4500t/h，最大量为5000t/h，新建循环水站以满足需要。按照《石油化工企业设计防火规范》（GB50160-2008）的要求，设计两路进水口，接口管径为DN250，一路水源为厂区内的自备井，另一路水源为厂区内新建的消防水池。在厂区内设计消防与循环合用水池，水池52米×13米，有效水深2.8米，水池容积为1800m3，主要储备消防水量。水池设计有两条DN150的进水管，平时水池中水位设定在距池底2.8米处，保证消防水不被动用，满足消防用水要求。(7)供电该项目界区内新建35kV变电站，主变容量1×10兆伏安。由35kV安谷线引一路35kV线路至界区内变电站，作为主供电源；另由谷村变引一路10kV线路作为保安电源，保证装置二级负荷和消防用电。二.原料、燃料、动力供应及产品流向（一）主要原料主要原辅材料和品种名称、数量-118-
7兖州市银泉精细化工有限公司序号品名火灾危险类别用量来源备注单位数量1天然气甲Nm3/h2200本省2重芳烃乙At1010外省在系统内循环32－乙基蒽醌丙t221外省在系统内循环5磷酸Kg/h22.5本省6氮气Nm3/h800本厂生产间歇使用，最大量7碳酸钾Kg/h33.8外省8磷酸三辛酯t355外省在系统内循环9活性氧化铝t208本省装填量，292m310钯催化剂t66.7外省装填量，128m3（二）产品流向18万吨／年（27.5%）过氧化氢装置为太阳纸业配套产品的生产和供应提供了更为便捷的途径，同时满足周边造纸企业和水处理厂使用需求。第二章总体试车方案的编制依据与编制原则一.总体试车方案的编制依据总体试车方案依据各单元的施工设计编制。主要文件如下：1、《兖州市银泉精细化工有限公司18万吨/年（27.5%）过氧化氢项目可行性研究报告》2、《兖州市银泉精细化工有限公司18万吨/年（27.5%）过氧化氢项目设立安全评价报告》3、《兖州市银泉精细化工有限公司18万吨/年（27.5%）过氧化氢项目安全设计专篇》-118-
8兖州市银泉精细化工有限公司4、兖州银泉精细化工有限公司与黎明化工设计研究院签定的《初步设计委托书》5、兖州银泉精细化工有限公司与四川研究院签定的《初步设计委托书》6、轻工业建设项目初步设计编制内容深度规定(QBJS6-2005)7、《山东省化工装置安全试车工作规范（试行）》二、总体试车方案的编制原则过氧化氢装置2013年6月10日水试车，2013年6月4日星期二投料试车。第三章试车的指导思想和应达到的标准一、指导思想:投料试车必须高标准、严要求，按照批准的试车方案和程序进行。坚持“应遵循的程序一步也不能减少，应达到的标准一点也不能降低，应争取的时间一分钟也不能放过”的原则。二、试车目的：是对整个装置的机器、设备、管道、电气、自动控制系统等进行调试、吹扫，以水为介质所进行的模拟试运行在各自达到试车标准后，投料试车以全面检验整个装置全部性能和制造、安装质量、并经过一段时间的运行及调整使各项设计指标达到要求，以满足正常生产需要。三、应达到的标准:2013年7月10日开始，按合同规定的工程中间交接的9个条件和5个内容进行中间交接。7月1日完成工程中交。稀品车间2013年6月25日投料试车，2013年5月10日前生产出合格的产品，2013年10月31日达产，争取一次试车成功。第四章试车应具备的条件一、工程中间交接完成 二、联动试车已完成三、人员培训已完成四、各项生产管理制度已落实五、经公司批准的投料试车方案已向生产人员交底-118-
9兖州市银泉精细化工有限公司六、保运工作落实七、供排水系统已正常运行八、供电系统已平稳运行九、蒸汽系统已平稳供给十、供氮、供气系统已运行正常十一、化工原材料、润滑油（脂）准备齐全十二、备品配件齐全十三、通讯联络系统运行可靠十四、物料贮存系统已处于良好待用状态十五、运销系统已处于良好待用状态十六、安全、消防、急救系统完善十七、生产调度系统已正常运行十八、环保工作达到“三同时”十九、化验分析准备工作已就绪二十、现场保卫已落实第五章试车的组织与指挥系统一、试车组织机构与指挥总指挥：经理陈军副总指挥：主任徐恩彦现场总指挥：经理助理邢祥岩现场指挥：各科室负责人、班段长现场安全负责人：张茂军生产运行组：生产技术科，各车间操作人员安装保运组:生产技术部机动处、保全人员-118-
10兖州市银泉精细化工有限公司物资供应组：高玉龙安全保卫组：张茂军技术监督组：邱守阳后勤保障组：马登超参与试车的还包括：安装单位和设备厂家、现场监理、各工序岗位和维护人员参加试车的人员表（略）二、职责：（一）总指挥、副总指挥：根据工程进展情况作好试车时间表，制定和落实各负责人的责职，组织、批准、推进各工段的试车方案，协调内外部各单位统一协作。（二）现场总指挥同总指挥一道制定试车方案，负责落实各自专业的试车方案。协调各专业统一协作。（三）各部门、车间、专业、工段负责人按试车方案要求，组织本部门、车间、专业、工段人员，实施试车方案。三、组织及人员准备：1、各级试车指挥组织已经建立。2、专职技术人员目前未配备齐全，已到位的具备上岗资格。3、机电仪维护人员到位并经过培训，具备生产保障能力4、操作人员业已配备，职责分明，已经经过培训，掌握了操作技能，达到了“四懂三会”，并且考试合格。5、各类人员都已经认真学习安全规程，经过安全教育，考试合格。第六章试车进度一、试车进度的安排原则、试车进度、投料与出合格产品的时间（一）试车进度的安排原则-118-
11兖州市银泉精细化工有限公司试车进度安排原则是：以水试车的预计时间为关键节点，提前做好人员准备、管线吹扫、气密性试验、工程中间交接、单机试车，联动试车等工作；水试车相关工程拟于2013年6月10日前完成工程中间交接，系统于2013年7月10日投料试车。（二）试车进度、投料与出合格产品的时间1、稀品车间5月15日至5月31日单机试车。6月1日至6月7日吹扫及气密性试验。6月10日水试车6月7日至6月30日设备、管线、阀门标注。2、天然气制氢车间5月15日至5月31日单机试车。6月1日至6月7日吹扫及气密性试验。6月7日至6月30日设备、管线、阀门标注。3、公用工程5月25日至5月31日纯水系统调试。5月20日至5月27日冷水机组调试。5月25日至6月1日制氮机组调试。6月1日至6月7日空压机调试6月7日至6月30日设备、管线、阀门标注。4、污水处理系统及配制系统6月1日至6月7日配制系统调试。6月7日至6月10日污水处理系统调试。二、试车程序、主要控制点、装置考核与试生产时间安排（一）试车程序主要有：1、工程扫尾与单机试车（与投料试车相关工程6月30日完成）-118-
12兖州市银泉精细化工有限公司2、系统清洗、吹扫、气密（与投料试车相关工程6月30日完成）3、工程中间交接（与投料试车相关工程6月30日完成）4、联动试车（水联运）（与水试车相关工程6月9日完成）5、投料试车（连续投料生产，4月25日开始，详见计划表）6、包含工序---制氢、制氮、空压机、纯水系统、高低压循环水、配制、氢化、氧化、萃取、后处理、污水处理等（二）试车统筹进度关联图（详见试车统筹进度关联图）（三）主要控制点、装置考核与试生产时间安排三、管道试压吹扫技术方案（一）编制依据及适用范围1、编制依据（1）洛阳黎明化工开发设计所设计蓝图、四川亚联高科技股份有限公司（2）《工业金属管道工程施工及验收规范》GB50235-2010（3）《工业金属管道工程施工质量验收规范》GB50184-2011（4）《石油化工剧毒、可燃介质管道工程及验收规范》SH3501-2002（5）《现场设备、工业管道焊接工程施工及验收规范》（GB50236-98）；2、适用范围本施工方案仅适用于兖州银泉精细化工有限公司18万吨/年过氧化氢安装及外围附属设施工艺管道的试压、冲洗（吹扫）工作。（二）工程概况及特点1、工程概况本项目工艺管道由山东华通石化工程建设有限公司兖州项目部安装。管道材质为20#钢及3种不锈钢（0Cr18Ni9,0Cr18Ni10Ti及00Cr17Ni14Mo2）。管道等级分别为1.6Mpa、2.5Mpa、4.0Mpa、6.3Mpa。本次试压、冲洗（吹扫）的工艺管线长度共约20000多米。2、工程特点（1）工期紧，任务重，必须合理组织试压、吹扫。-118-
13兖州市银泉精细化工有限公司（2）安全施工是本次吹扫、试压的重点，安全措施和监督必须到位。（3）装置内部管线较多，必须合理安排试压顺序及试压方法。（4）本装置管线中不锈钢管线较多，试压用水采用生产用纯水，由纯水泵输出。3、试压原则、程序及特殊要求（1）试压原则本工程工艺管道试压工作按系统进行。试压流程根据设计流程图确定，试压压力根据设计提供管道表确定。管线试压时，所有不能参加试压的设备(机泵、过滤器、换热器等）、阀门（调节阀、安全阀等）或管线须做好系统隔离，无法隔离的须经设计单位和建设单位认可同意后方可参加系统试压。系统试验压力应以其中设计压力最高的管线的试验压力做为整个系统的试验压力。串联系统的试压应先试压力等级较低的管线，然后逐段切出低压系统再进行较高压力等级的系统的试压。管道试压程序先主管后支管，再疏水排水管的顺序，按照编号以次试压，然后根据试压包进行销号。工艺管线试压压力及试验介质见后附表。（2）试压系统图由于现场管线较多，且压力不一，试压过程中将按照：保温管线（蒸汽、低温水等）先试压，外围管廊管线先试压，压力相同或相近管线（按照高压试验）串联试压，部分管线及设备（符合GB50235-2010要求）串联试压；试压过程中主要工作程序：编制试压技术措施→临时管线铺设及连接→系统隔离→试压流程检查→试压前联合检查→压力试验→压力试验记录→管线复位、临时管线拆除-118-
14兖州市银泉精细化工有限公司确定试压系统管道扫尾施工班组自检工程部、质安部检查确认发共检通知单建设组织共检试压试压确认试压后处理三查四定报告设计单位审核处理设计变更文函设管处签发不合格施工问题其它问题合格-118-
15兖州市银泉精细化工有限公司4、试验前准备（1）管道试压前具备条件管道系统施工完毕，并符合设计图纸和规范要求；管线支吊架安装完毕；试验用压力表已经校验合格，精度不低于1.5级，表盘面直径为150mm，表盘满刻度值为最大被测压力的1.5～2倍，压力表不少于2块；对试压所需的机具及材料都已做好准备。（2）试验前检查由施工单位技术员组织建设单位、施工单位对试压工艺管线系统进行共检，共检内容包括：核对管线材质、规格、壁厚系列是否符合图纸要求；按配管图核对管线、阀门部件尺寸；按配管图核对管道支吊架位置、数量、型式、尺寸、材质、紧固程度、焊接质量合格、是否符合要求。焊道及其它检查的部位不得涂漆或保温。根据施工记录核对射线探伤是否结束，合格通知单是否齐全。试压用的机具及工器具已准备齐全，试压用的临时加固措施符合要求且安全可靠。临时盲板及试压管线上已安装的盲板位置正确。试压区域内地漏、地沟应畅通，安全警戒绳、杆、牌等用具已准备好。试压用的临时盲板，已按要求安装就位，试压流程已导通；试压泵已设置好，临时上水管线接通。参与试压的阀门已按要求挂牌，试压区域已拉上警戒绳。（3）试压技术要求试验用介质为洁净水。奥氏体不锈钢管道试压水中氯离子含量不得超过25ppm，温度不得低于15°C。试验前将不能参与试验的设备(机泵、过滤器、储罐、换热器等）、阀门（调节阀、安全阀等）、流量计及孔板等加以隔离或拆除。所有管道支架按照图纸施工完毕；环境温度5°C以下时，不进行水压试验（奥氏体不锈钢温度不得低于15°C-118-
16兖州市银泉精细化工有限公司）。对所加盲板做到标记明显，位置清楚，在流程图中记录完整，以便拆除；试压前负责试压的技术人员要按管线试压流程图或管线图对施工班组交底，流程图中应标示：系统进水口、排水口、高点放空点、试压泵连接点，试验介质流程图、管线号、试验压力和盲板插入点、压力表设置位置。有止回阀的管线其进水流向应与止回阀流向一致，否则应将阀芯取出或锁到常开位置，在试压系统中做明确标志。试压系统中的仪表导压管应全部与仪表采取隔离措施或拆除，当仪表与第一个切断阀之间装有活接头时，在试压时应拆开活接头。5、管道水压试验管道系统水压试验的技术要求:工艺管线水压试验的压力为设计压力的1.5倍。液体压力试验时应排尽系统内的空气。在试压系统充满水后应关闭上水阀及高点放空阀，开启试压泵缓慢升压到强度试验压力，升压分级缓慢进行，升到试验压力稳压10分钟，再将试验压力降至设计压力，停压30分钟，以管线无泄漏、不降压为合格。当管道与设备、仪表元件作为一个系统进行试验，管道的试验压力等于或小于设备及仪表元件的试验压力时应按管道的试验压力进行试验，管道试验压力大于设备及仪表元件的试验压力且设备及仪表元件的试验压力不低于管道设计压力的1.15倍时，经建设单位同意可按设备及仪表元件的试验压力进行试验。管道试验用的临时法兰及法兰盲板的安装应与正式静密封安装方式相同，并用规定的力矩紧固；试验用盲板的厚度，均应符合要求。管道试验用临时连通线焊接应与高压管线正式焊接要求相同。管线进水排水时应注意检查放空阀是否开启，以免管线抽真空。试压过程中检查法兰、焊道时，面部不能正对，应从侧面观察，试压过程中，如遇泄漏不得带压处理，应待缺陷消除后再重新试压。管道系统试压合格后，应缓慢降压。试验介质宜在室外合适地点或者业主指定地点排放。管道系统试压完毕后，应及时拆除所用临时盲板，核对记录，并填写管道试压记录。6、管道系统吹扫技术措施（1）管道系统吹扫公称直径大于等于600mm的管道，宜采用人工清扫，公称直径小于600mm的管道，采用压缩空气吹扫或洁净水冲洗。（2）吹扫前准备吹扫系统的管道试压清洗工作已全部完成，并检验合格。吹扫前将不能参与吹扫的安全阀、流量计、孔板及系统内的仪表加以保护、隔离或拆除，并将拆下物件妥善保管，待吹扫合格后将其复位。吹扫前仔细检查支吊架是否牢固，要考虑吹扫时放空口的反作用力，若有必要应进行加固。吹扫临时管线已接通，安全警戒绳已设置好。（3）工艺管线系统吹扫-118-
17兖州市银泉精细化工有限公司吹扫顺序按先主管后支管，先高后低的原则依次进行，吹扫时应用铁锤敲打管子，但不得损伤管子，吹出的脏污不得进入已清扫的设备或者其他管道系统，也不得随地排放污染环境。吹洗方法应根据对管道的使用要求、工作介质及管道内表面内赃污程度确定。吹洗有二种方法：水冲洗法、压缩空气吹扫。工作液管道系统及水管道采用水冲洗（吹扫）；气体介质管道系统采用压缩空气吹扫，进行间断性吹扫，吹扫压力不得超过管道的设计压力，吹扫时应以最大流量进行，空气流速不宜小于20m/s。管道系统在空气吹扫过程中，应在排污口用白布或者涂白色油漆的靶板检查，在5min内，靶板上面无铁锈及其他杂物为合格。经吹扫合格的管道系统，应及时恢复原状，并填写管道系统吹扫记录。管道吹扫应结合流程图和单线图进行吹扫。7、管道气密试验技术措施（1）管道的气密试验结合装置试车同时进行。（2）气密试验的检查重点是法兰、阀门的大盖及填料函、仪表的各种卡套接头及螺纹接头。（3）气密试验压力应分次逐渐升高，每个等级的压差不超过2.5MPa。以确保升压过程的平稳及安全；试验过程中，对于密封点一方面要填写检查记录，另一方面要做好现场的标识，采用记号笔画“正”字的方法进行标识，当某一压力等级下检查完后，合格就画上“正”字的一个笔画，“正”字全画的表示该密封点无泄露，“正”字未画全的，通过笔划可以判断出该密封点是在哪个压力等级下泄露的。（4）用喷壶喷中性发泡剂（洗洁精）的方法来巡回进行检查所有密封垫，无泄漏为合格。（5）管道泄露性试验合格后，应缓慢泄压，并填写试验记录。8、管线试压施工方案所有水压管线均用纯水进行试压，纯水通过纯水站内纯水泵输送至纯水自控阀，利用临时管线将水输送至需试压管线；（1）试压基本方案：在装置内将此管线与纯水管线相接注水，安装阀门控制，在附塔管线顶端水平管线上安装放空阀，并在旁边安装压力表1块，在一层安装压力表1块；待管线在内注水完成，通过打压泵对管线进行压力试验；（2）通过电动打压泵对管线逐级开始升压时，派专人巡视，待压力表升至试压压力时，停止电动打压泵，稳压10min,再将试验压力降至设计压力，停压30分钟，以管线无泄漏、不降压为合格。（3）此管线试压前，应对所有支吊架进行检查，特别是附塔管线支架；待检查合格后才可进行注水，注水过程中注意观察管线及支架的变化；（4）其余管线：（5）其余管线均按照压力试验数据表进行试验；-118-
18兖州市银泉精细化工有限公司（6）其余管线试验施工均按照“水压试验技术措施”进行施工；9、质量保证措施（1）成立试压领导组织机构，以专门协调试压中的问题,确保试压顺利进行，管道试压小组成立。试压小组组长：张绪伦（负责现场整体协调工作）试压小组副组长：徐新民（负责按照试压流程图现场试压盲板加设工作、现场试压临时管线加设及试压后管道附件恢复）技术负责人：雷军（负责试压过程中技术工作以及试压过程中与业主方的联络工作）电仪负责人：雷明军材料负责人：杨吉刚（负责试压所用材料检查及手段用料准备工作）质量检查员：孙庆亮（负责试压过程中检查工作）安全员：冯江（负责试压过程中安全工作）项目经理张绪伦施工负责人徐新民材料负责人杨吉刚技术负责人雷军电仪负责人雷明军安全负责人冯江质检负责人孙庆亮-118-
19兖州市银泉精细化工有限公司专检施工各班组（兼职质检员）（2）管道系统试压合格后，应缓慢降压。试验介质宜在室外合适地点排净，排放时应考虑反冲力作用及安全环保要求。（3）管道系统试压完毕，应及时拆除所用的临时盲板，核对盲板加置记录，并填写管道系统试压记录。（4）试压前应由技术科组织参与试压施工人员进行技术交底，使施工人员掌握试压方法、工艺流程及技术要求。（5）认真做好试压、吹扫前的各项准备工作，要对参与试压、吹扫的管线进行全面检查。（6）试验过程中，密切配合车间及建设单位对试压管道认真检查，并及时填写《管道系统压力试验记录》、《管道系统吹扫及清洗记录》；对出现的问题及时处理，并在记录备注中注明泄漏处以及本次试压未试到的部位，待气密试验时重点检查。（7）专职质检员对试压全过程进行监督检查。（8）试压完毕后，拆除所有法兰连接处的临时盲板，按设计要求加装正式垫片等工作。10、HSE管理措施（1）项目部成立以项目经理为组长的HSE领导小组，副组长由HSE经理担任，各部门和施工队负责人、HSE监督员等为成员。项目HSE组织机构设置见下图：-118-
20兖州市银泉精细化工有限公司技术经理雷军技术员孙庆亮质检员孙庆亮HSE经理徐新民项目经理张绪伦材料员杨吉刚安全员冯江HSE监督施工班组（2）试验前向参与试验的人员进行安全技术交底，使其掌握试验的技术要领及安全注意事项。（3）对试压管线划定区域，设置安全警戒绳，无关人员不得入内，正在试压的管线上阀门应挂上“勿动”警告牌，以免无关人员开关阀门引起事故。（4）试压泵安排专人负责，并严格按操作规程操作，升至接近试验压力时应缓慢升压，密切注意压力表读数，以防超压。（5）参与试验的所有人员，在试验过程中，都要佩戴好安全保护用品。（6）在吹扫时要统一指挥，放空口附近要拉上警戒绳并设专人监护，在确认安全之前任何人不得入内，放空口对面不得站人。-118-
21兖州市银泉精细化工有限公司（7）气密试验物体应避免受强烈撞击，气密试验区域应设置警戒标识，并有专人监护。（8）整个试验期间，应统一指挥，合理安排，所有参与试验人员应相互配合，服从指挥，各司其职，严禁串岗、脱岗。（9）高处作业根据需要挂安全网，登高作业人员必须挂好安全带，安全带要高挂低用。（10）施工过程中可能发生的安全事故风险分析：操作人员思想麻痹；高空、立体交叉作业时，发生高处坠落及物体打击事故的可能性较大；强度失稳或严密性失稳造成高压水冲击，对周围人员造成伤害；用电安全及触电事故；大风及雨天对施工产生影响；吊装作业过程中，发生吊装物件倾倒，损坏吊车等；施工过程中经常使用氧/乙炔焰切割，有可能发生火灾、爆炸事故；现场其他安全防护；现场试压后排水，由临时接管排放到就近雨水井（11）相应对策凡参加试压人员必需熟悉本施工方案,熟悉本工种的安全技术操作规程；正确使用个人防护用品和安全防护措施，进入施工现场必须戴好安全帽,高处作业必须系好全带。尽量避免上下交叉作业，否则要有隔离设施（如张挂安全网、携带工具袋等）。距地面3米以上作业，要有防护栏杆、挡板或安全网，高点排空处应搭设梯子或临时脚手架。管道系统试压时应划定警戒区，并设专人负责警戒，非试压人员不得进入。严禁踩踏敲打正在试压的管线及临时管线。严禁随意开、关试压系统中的阀门。现场接线均应严格按“三相五线制”进行，所有用电接线应均由电工完成,管道试压用设备应性能良好；电焊机应按规定接地良好,电线不得与金属物绑在一起；大风天气及雨天等恶劣天气下不应进行试压试验；吊装作业时应信号明确，吊装前应先试吊合格后方可起吊。如遇大雨、五级以上大风等恶劣气候，影响施工安全时，应停止吊装作业。为防止发生吊装事故，手拉葫芦使用前应检查是否完好，不得超载使用，严禁强拉硬拽；吊装作业时，人员不得站在重物正下方，指挥应统一、明确。作业前，将可能发生事故的区域隔离，无关人员不得入内。严禁吊车超负荷作业；为防止火灾、爆炸事故的发生，做到氧气瓶、乙炔瓶与用火点间距，三者之间应大于5m，并应立放氧气瓶、乙炔瓶。两者不得混放在一起，避免爆炸事故的发生；管道系统试压过程中，操作人员与压力表监测人员必须保持联络畅通，以防系统超压。试验过程中发现泄漏，严禁带压补焊或修补。施工人员严禁正对法兰口检查操作。试压合格后降压应缓慢进行，降压速度不宜超过0.5MPa/min，并及时打开进气口，防止系统产生负压。试压用水不得随意排放，应排入指定地点或地沟。严格遵守业主HSE相关要求及有关规章制度,严禁吸烟及酒后上岗。夜间作业要有充足的照明。11、施工机具、工机具计划-118-
22兖州市银泉精细化工有限公司施工机具、工机具计划见附表1。11施工手段用料计划施工手段用料计划见附表2。附表1施工机具、工机具计划一览表序号名称规格型号数量单位备注1吊车25t1台/2电焊机ZX5-4004台/3电动试压泵3DY-1000/254套/4梅花扳手17~326套/5敲击扳手36~552套/6倒链2t4个/7无齿锯φ4001台/8手锤/4把/9木锤/2把/10对讲机/4对/11手电筒/4只/12铝合金梯子5米2个/13警戒绳红、黄、绿500米/14管钳12″2把/附表2施工手段用料计划一览表-118-
23兖州市银泉精细化工有限公司序号名称规格数量单位备注1无缝钢管φ33.4×9.030米临时连通线φ57×3.520米临时连通线2钢板δ=25Q2355平方米临时盲板用δ=16Q2358平方米临时盲板用δ=10Q23512平方米临时盲板用δ=8Q23514平方米临时盲板用δ=14Q2358平方米临时盲板用δ=18Q2356平方米临时盲板用3阀门Z6CS-H102DN254个/Z36R-H102DN256个/Z41H-40DN404个/4压力表0~0.1Mpa3块在检定周期内0~0.6Mpa4块在检定周期内0~1.0Mpa4块在检定周期内0~1.6Mpa5块在检定周期内0~10Mpa3块在检定周期内5洗洁净/10瓶/6耳塞/20个/7石棉板δ=5mm80kg/8石棉板δ=3mm100kg/9压力表弯/5个带活接头10生料带//卷11垫片金属缠绕垫片按照各种规格总量的2%/-118-
24兖州市银泉精细化工有限公司四、各车间试车方案第一部分稀品车间试车方案一、试车组织、试车负责人及参加试车的人员车间总指挥：徐恩彦现场指挥：徐金生、刘之伦、房兆真安全负责人：张茂军电气负责人：曹明浩仪表负责人：岳书凯氢化工段设备负责人：许瑞防工艺负责人：王海龙氧化工段设备负责人：刘明勋工艺负责人：孔超萃取工段：设备负责人：张国强工艺负责人：刘东民后处理工段：设备负责人：刘祥钧工艺负责人：颜海峰参与试车的还包括：安装单位和设备厂家、现场监理、各工序岗位和维护人员参加试车的人员表（略）二、试车时间6月1前完成设备及管线安装6月1日至6月10日前完成设备及管线的清理工作-118-
25兖州市银泉精细化工有限公司5月15日至6月10日完成单机试车工作6月10日至6月15日水联运试车6月8日至6月15日完成蒸汽管线打压、吹扫，氢化塔、氧化塔、净化塔、萃取塔、过滤器等通汽试验7月10日连续投料试车三、试车内容试车包含单机试车、联动试车、投料试车。包含工序：配制、氢化、氧化、萃取、后处理、污水处理等四、试车目的是对整个装置的机器、设备、管道、电气、自动控制系统等进行调试、吹扫，以水为介质所进行的模拟试运行在各自达到试车标准后，投料试车以全面检验整个装置全部性能和制造、安装质量、并经过一段时间的运行及调整使各项设计指标达到要求，以满足正常生产需要。五、投料试车所具备的条件（一）设备及工艺管道1、所有装置及配套工程，按设计（包括设计变更）全部施工完毕，经过逐台设备、逐条管线按序号检查核对材质、壁厚、法兰、垫片、螺栓、各种阀门、管件、阀门方向及位置、检测点取样点、伴管、导淋、操作平台等，工程质量符合要求，不合格的已经返工合格。2、施工记录资料齐全准确。全部工艺管道和设备都已经过强度试验合格，设备和管道的吹扫和清洗工作已经结束。3、设备、管道均已经过气密试验，且确认合格4、所有的转动设备按规定经过详细检查，单机试车和联动试车合乎要求，可供正常运转。5、设备、管线的保温和防腐工作已经完成并要对设备、管道、阀门、电气、仪表等均用汉字或代号将位号、名称、介质、流向标记完毕。6、运转设备润滑油已填充到位；7、凡有条件进行单机试运的转动设备，已经试车合格；9、联动试车完毕已顺利通过，暴露的问题已解决。-118-
26兖州市银泉精细化工有限公司（二）电器、仪表、控制系统1、电气、仪表安装工作已经完成；2、自控仪表调试全部完成，报警及联锁的整定值经静态调试已准确好用；3、DCS控制系统调试完成；4、电气调校完成；5、照明系统供电及电力系统供电检验已完成。6、所有电气设备的继电调整和绝缘试验已经完成，具备正常投运条件。7、安全阀已经经有关部门校验完毕，确定符合设计排放压力；8、所有化验分析设施、标准液制备等已备妥待用。（三）公用工程1、公用工程水、电、汽系统已稳定运行，能满足全系统联动试车条件；仪表空气等已能按设计值保证供应。2、全厂所有的安全消防设施，包括安全网、安全罩、盲板、防爆板、避雷及静电设施、防毒、防尘、事故急救设施、消火栓、可燃气体监测仪等都已安装完毕，经检查试验合格，并有专人负责。3、生产装置区内消防器材齐全，各种消防安全措施落实到位。4、界区内上下水道、照明及通讯工程已完成；5、车间的生活、卫生设施已能交付使用。6、生产指挥系统的通讯，装置内部的通讯设施已能供正常使用。7、对排放废物、废水都有处理办法或已合理解决。（四）贮运系统1、成品贮罐及中间罐区已经清扫，具备贮存能力，2、有关计量仪器已经标定可供使用。（五）备品、备件、工具及其它1、不同型号的盲板、法兰、垫圈、螺栓、螺母、阀门等要求准备齐备。2、易损易耗的备品配件，专用工器具准备齐全。-118-
27兖州市银泉精细化工有限公司3、试车用的各种工具已经准备齐备。（六）人员配备1、各级投料试车指挥组织已经建立。2、专职技术人员配齐，并经培训合格，具备上岗资格。3、机电仪三修已组成强有力的检修组织4、操作人员业已配备，职责分明，已经经过培训，掌握了操作技能，达到了“四懂三会”，并且考试合格。5、各类人员都已经认真学习厂颁安全规程，经过安全教育，考试合格。（七）标准、制度、记录1、投料试车方案已经批准、发布；2、各种工艺规程、安全规程、分析规程、设备维护检修规程、岗位操作法及试车方案等技术资料已经齐备，并批准颁发。各项工艺指标已经生产管理部门批准、发布，操作人员人手一份；生产装置各岗位责任制已经建立完毕，各种挂图、挂表齐全；5、原始记录和试车专用表格、考核用记录等均已准备齐全生产记录报表已经准备齐全，印发到岗位；6、仪表联锁、报警的整定值已经批准公布，操作人员人手一份。试车程序和进度表编制完毕并通过审核；7、紧急事故处理的程序与要求已经批准、发布。六、试车所需准备工作及试车内容（一）试车所需准备工作反复进行试车前的检查和最终确认。检查分专业检查、三级检查和综合检查。专业检查：按设备、工艺、电器、仪表等各项专业系统组织检查。三级检查：厂、车间、操作岗位检查。综合检查：由生产、设计、施工等单位相关人员组成综合小组进行检查。试车期间严格按步骤投料试车。出现问题不查清、不解决不能开车。要严格执行工艺指标。试车过程中，对重点部位严加控制，加强巡回检查，尽早发现问题，并实行一人操作、一人监护的人操作监护制来确保安全。对联锁及安全装置不得任意拆除或切除，整定值不得任意修改。设备、仪表、电器等维-118-
28兖州市银泉精细化工有限公司护人员齐全、工具配套。建立24小时维护制，负责巡回检查，做好维护保养，预先发现问题、及时处理、做好记录、跟踪到位。(二)单机试车单机试车应按以下步骤实施，保证试车工作有序进行。1、待车间所有设备及管道按工艺要求安装完毕后，先清扫设备和管道（管道用压缩气清扫）。根据每根管道的操作压力，对每一根管道试压并做好记录，直至确认每根管道无泄漏，拆除盲板。用水清洗管道及设备，直至确认管道清洗干净后，连同设备再一次进行清扫，直至确认设备及管道干净后，方可进行下道试车程序。2、检查所试设备是否加注相应润滑油（脂），并查看是否泄漏盘动所有可转动的设备，确保运转灵活、润滑良好、转向正确。3、检查所试设备的电源是否以接好，开关盒各按钮是否灵活，指示灯是否正常。4、检查所有皮带松紧应适度，接头应牢固可靠，所有防护罩应齐备完好。5、检查输送设备链条松紧应适度，且运转时无撞击声。6、检查输送设备安装应牢固可靠完好不变形。7、检查所有电器仪表应灵敏、安全、可靠。8、检查所有消防器材应完好无损，处于待用状态。9、通知电仪人员送电，准备开车。10、检查所试设备的防护罩是否齐全，各处固定螺栓是否紧固牢靠。检查所试设备附近是否有障碍物，手动盘车是否灵活。11、检查所试设备的阀门位置是否正确，避免造成误操作。12、所试设备应先点动启车，检查电机转向是否正常，经观察无异常现象后方可启动试运13、对所试设备的温升、声音、震动、电流、压力、流量情况进行监控，避免造成事故。14、应对所试设备的各种参数做好及时、详实的试车记录并整理归档。七、主要控制点-118-
29兖州市银泉精细化工有限公司工艺参数一览表类别序号控制参数控制指标备注流量1氢化液流量900-1100m3/h2氢化白土床流量90-110m3/h3氢化尾气放空量0-150Nm3/h4循环氢化液流量50-300m3/h5氢气流量4500Nm3/h6活化用氢气流量300-500Nm3/h7再生蒸汽用量5-7t/h8磷酸泵流量9压缩空气流量10氧化液流量900-1100m3/h11纯水流量16-20m3/h12萃取液流量21.5-22.5m3/h13工作液流量900-1100m3/h14干燥塔加碱流量750-900L/h15干燥塔旁路工作液流量0-250m3/h16干燥塔出碱流量650-850L/h压力1固定床压力（床顶）0.18-0.37MPa2氢气自控阀前压力0.5MPa3氢化液气液分离器顶部压力≤0.4MPa4循环氢化液泵出口压力0.45-0.6MPa5氮气压力0.48-0.62MPa-118-
30兖州市银泉精细化工有限公司6氢化液泵出口压力0.6-0.9MPa7活化时氢化塔压力0.05-0.1MPa8氢化液储槽正压80-150mmH2O9磷酸泵出口压力≥0.40MPa10氧化塔塔顶压力0.20—0.30MPa11氧化液泵出口压力≥0.50MPa12空气缓冲罐压力0.48-0.54MPa13芳烃泵出口压力14工作液泵出口压力0.6-0.9MPa15白土床吹出蒸汽压力0.05-0.2MPa16碳酸钾泵出口压力0.3-0.5MPa温度1氢化反应温度40-75℃2工作液预热器出口温度30-60℃3氢化尾气放空温度4氢化液冷却器出口氢化液温度40-50℃5再生触媒温度95-105℃6活化温度20-60℃7氧化反应温度（上、下）48--52℃8氧化尾气温度9蒸碱温度85-110℃时间1活化时间20-26h2再生时间16-20h1氧化塔上塔分离器液面0-118-
31兖州市银泉精细化工有限公司液面及界面2氧化塔下塔分离器液面50±10%3氧化液贮槽液面50±10%4萃取塔相界面10—30%5净化塔相界面85—120cm6芳烃高位槽液面≥30%7干燥塔相界面≤30cm8工作液贮槽液面50±10%液位1氢化液气液分离器液位40-70%2尾气凝液接收槽液位10-60cm3氢化液储槽液位50±10%4碱蒸发器液位10-50%5浓碱槽液位30-90%含量1氢效4.5-6.0g/L（原始开车）7.0-8.0g/L（正常开车）2固定床内氧含量≤0.5%3氢气总管氧含量≤0.3%4氧化液酸度0.003—0.006g/L（以磷酸计）5氧化效率7.5—8.5g/L6纯水酸度0.15—0.3g/L（以磷酸计）7萃取液酸度≤0.5g/L8萃取液中过氧化氢含量303—333g/L9尾气氧含量≤8%10沉降槽、白土床、工作液贮槽内碱液无-118-
32兖州市银泉精细化工有限公司11干燥塔碱密度1.28-1.34g/ml12出白土床工作液碱度0.001-0.004g/l13循环工作液过氧化氢含量≤0.15g/L14浓碱密度1.35-1.40g/L15稀碱密度1.25-1.3g/L其他1正常开车氢化程度≤45%2原始开车氢化程度≤38%八、装置考核计划及试生产时间稀品车间共设置四个工段，氢化工段负责人：徐金生；氧化工段负责人：刘之伦，萃取工段负责人：房兆真；后处理工段负责人：王志刚各工段负责人负责本工段设备的安装质量，在单机试车期间彻底检查设备缺陷，及时完善安装及运转质量。保证各设备在水联运期间的故障率小于10%各工段装置在水联运期间，进一步暴露缺陷，保证水联运设备故障率小于10%。通过水联运后，设备得到检验，保证带料试车设备运转稳定性达到90%以上各运行班组在水联运期间要进行工艺参数摸索及调整，各岗位要进行工艺阀门开关检验，控制仪表检查及调节。要建立水联运参数，为带料试车做参考试生产时间表项目时间负荷合格率投料试车4月25日——5月25日50%60%试生产5月25日——7月31日70%80%试生产8月1日——10月31日90%90%九、稀品车间试车方案（一）水联动试车操作方案1、试车条件（1）装置内部应具备的条件本装置及配套工程，按设计（包括设计变更）全部施工完毕，并经现场检查确认合格。组织相关人员对设备、管线按序号逐项进行核对材质、法兰、垫片、-118-
33兖州市银泉精细化工有限公司螺栓、阀门、管件、止逆阀方向及位置、监测点、取样点、导淋、安全阀、操作平台、地面等施工质量符合要求。各设备、管道、阀门、电器、仪表等用标识（汉字或符号）将位号、名称、介质、流向标记完毕，各槽、罐等容器的容积按要求经过准确标定。系统按设计要求进行吹扫处理，系统内无焊渣、铁锈及其它污物，试压、试漏合格，各部位阀门灵活好用，无内外泄露现象。按设计要求完成系统酸洗钝化，并且从系统中排除的洗涤水呈中性、无色、清澈透明、无悬浮物。纯水冲洗后，排出的洗水电导率应≤10μS/cm。塔类设备内件安装完毕并验收合格。各传动设备按要求单试正常，各泵进口管道过滤器按要求加滤网。消防器材处于完好状态。仪表单体调试完毕，可燃气体报警系统处于完好状态，DCS系统显示正常，操作工能独立操作。高低压配电室、照明灯安装并验收合格。生产常用工具及备品备件准备齐全。装置内防腐保温、静电接地等均已施工完成前且验收合格。（2）装置外部应具备的条件施工单位单机试车和工程交接工作完毕，无遗留缺陷，交接手续、施工技术文件齐全。自来水，纯水、循环水、低温水、氮气、空气、仪表空气以及蒸汽保障供给。有公司和施工单位组织的机、电仪维护队以值班就位。通知DOS、调节阀、八台大泵、尾气处理机组等相关设备生产厂家派员到现场进行调节确认。（3）技术准备成立联动试车小组，分工明确。工艺规程、操作技术规程、安全技术规程、联动试车方案、岗位操作法（暂停）等已印发至相关人员，培训计划已制定，相应准备工作已就绪。生产记录、报表已印制齐全，分发至岗位。装置操作人员已经过基础理论学习，基本技能培训，岗位练兵。2、试车目的（1）观察设备安装的位差是否合适，管道是否畅通，有无气阻现象。各出料管、∩型管安装高度及位置是否合适，有无冒料、溢流管道是否畅通、设置是否合理。（2）观察设备、管路的清洁程度，从视镜处观察系统内的纯水是否清澈透明，排污口有无焊渣、铁锈、泥沙等物排出。（3）观察个分离器出料状况是否平稳，液位是否能通过调试方案保持在要求范围内。（4）检查泵、压缩机等传动设备是否正常运行，其基本性能（压力、流量、密封性等）是否符合技术要求。（5）检查各显示、控制仪表以及DOS系统是否工作正常，显示、记录、报警是否准确无误，调节、自控范围是否满足工艺实际要求。-118-
34兖州市银泉精细化工有限公司（6）进行个传热设备的加热、冷却试验，观察分析化验数据，确认能否正常控制。（7）必要时可进行反复开、停车（包括紧急停车）试验，以检查各设备在开、停车状态下的液位的变化情况和对员工进行开、停车的操作训练，培养员工紧急事故的处理能力。3、试车要点（1）氢化工序氢化塔先使用上塔、上中塔，然后下中塔、下塔，最后进行串联使用。氢化液气液分离器出料情况及其液面自控情况。氢化液泵能力、换热器（E1102、E1103、E1104、E1105、E1106）工作情况。氢化液贮槽（V1105）溢流管线、水封（V1108/V1109）、自动补氮装置等的工作状况。纯水通过氢化液过滤器（X1103A/B/C）的流通情况。氢化液气液分离器（V1103）到氢化液白土床（V1104）的出料情况。（2）氧化工序氧化塔中、下节的出料、压力自控冷却情况，氧化液气液分离器液面、压力自控情况，氧化液泵的能力，空压机供气能力，高、低压循环水、冷却水供水情况。磷酸计量泵运转情况，流量调节准确情况。氧化塔排污管线至氧化残液分离器再到污水残液贮槽间管线畅通情况。氧化尾气处理机组处理能力情况。（3）萃取及后处理工序萃取塔反应过程的状态、出料及放空情况。萃余液分离器出料及气体夹带情况，工作液计量槽液面自控情况。干燥塔进、出料以及气体夹带情况。4、调试阶段（1）手动调试阶段主体工艺稀品系统中所有阀门在水试车之前全部处于关闭状态。有调度通知公用工程开始送入仪表空气，接通仪表电源。调节控制仪表由DSC操作人员全部切换到手控位置。接水试车开始指令后，开始向纯水高位槽（V1307）送纯水，开启放料阀门（DWV1303A/B），使纯水进入纯水配制槽（V1301A/B）内（不加磷酸）。如气温低于0℃时，应开启纯水配制槽（V1301A/B）的加热蒸汽管线（LS1301（2）-40-M3B-H3O）上的阀门SGV1301A/B，调节纯水温度10-15℃待纯水配制槽（V1301A/B）液位升至1/2-2/3时，开启纯水泵（P1301A/B）进口阀门（DWP1305A/B）以及流量调节阀（LCV-1301）及流量计（FRQ-1301）两侧的阀门（DWF1309/1310/1307/1308）,启动纯水泵（P1301A或B）,缓慢开启泵出口阀门-118-
35兖州市银泉精细化工有限公司（DWP1306A）或（DWP1306B），通过萃取塔界面调节阀（LCV-1301）向萃取塔（T1301）连续送入纯水。将碱分离器（V1403）至后处理工作液白土床（V1409A/B/C）、循环工作液贮槽（V1404）工作液管路上的阀门（WSV1405A/B/C和WSV1406A/B/C）开启。由四楼操作人员将工作液计量槽（V1401）至干燥塔（T1401）之间液位调节阀（LV-1401）两侧的阀门（WSL1401/1402）开启。萃取塔（T1301）注满水后，纯水自萃取塔（T1301）顶从管线（PL1301-400-M4E）溢出进入萃余液分离器（V1302），然后经管线（PL1302-400-M4E）进入工作液计量槽（V1401），手动控制调节阀（LV-1401）使工作液计量槽（V1401）液位保持在1/3-1/2处，纯水开始依此通过干燥塔（T1401）及管线（PL1404-400-M4E）进入碱沉降器（V1402）、管线（PL1405-400-M4E）、碱分离器（V1403）、管线（PL1424-400-M4E）后进入白土床（V1409A/B/C）（未装填活性氧化铝），此时白土床（V1409A/B）氮气阀门（NGV1403A/B/C）、及蒸汽阀门（SGV1401A/B/C）处于关闭状态，顶部放空阀门（EMV1402A/B/C）处于开启状态。最后经管线（PL1408-400-M4E）进入循环液工作液贮槽（V1404）；萃取塔（T1301）注满水后，根据设计要求适当从底部排净口排出部分纯水，以将系统中可能存在的固体杂质排至系统外，具体排放量视水样和电导率检测结果由水试车小组确定。待循环工作液贮槽（V1404）液位升至1/2-2/3时，开启循环工作液泵（P1401A/B）进口阀门（FV1401）两侧的阀门（WSF1409/1410），并使用通往氢化塔（T1101）管线上的阀门（WSX1411A/B/C、1412A/B/C，WSE1101/1102/1103/1104）亦处于开启状态。开启氢化塔（T1101）上节工作液入口、出口管线上的阀门（WST1105、WST1106）及中下节工作液旁路阀（WST1107S、WST1109S），开启氢化液气液分离器（V1103）液位调节阀（LCV-1101）两侧的阀门（WSL1119、WSL1120）以及气液分离器至氢化液过滤器（X1103）、工作液热交换器（E1105）、氢化液贮槽（V1105）及管线上的阀门（WSX1121A/B、WSX1122A/B、WSX1121D、WSX1122D、WSE1125、WSE1126）。由调度通知一楼操作人员开启循环工作液泵（P1401A/B）进口阀门（WSV1404、WSP1707A/B），启动循环工作液泵（P1401A/B），缓缓开启该泵出口阀门（WSP1408A/B、WSF1409、WSF1410），按调度指令由DCS操作人员手动调节流量调节阀（FV-1401）控制流量在200m3/h左右。纯水依此通过循环工作液过滤器（X1402A、B、C）、工作液热交换器（E1105）、工作液预热器（E1102）至氢化塔（T1101）上节；根据运转的具体情况，由调度统一安排氢化塔三节塔之间的切换操作，对此操作时间和次序将以指令方式下达。开启氢化液气液分离器（V1103）至氢化尾气冷凝器（E1104）、尾气凝液接收罐（V1101）管线上的阀门（EMV1114、1115、1116）以及尾气调节阀两侧的阀门（WSL1109、WSL1110）。通过氮气过滤器（X1101）I经阀门（NGK1103S）II经管线（N1106-200-M4E）及阀门（NGX1102、NGT1105）向氢化塔（T1101）送入氮气，使塔内压力保持在0.3MPa左右，纯水和氮气自上而下通过氢化塔（T1101）并进入氢化液气液分离器（V1103）；由DCS操作人员手动调节尾气放空流量约80m3-118-
36兖州市银泉精细化工有限公司/h（可间歇操作）；当氢化液气液分离器（V1103）液位升至约1/2处时，由一楼操作人员负责开启循环氢化液泵（P1101A/B）进口阀门（WSP111A/B）以及流量调节阀门出口两侧的阀门（WSL1114），启动循环氢化液泵（P1101A/B），开启泵出口阀门（WSP1112A/B），逐步调节流量，最终以100m3/h左右的流量循环运行，稳定后开始向氢化液过滤器（X1103A、B、C、D、E）（不装滤袋）出料，依此开启（WSX1121A/1122A、WSX1121B/1122B及WSX1121C/1122C）,并由DCS操作人员手动调剂液位调节阀使氢化液气液分离器（V1103）液位处于1/3-1/2处；开启通向氢化液白土床（V1104）管线（PL1110-125-M4E）上流量计两侧阀门（WSL1115、WSL1116）及氢化液白土床（V1104）出口阀门（WSV1118）,在DCS操作人员指挥下调节该管线流量，控制水试车中水流量在10%左右（即20m3/h左右）。开启氢化液贮槽（V1105）至氢化液冷却器（E1103）、氧化塔（T1201）管线阀门（WSV1128、WST12101），开启氢化液泵（P1102A/B）流量调节阀（FCV-1105）两侧阀门（WSL1131、WSL1132），开启氧化尾气放空空气调节阀（EMP1203、1204），开启氧化液气液分离器（V1202B）液位调节阀（LCV-1202）两侧的阀门（WSL1207/1208）。待氢化液贮槽（V1105）液位升至1/2-2/3处时，开启氢化液泵（P1102A/B）进口阀门（WSP1129A/B），启动氢化液泵（P1102A/B），开启泵出口阀门（WSP1130A/B）通过流量调节阀（FCV-1105）向氧化塔（T1201）送纯水，流量控制在200m3/h。同时开启氧化塔（T1201）中、下节进气流量调节阀两侧阀门（AGF1203、1207、1206）及空气进塔阀门（AGT1205、1209），空气经空气过滤器（X1209），由流量调节阀（FCV-1201、1202）控制中下塔空气流量分别为6000-10000m3/h、4000-6000m3/h，水与空气在上塔内并流向下，在塔顶进行气液分离后，纯水由上塔顶部流出，进入中塔底部，与中塔进来的空气一起并流向上，自中塔顶部流出进入氧化液气液分离器（V1202A）中分除气体后，纯水自分离器（V1202A）底部流出进入下塔底部，与进来的空气并流向上，气液混合物自下塔顶部流出进入氧化液气液分离器（V1202B），分除气体并控制其液位在1/3-1/2，（V1202A、B）顶部分离出的空气混合后进入（或通过旁路分流后部分进入）上塔底部，自塔顶逸出后经氧化尾气热交换器（E1203）、芳烃中间受槽（V1203）、氧化尾气冷凝器（E1201）、氧化尾气分离器（V1206）以及氧化尾气处理机组（X1202）处理后放空，利用氧化尾气放空压力调节阀（PCV-1202）控制氧化塔（T1201）内压力在0.2-0.3MPa左右。氧化液气液分离器（V1202B）液位升至1/3-1/2时，由液位调节阀（LCV-1202）控制氧化液气液分离器（V1202B）液位，再经氧化液冷却器（E1204）冷却向氧化液贮槽（V1205）送纯水。开启氧化液贮槽（V1205）至萃取塔（T1301）管线上的阀门（WSV1202（管线（PL1201-400-M4E）））和（WST1301（管线（PL1207-350-M4E））），开启氧化液泵（P1201A/B）流量调节阀两侧的阀门（WSF1211、1210），待液位升至1/3-1/2时，开启氧化液泵（P1201A/B）进口阀门（WSP1209A/B），启动氧化液泵（P1201A/B），缓缓开启泵出口阀门（WSP1204A/B）,由流量调节阀（FCV-12303）控制流量约200m3-118-
37兖州市银泉精细化工有限公司/h，保持氧化液贮槽（V1205）稳定向萃取塔（T1301）底部送纯水。开启萃取塔（T1301）至净化塔（T1302）管线（HP1301-80-M1E）上流量计及流量调节阀两侧的阀门（HPF1301、1302、1303、1304），使纯水经流量调节阀（FCV-1302）并以一定流量控制在10.1-10.6m3/h左右后进入净化塔（T1302）顶部。再通过临时管道向芳烃贮槽（V1506）内加水，待液位达到1/3-1/2时，启动芳烃泵（P1502）向芳烃高位槽（V1303）内注水，待芳烃高位槽（V1303）液位达到2/3时，开启芳烃高位槽（V1303）出料管线（AH1301-40M4E）阀门以及流量调节阀（FCV-1303）两侧阀门（ARV1302,ARF1303、1304、1305、1306），由流量调节阀控制200-220L/h后，使纯水自底部进入净化塔（T1302）。此过程中应注意压力平衡和流量平衡稳定后再进行下一步操作。开启净化塔（T1302）出料管线（HP1302-80-M1E）上的液位调节阀（LCV-1302）两侧的阀门（MPL1305、1306）以及芳烃溢流管线（AH1302-40-M4E）上的阀门（ART1301），待净化塔（T1302）注满纯水后停止芳烃泵（P1502），纯水自净化塔（T1302）上部芳烃管线溢流进入氧化液贮槽（V1205）以稳定氧化液贮槽（V1205）内的液位或经溢流进入废芳烃受槽（V1504），以检查管线的畅通情况。通过萃取塔（T1301）连续出料进入净化塔（T1302），并将纯水送至稀品分离器（V1304），开启稀品分离器（V1304）出料管线（MP1303-125-M4E）上的阀门（HPV1308），使纯水流过稀品分离∩型弯管，开启稀品泵（P1302A/B）进口阀门（HPP1311A/B），启动稀品泵（P1302A/B）缓慢开启出口阀门（MPP1312A/B）向包装工序送纯水，以检查管路是否通畅。系统减少的纯水由纯水配制槽（V1301A/B）借助纯水泵（P1301A/B）向萃取塔（T1301）内补充，以保持系统中有足够的纯水循环量。系统全进水后，应保证循环工作液泵（P1401A/B）、氢化液泵（P1102A/B）、氧化液泵（P1201A/B）同时运行，并根据各贮槽液位逐渐提流量使循环工作液泵（P1401A/B）流量由300m3/h，逐步稳定调节流量最终调节达到500m3/h左右，调节氢化液泵（P1102A/B）与氧化液泵（P1201A/B）流量使循环工作液贮槽（V1404）、氢化液贮槽（V1105）、氧化液贮槽（V1205）液位控制在1/3-1/2处，调节氢化液气液分离器（V1103）、氧化液气液分离器（1202B）以及工作液计量槽（V1401）液位调节阀门（LCV1101、1202、1401），使其液位控制在1/3-1/2处，并达到稳定状态。若出现液位波动时应用流量调节的方式缓慢调整，以寻找最佳操作点，平衡后再做新的调整，直至稳定。在进行以上工作的过程中开启工作液预热器（E1102）温度控制调节阀（TCV-1108）两侧的阀门（SGT1107、1108）以及出口阀（DCE1109、1110），手动调节加热蒸汽量使工作液预热器（E1102）出口纯水温度维持在50-70℃。开启管线（LS1116-40-M3B）上的阀门（SGV1109、DCV1117）氢化液贮槽（V1105）加热蒸汽管送入蒸汽，使贮槽内纯水温度维持在50℃以上。开启氢化液冷却器（E1103）进口温度调节阀（TCV-1110）两侧阀门以及出口阀门（CWT-118-
38兖州市银泉精细化工有限公司1105、1106,CWE1102），手动调节冷却水量使氢化液冷却器（E1103）出口温度维持在40-50℃。开启氧化塔（T1201）冷却水入口温度调节阀（TCV-1203、1201、1202）两侧阀门以及热交换器进出口阀门（CWT1203、1204、1205、1206、1201、1202、1207A/B、1208A/B、1209A-F、12010A-F、1211A-D、1212A-D），根据系统中纯水温度手动调节循环冷却水量，使氧化塔（T1201）温度维持在40-50℃。开启氧化尾气冷却器（E1201）冷却水进出口阀门（LWE1219、1220），调节冷却水流量，控制冷凝器出口空气温度在20℃以下。开启磷酸配制槽（V1201）的纯水进口阀（DWV1201），向槽内注入纯水维持液位在2/3-1/2处，关闭进水阀门（DWV1201）开启空气入口阀（AGV1213）搅拌10min，停止搅拌，启动磷酸泵（P1202A/B）以10-15L/h的流量将纯水加入到氢化液冷却器（E1103）出口管（PL1121-350-M4E）内。此时应注意压力和流量的平衡。待稀碱槽（V1407）液位达到50%时开启（PCV1412、PCP1413、PCE1415、PCF1501、PCF1502），启动稀碱泵（P1402），开启泵出口阀（PCP1414），经管线（CP1411-50-M4E）向碱蒸发器（E1503）送料。开启（PCE1504、PCL1505）及（PCL1506），调节（LCV1501），通过碱蒸发器（E1503）及浓碱冷却器（E1504）将纯水引入浓碱贮槽（V1408），开启（PCV1402、PCV1403、PCX1405、PCX1406），启动浓碱泵（P1403）并开启（PCV1404）将纯水送至浓碱高位槽（V1405）；开启浓碱高位槽（V1405）出料阀门（PCL1407、PCL1408），经流量调节阀（LV-1402）以4001/H左右的流量将纯水加入干燥塔（T1401），以此检查管线是否畅通，此段管线的畅通表明正常生产时稀碱液可从干燥塔（T1401）直接加入碱蒸发器（E1503）进行稀碱浓缩。向碱蒸发器通入蒸汽测试碱蒸发器（E1503）温度变化，开启真空泵测试系统真空度。开启干燥塔（T1401）至稀碱贮槽（V1407）管线阀门（PCT1401、PCF1411）以及调节阀（FV-1403）与流量计两侧阀门（PCF1409、PCF1410）左右的流量将纯水放至稀碱贮槽(V1407)。待稀碱贮槽（V401A）液位至3/4时检查水质电导率的情况再进行贮槽切换，并用清洁的压缩空气吹扫，以实验管道的畅通及洁净程度，期间应反复记下水质情况。由二楼操作人员开启氢化尾气冷凝器（E1104）以及循环工作液贮槽（V1404）放空冷凝器（E1401），氢化液贮槽（V1105）放空冷凝器（E1106），氧化液贮槽（V1205）放空冷凝器（E1202），冷却水进，出口阀门（LWE1109、LWE1110、LWE1401、LWE1402、LWE1111、LWE1112、LWE1217、LWE1218）。至此，已形成一个以水代替工作液，以氮气代替氢气的模拟物料运转系统，且主工艺系统已全部进入手控调试模拟开车阶段，待前后温服，流量，压力稳定状况以后，维持系统纯水循环量在约300m3/h状太下运行3~4天；运行过程中，每班按设定的时间从设置排污口的设备处排污至纯水清亮为止（纯水电导率为μs/cm）。（2）自控调试阶段手控调试阶段完成后，保证系统平稳运行，流量、温度、压力、液位均处于岗位操作法（暂行）规定的正常控制范围内。由DCS操作人员手控调节循环工作液流量、氢化液流量、氧化液流量至300m3/h,-118-
39兖州市银泉精细化工有限公司待氢化液贮槽、氧化液贮槽、循环工作液贮槽液位稳定控制在1/3-1/2后，由DCS操作人员将循环工作液流量调节阀（FV-1401）由手动位置调为自动位置。记录并观察（FV-1401）阀位开度与流量计（FRC-1401）的流量数值显示。待（FV-1401）调节完毕后，在依次调节去氧化塔氢化液流量自控（FCV-1105），去萃取塔氧化液流量（FCV-1203）氧化二分离液位自控（LCV-1202）氢化液气液分离器液位自控（LCV-1101）循环氢化液自控（FCV-1104）、出干燥塔稀碱流量自控（FV-1403）进净化塔芳烃流量自控（FCV-1303）萃取液流量自控（FCV-1302）并保持系统处于稳定状态。将其它各自动控制调节仪表分别从手动控制位置切换到自动控制位置，进行调试观察记录各测试数据，使计量罐（V1401）分离器（V1103、V1202B），贮槽（V1105、V1205、V1404、V1405、V1303、V1203等）的液位以及系统各处压力、温度、流量按指标要求一一给予设定：氢化液贮槽压力：0.6-0.9kpa;氢化尾气流量：100-150m3/h芳烃中间受槽液位：30%-50%萃取液流量:11.1-12.0净化塔界面：1/2-1/3出干燥塔稀碱流量：650-850氢化液冷却温度：40-50℃循环氢化液流量：220-350m3/h氢化液气液分离器液位自控：30-50%氢化塔顶压力：0.2-0.3MPa氢化液去氢化液白土床流量：45-55m3/h以上各项指标经调节设定达到稳定之后，则自动调试第一阶段的调节工作进入运行稳定状态。本阶段为自动调试的第一阶段，本阶段以考核设备运转、仪表、调节阀以及报警系统调试、确认为主，考核时间3~5天，若无异常情况，时间可以缩短。待系统流量在300m3/h稳定后，由DCS操作人员对循环工作液流量（调节FV-1401）、氢化液流量（调节FCV-1105）、氧化液流量（调节FCV-1203）的设定值进行调整，使流量由300m3/h升至340m3/h,待系统稳定后，在提高到370m3/h，待系统稳定后在提高到400m3/h，记录并观察（FV-1401、FCV-1105、FCV-1502）阀位及开度及（FRC-1401、FRC-1105、FRC-1203）的数值显示。其它调节阀的调试同300m3/h时的调试方法。-118-
40兖州市银泉精细化工有限公司本阶段内控制的指标范围除流量进行相应的调整外，其它指标均参照第一阶段指标范围进行调整。各项指标经调节设定达到稳定之后，则自控调试第二阶段进入运行稳定状态。本阶段为自控调试的过度阶段，进一步考核设备运转、仪表自控情况，考核设备放空、换热及冷却能力，考核时间为2天。若无异常情况，时间可以缩短。第三阶段将系统流量调整为500m3/h，对本阶段全部设计指标要求调节各参数，考核全部设备、仪表、电气、泵的能力，找出开、停车的关键部位及异常点，考核时间3-5天。若无异常情况，时间可以缩短。第四阶段考核确认系统的最大流通量，找出制约流量的瓶颈。考核时间为3-5天。注：500m3/h以及最高流量4个阶段的每个阶段均已循环工作液的流量为调整基点，对其它调节阀进行调整。待第四阶段调试完成并且系统处于稳定状况后，由调度通知DCS操作人员将各调节阀由自动位置打到手动位置（考核到调节阀处于自动阶段是的大幅调整可能对调节阀的灵敏度产生影响，所以流量的调节通过手动调节来实现），并开始降低流量，流量由最高依次降至500m3/h，400m3/h，,300m3/h.待系统流量在300m3/h运行稳定后，由DCS操作人员将调节阀由手动位置切换到自动位置，进行反复开、停车演练和紧急停车演练（每班一次）。演练时间为3~5天。5、水试车停车（1）根据各贮槽液位情况水试车停车前应适当调整，循环工作液贮槽（V1404）液位控制在30%左右，依次停循环氢化液泵（P1101A或B）、氢化液泵（P1102A或B）、关闭氢化液泵（P1102）出口阀门（WSP1130A）或(WSP1130B）、氧化塔上塔进工作液阀门（HV1201），关闭氢化液泵（P1201A或B）入口阀（WSP1129A）或（WSP1129B）及关闭氢化液流量调节阀组（WSF1131、WSF1132、DCS）关闭（FCV1105）；停止磷酸泵（P1202A或B），关闭泵出口阀（APP1204A）或（APP1204B）；停止氧化液泵（P1201A或B），关闭泵出口阀（WSP1204A）或（WSP1204B），关闭阀门（WSF1210、WSF1211、DCS）关闭（FCV1203）；纯水泵（P1301A或B）待氧化液泵停后即可停纯水泵（P1301A或B）关闭纯水泵（P1301A或B）进出口阀门。停止循环工作液泵（P1401A或B），关闭出口阀（WSP1408A）或（WSP1408B），关闭流量调节阀组（WSF1409、WSF1410、DCS）关闭阀门(FV1401)，关闭（WST1105、WST1106），关闭循环工作液泵（P1401A或B）入口阀或（WSP1407A或WSP1408A）。关闭循环氢化液泵（P1101A或B）出口阀门（WSP1112A）或（WSP1112B、WSF1114）氢化液循环泵（P1101A或B）入口阀（WSP1111A或WSP1111B）。关闭空气过滤器（X1201）进氧化塔中、下塔进空气阀门（AGF-118-
41兖州市银泉精细化工有限公司1203、1202、1207、1206、DCS关闭（FCV1201、1202）），停止向氧化塔进气，关闭氧化塔中塔进气阀门（AGT1205）下塔进气阀门（AGT1209）及上塔进气阀门（AGT1211），氧化塔停止进气前应同空压站联系相互协调。关闭各换热器的加热（冷却）介质管线的进口阀。各泵关停后，应注意氧化液二分离器（V1202B）、氢化液气液分离器（V1103）、工作液计量槽（V1401）液位变化情况，待液位稳定后分别关闭氧化液二分离（V1202B）出口阀（WSL1207、1208、DCS关闭（LCV1202）），关闭氢化液气液分离器（V1103）出料阀（WSL1119、1120、DCS关闭（LCV1101-3））,关闭工作液计量槽（V1401）出料阀（WSL1401、1402、DCS关闭(LV1401）阀门).各设备排污点按时间进行排污，根据各贮槽液位情况，停车前应适当调整，停车时更需要控制贮槽液位，严防冒料。（2）停止向系统通冷却水和蒸汽。（3）停止向系统进水，停氮气、空气，按要求停泵。（4）各自动控制调节仪表由自动全部切换为手动状态。（5）停车具体操作步骤可参照计划停车（关闭氢气阀门氮气置换步骤取消）。6系统的排水及部分设备的干燥（1）系统排水将需放水的各设备放空阀开启。将各存水设备、管道的排污口或最低管口阀门全部开启，必要时拆开法兰进行排水，同时清除沉积于设备、管道最低处的污物与机械杂质，拆开设备人孔检查各贮槽底部的洁净程度（严禁污染设备）。将各泵进出口阀门全开，排除系统内存水。将各泵入口管道过滤器拆开检查系统清洁程度。（2）将各泵入口管道相关管线吹干使全系统处于干燥状态需约2-4天，部分设备放空阀管口应有效保护，避免灰尘进入。除氧化、萃取、净化、后处理工序碱分离器（V1403）前（包括碱分离器（V1403））的设备和管路排尽水后无需干燥外，其余与工作液接触的设备（T1101、V1103、V1105、X1103、V1104、E1102、E1105、V1409A、X1402等）及相关管道、阀门、泵等，排尽水后均需用洁净的氮气（空气）吹干，避免白土床（V1409A/B/C,V1104）内的活性氧化铝及氢化塔内的触媒失效。将循环工作液泵（P1401A/B）出口流量调节阀两侧阀门（WSF-118-
42兖州市银泉精细化工有限公司1409、1410）开启，将工作液白土床（V1409A/B/C）进出口阀门（WSV1405A、1405B、1406A、1406B）关闭，关闭氢化塔（T1101）出料阀门（WST1106、1108、1110）,氮气自氢化塔（T1101）工作液入口管道（PL1107-400-M4E）经工作液预热器（E1102）、工作液热交换器（E1105），循环工作液泵（P1401A/B）至循环工作液贮槽（V1404），由该贮槽排污口与放空口将湿气排出直至吹干。关闭循环工作液贮槽（V1404）排污口阀门（DCV1411、1412）及放空口阀门，开启该贮槽至工作液白土床（V1409A/B/C）管线阀门（WSV1405A、B,1406A、B），氮气进入工作液白土床（V1409A/B/C）湿气由工作液白土床（V1409A/B/C）排污口排出，后期可直接开启工作液白土床（V1409A/B/C）氮气阀门（NGV1403A/B/C），送入氮气至吹干。关闭氢化塔（T1101）工作液进口阀门（WST1105、1107、1109），开启出口阀，氮气经氢化塔（T1101）进入氢化液气液分离器（V1103）中，关闭连接该设备的其它管线阀门（EMV1114、WSP111A、B,WSL1119、1120、WSF1115、1116），开启底部排污阀（DCV1114、1119），湿气由气液分离器排污口排出至吹干。开启氢化液气液分离器（V1103）液位调节阀主副管线阀门（WSL1119、1120、1119S）以及至氢化液白土床（V1104）流量计阀门（WSF1115、1116、1115S），关闭氢化液过滤器（X1103）、氢化液白土床（V1104）出料阀及放空阀门（EMX1107A-D、EMV1108），开启该设备排污口阀门，氮气进入氢化液过滤器（X1103）、氢化液白土床（V1104），湿气由设备底部排污口排至吹干，后期可直接开启设备顶部氮气阀门送入氮气进行吹干。氢化液过滤器（X1103A-D）吹干后，开启该设备之工作液热交换器（E1105）、氢化液贮槽（V1105）管线（PL1113-350-M4E,PL1115-350-M4E）上阀门（WSX11121-D,HV1121、1122，WSE1125、1126），开启氢化液贮槽（V1105）底排污口阀门（DVC1118、1119），湿气由排污口排出至吹干；至此整个氢化系统及后处理系统应干燥的设备、管道、阀门、泵等全部干燥干燥。大型设备吹干较为困难，可在谁排净后次日开启设备人孔，人孔进入擦干，注意不得污染设备，不得遗留物品。7、注意事项（1）各级人员严格执行试车规程，精心指挥，严格操作。（2）试车人员按照编制上岗，做到视水为物料，不得跑料。（3）做好联动试车岗位记录，试车过程中，无关人员不得进入现场和控制室。（4）有必要加置盲板的法兰处要做出标识。（5）巡检中发现渗漏时做出标记，待水试停车时处理。（6）萃取净化部分以及干燥塔（T1101）进出碱操作在系统稳定运行一段时间后，可将该部分切出系统（7）严格控制氢化液气液分离器（V1103）和氧化液气液分离器（V1202B）液位，防止气体进入氢化液贮槽（V1105）以及氧化液贮槽（V1205）中，发生危险和损坏设备。-118-
43兖州市银泉精细化工有限公司（8）氢化液贮槽（V1105）溢流口∩型弯处要加水液封（冬季还需加入热水），安全水封槽内亦要加水，保持贮槽内正压，并检验补氮压力调节阀是否灵活好用。（9）流量调节时一定要平稳操作，尤其是空气流量，每次增加不得超过200m3/h，并且要等系统平稳后再进行下一次操作；空气大量增减前要及时通知调度室。（10）在模拟水试车后放水时，一定要观察纯水清洁程度，尤其是氧化塔（T1201），萃取塔（T1301），净化塔（T1302），成品槽（V401A/B,V402A/B），必要时重新用水清洗。（11）干燥后，氢化塔、白土床内不准残留水分。（12）干燥时应排出循环工作液泵（P1401A/B）、循环氢化液泵（P1101A/B）泵体内的纯水。7、其它在水试车期间，需同步进行的其它工作。（1）相关试车资料的整理（2）相关试车数据的整理（3）岗位操作法的进一步调整和完善（4）各项技术指标及控制范围的考核、分析及修订（5）找出投料前需要调整的工艺安装问题（6）找出装置操作环境及照明中存在的问题，并予以处理（7）检查双氧水生产中的安全措施是否到位（8）员工的劳动保护需注意的相关方面内容（9）通过反复开停车和人为设置障碍演练，提高员工对紧急情况的反应，处理能力（10）通过试车生产过程中的操作，练习并总结生产中的异常情况的判断及处理方法。（三）设备检查及清洁方案1、目的-118-
44兖州市银泉精细化工有限公司在水联动试车后，设备经排水、吹干程序，还需要进行清洁检查。这是因为在设备运输、制造和安装过程中，有时带入泥沙、油污、包装物、多余零件甚至工具，焊接造成的焊渣也必然残留在设备内，塔不能完全被水带出，易沉积在设备底部及水流速度较小的结构件角落等处。这些残留物与蒽醌法过氧化氢工艺过程是不相容的，造成馏程堵塞、工作液污染及产品稳定性下降等问题，必须尽可能的予以清除。检测的目的还包括设备完好性、钝化清洗效果。2、方法（1）管道开启导淋，排水管道最低处积水，有条件时加以冲洗。（2）贮罐、过滤器及分离器开启设备入口或封头(如有上下人孔，应同时开启)，必要时通风换置，待分析设备内气体安全指标（含氧量及可燃气体含量）合格后，操作人员进入设备内检查清理内壁、管底。（3）塔器大部分塔器设备内部安装有内件，需要根据情况采取不同方法进行检查、清理。打开塔节的上下人孔，通风置换。必须严格按照有关安全规程分析设备内气体安全指标（含氧量及可燃气体含量）合格后，操作人员方可进入设备内部。氢化塔：重点检查塔壁和塔底，特别是汇集器与封头连接处，清除积水和多余物，擦净油污。氧化塔：检查塔壁和塔底，重点是气体分散管及其丝网，清除积水和多余物，擦净油污。需要拆下气体分散管及其丝网进行仔细检查，其中可能积留大量多余物。此外，气体分散器表面的丝网可能不够完好。萃取塔：检查清理萃取塔需要耐心和耐力。必须拆下每块筛板的通道板，操作人员平躺在筛板上清理筛板两面的多余物，包同时检查筛板紧固件（螺栓螺母垫片）。清理并检查无问题后逐块安装好通道板。净化塔、干燥塔、碱沉降器及碱分离器的结构特殊或内件位置阻碍，可根据现场情况确定检查清理措施。白土床：检查方法与氢化塔相同。3、注意事项（1）安全-118-
45兖州市银泉精细化工有限公司清理检查作业中严格执行化工生产安全禁令，罐内气体分析、作业监护、脚手架以及防护器具均应符合规定；（2）标记检查清理时应作出记录和标记，避免重复和遗漏；（3）冗余物进入设备前，作业人员必须清理所带物品，非检查清理所必需的易失落物品不应携带，带入的工具应登记；（4）清洁管理设备内作业人员的工作服（鞋）不应有油污或泥土；所用工具应干净、无锈。（5）其他由于萃取塔板上存有积水，板面上装有螺栓，故需准备相应的防护，如护垫和防水服。4、设备检查清表使用设备检查清洁表可提高工作效率及效果。十、稀品车间投料试车方案（一）工作液进入系统操作方案1、工作液进入后处理工序-118-
46兖州市银泉精细化工有限公司工作液进入系统前，调节工作液贮槽（V1503A/B）温度为40-50℃（冬季略高），并用工作液泵（P1501A/B）使工作液循环，以利加热和溶解析出的蒽醌。检查系统流程各阀门、确认关闭后，依次打开工作液贮槽（V1503A/B）出料阀及工作液泵（P1501A/B），进口阀门（WSV1506B、1514B、1509A/B、1511），启动工作液泵（P1501A/B），开始工作液泵出口阀（WSP1510A）或（B），将工作液贮槽（V1503A/B）中的工作液连续送入工作液计量槽（V1401），待工作液计量槽（V1401）液位升至1/3时，依次打开工作液计量槽（V1401）出口阀门（WSL1402、1402），通过手动或自动调节阀门（LV1401）开度，控制该槽液位在1/3-1/2处。工作液依次进入干燥塔（T1401）（干燥塔中预先加入安工艺要求配置的碱液，液位计指示5-10cm处），碱沉降器（V1402），碱分离器（V1403），后处理白土床（V1409A/B/C），此时白土床（V1409A/B/C）的氮气阀门（NGV1403A/B/C）及蒸汽阀门（SGV1401A/B/C）处于关闭状态，顶部放空阀门（EMV1402A/B/C）处于开启状态。白土床（V1409A/B/C）进料口（WSV1405A/B/C）出料口（WSV1406A/B/C）均处于开启状态，白土床（V1409A/B/C）中液满后进入循环工作液贮槽（V1404）。打开放空气冷凝器（E1401）冷却水阀门（LWE1401、1402）。2、工作液进入氢化工序（1）工作液进入工作液计量槽（V1401）后，同时检查循环工作液泵（P1401A/B），循环工作液过滤器（X1402A-C），工作液换热器（E1105），工作液预热器（E1102）、氢化塔（T1101）、氢化液气液分离器（V1103）各阀门的开启状态，确认各阀门关闭后，依次打开工作液流量调节阀（FV1401）的后阀门（WSF1409、1410），循环工作液过滤器（X1402A-C）进出口阀门（WSX1411A、1412A、1411B、1412B、（X1402备用））工作液热交换器（E1105）进出口阀门（WSE1101、1102），工作液预热器（E1102），进出口阀门（WSE1103、1105），如工艺要求预热工作液可将蒸汽阀门（SGT1107、1108）打开，通过调节阀（TCV-1108）的调节使工作液温度达到工艺要求。打开氢化塔旁路阀门（WST1105S、1107S、1109S），氮气通过氮气阀门（NGC1102、1109）（当催化塔下节末未装填催化剂时）氢化塔（T1101）底部阀门（WST1110）向氢化液气液分离器（V1103）送入氮气，使之压力达到0.2MPa，压力达到0.2MPa后即可关闭阀（WST1110）停止送氮气。如（V1103）有氮气阀门则直接向（V1103）加入氮气（压力低于0.1MPa时，通过上述方法补充氮气至压力达到要求）。氢化塔（已装填催化剂且已活化）压力低于0.3MPa时可开启（NGK1103S,HGT1103或1105）送入氮气使之维持塔内压力为0.3MPa（视钯催化剂加入塔节而定）。打开（E1104）冷却水阀门（HV1451、1452）。（2）开启氢化液气液分离器出料阀门（WSL1119）、氢化液过滤器（X1103A、B、D）进口阀门（WSX1121A、B、D）及出口阀门（WSX1122A、B、D）（X1113C备用）开启工作液热交换器（E1105）进出口阀门（WSE1125、1126），预先将氢化液贮槽放空液封（V1108）、氢化液贮槽泄压液封（V1109）要求充满水，开启氢化液贮槽（V1105）放空冷凝器（E1106）冷却水进出口阀门（LWE1111、1112）。通气氮气阀门（NGP1115、1116或1115S）调节氮气量，是氢化液贮槽（V1105）内压力达到工艺要求。待循环工作液贮槽（V1404）液位达到50-60%时开启（WSV1404、1407A或B）阀门，通过（P1041A或B）排气口对泵（P1401A或B）进行排气并经盘车确认正常后启动循环工作液泵（P1401A或B），待泵出口压力稳定后，缓慢打开循环工作液泵出口阀（WSP1408A或B）,通过DCS手动或自动调节循环工作液流量调节阀（FV1401），调节流量至工艺要求（工作液进系统过程中，流量可控制为200m3/h左右）。待氢化液气液分离器（V1103），液位达到35%时，开启氢化液气液分离器液位调节阀组（WSL1119、1120），借助气液分离器（V1103）压力通过DCS手动或自动调节阀门（LCV-1101）使氢化液气液分离器（V1103），液位控制在35-40%之处。-118-
47兖州市银泉精细化工有限公司（3）氢化液气液分离器（V1103）液位稳定后，可根据工艺要求打开循环氢化液泵（P1101A/B）进口阀门（WSP1111A或B），按泵（P1101A/B）设备操作要求启动循环氢化液泵（P1101A/B）缓慢打开泵出口阀门（WSP1112A或B）及管线（PL1102-2520-M4E）上的阀门（WSF1114），通过DCS手动或自动调节阀门（FCV1104）调节至所要求流量。打开氢化液白土床（V1104）进口阀门(WSF1115、1116)，控制阀门(WSF1115)使流量达到氢化液白土床的工艺要求。3、工作液进入氧化工序氢化液贮槽（V1105）进料后，依次打开氢化液泵（P1102A或B）进口阀（WSP1129），氢化液流量调节阀（FCV1105）前后阀（WSF1131和1132），氧化塔上节（T1201）底部进料阀门（WST1201），中节底部进料阀门（WST1203）,下节底部进料阀门（WST1205），待氢化液贮槽（V1105）液位到50%-60%时，打开氢化液贮槽（V1105）进口阀门（WSV1128），待排气，盘车无误后，启动氢化液泵（P1102A或B），缓慢打开氢化液泵（P1102A或B）出口阀（WSP1130A或B），通过DCS手动或自动调节氢化液泵（P1102A或B）流量调节阀（FCV1105）使流量达到工艺要求。向氧化塔（T1201）上节进料时，打开氧化塔（T1201）中塔进气阀（AGF1203），下塔进气阀（AGF1207），待氧化塔（T1201）中节有物料时（达到中节塔容积30%左右，根据氧化塔进料量估算），通知现场打开中节塔进气阀（AGF1202），下节塔进气阀（AGF1206），通知DCS手动调节调节阀（FCV1201）缓慢进气，打开氧化塔（T1201）中节底部进气阀（AGT1205），打开（V1202A）顶部放空阀门（EMF1201、1202），待放空流量表（FR1204）有指示后缓慢打开氧化塔上塔进气阀门（AGT1211）。开启氧化尾气管线（VT1208-450-M4E）上阀门（EMP1203、1204），通过DCS手动或自动调节尾气压力调节阀（PCV1202）。氧化塔（T1201）下节有物料时（达容积30%左右）按中节塔操作方法向下节塔进空气。调节尾气压力使之达到工作压力，尾气通过尾气处理机组放空。在此期间开启氧化液冷凝器（E1201）低温水阀门（LWE1219、1220），开启尾气处理机组（按尾气处理机组操作规程操作）。氧化塔氧化尾气通过氧化液尾气热交换器（E1203）冷却后的氧化尾气经过芳烃中间受槽（V1203）气液分离后，气相经过氧化尾气冷凝器（E1201）冷凝后，进入尾气分离器（V1206）。尾气分离器（V1206）分离出的尾气经氧化尾气热交换器（E1203）通过氧化尾气压力调节阀组调节压力，经尾气处理机组放空。尾气压力调节阀组可预先将调节阀组前后阀门（EMP1202、1203）打开，待氧化塔压力升至0.15MPa时通过DCS手动调节阀调节，待压力平稳后可切入自动。芳烃中间受槽（V1203）分离出的液相（芳烃，水）溶液静置分层后，通过现场视镜观察，水相由人工调节芳烃中间受槽与尾气凝液接收罐排污阀门（DCV1210）去地下槽（V1509），油相芳烃则通过芳烃中间受槽液位调节阀组（ARL-118-
48兖州市银泉精细化工有限公司1201、1202、1201S）由DCS控制（手动，自动均可）将芳烃放入氧化贮槽（V1205）（维持芳烃中间受槽一定液位。）。芳烃回收罐（V1207）中的芳烃水溶液同样通过现场视镜观察，将水相排入地下槽（V1509），芳烃排入氧化液贮槽（V1205）（维持芳烃回收罐有一定液位）。注：根据工作液溶剂比（重芳烃与磷酸三辛酯的比例），如重芳烃含量过高可考虑不将芳烃排入氧化贮槽（V1205）。氧化塔（T1201）下节出料后（通过氧化液分离器B现场液位计或DCS仪表指示），打开氧化液分离器B出口阀（WSL1207、1208）动过DCS调节阀（LCV1202）控制氧化液二分离器（V1202B）液位在35-40%，开启氧化液贮槽放空冷凝器（E1204）冷却水进出阀（LWE1217、1218）4、工作液进入萃取工序氧化液贮槽（V1205）进料后，开启氧化液贮槽（V1205）出口阀门（WSV1202）、氧化液泵（P1201A或B）入口阀（WSP1209A或B），氧化流量调节阀前后阀门（WSF1210、1211），待氧化液贮槽(V1205)液位达到50%-60%时，启动氧化液泵（P1201），缓慢开启泵出口阀（WSP1204A或B），动过DCS手动或者自动调节氧化流量调节阀（FCV1203-3）调节流量，工作液进入萃取塔（T1301）（萃取塔预先先进入纯水）。萃取塔（T1301）塔顶出料后，可根据工艺要求启动纯水泵（P1301A,B），开泵前开启纯水槽出口阀（DWV1304A或B）、纯水泵入口阀（DWP1305A或B）开启纯水流量调节阀前后阀（DWL1307、1308）。纯水流量计前后阀（DWF1309、1310）。启动纯水泵（P1301A,B），动过DCS手动或者自动调节纯水流量调节阀（LCV1301）调节纯水流量。人工控制塔顶界面。5、工作液循环形成待萃取分离器（V1302）出料后，工作液进入工作液计量槽（V1401）至此系统建立工作液循环。循环建立后，开启磷酸配制槽（V1201）出口阀门（APV1202）、磷酸泵（P1202A或B），开启磷酸泵出口阀（APP1204A或B），启动磷酸泵（P1202A或B），调节流量至氧化液酸度符合工艺要求。氧化塔（T1201）温度高达50℃将冷却水各进出口阀开启（开启阀门方法见水联动试车操作方案）向系统进料期间，由于工作液与工作液泵（P1501）与循环工作液泵（P1401）等泵流量的差异，中间需要停止进料，每次循环工作液贮槽等液位降至50%-70%时停泵，液位升至50%-70%开泵，停泵时当班不在进物料时应关闭泵进口阀，如当班还需要进料可先不关闭进口阀。关闭出口阀门，及设备的进口阀门，防止跑料，开停泵按泵的说明操作。6、原料配制（1）纯水配制向纯水配制槽（V1301）放入纯水20m3，加入磷酸5～10kg（3000-6000ml），和硝酸铵300～600g，用空气搅拌10～15分钟（时间允许时可延长）,使其混合均匀。因纯水配制容积不同，磷酸和硝酸铵的加入量相应不等。萃取塔（T1301）操作正常时，纯水中磷酸和硝酸铵的加入量可偏下限，-118-
49兖州市银泉精细化工有限公司萃取塔出现油珠变小乃至浑浊，则磷酸加入量可适当增加。配制后纯水中磷酸含量0.25-0.5g/L（初始配制时磷酸含量可降低至0.15-0.20g/L）。（2）磷酸配制向磷酸计量槽（V1201）加入化学纯（或相同质量等级）磷酸50kg（31L），化学纯（或相同质量等级）硝酸铵5kg，在加入纯水50KG用空气搅拌5-10分钟。配制后溶液的浓度为：水：磷酸：硝酸铵=1:1:0.1（质量比）（二）通氢试车操作方案建立系统工作液循环且工艺参数调整完毕后，进行氢化系统通氢操作。1、氢化系统置换（1）氢化塔（T1101）的置换氢化塔钯催化剂装填活化完毕后，需用氮气置换，分析氧含量合格后，氮气保压0.1-0.2MPa备用（具体操作方法见供应商提供的使用说明书）。当确定使用氢化塔上节时，检查氢化塔氢气，蒸汽，氮气及工作液进出口阀门处于关闭状态，确认关闭后，开启氮气阀门（NGX1102、1105），向氢化塔（T1101）送入氮气待氢化塔（T1101）压力升至0.3MPa后，打开氢化塔（T1101）出料阀（WST1106、1107S、1109S），氮气进入氢化液气液分离器（V1103），打开氢化液气液分离器（V1103）顶部放空阀门（EMV1114、1115、1116），进入氢化尾冷凝接受贮槽（V1101），打开氢化尾气放空阀（EMF1109S）（如具备条件也可通过自动调节放空）放空氢化塔压力至0.05-0.1MPa。用同样方法进行氢化塔（T1101）充压放空，三次后可取样分析尾气氧含量，待合格后，关闭以上开启的阀门备用（如三次置换后取样分析尾气氧含量仍不合格，应继续置换至尾气氧含量合格。）（2）氢化其他设备置换检查氢化液过滤器（X1103A-D）氮气放空，氢化液撤料阀各进出口阀，确认各阀门处于关闭状态后，打开氮气阀门（NGX111A-D）向氢化液过滤器（X1103A-D）送入氮气，待压力升至0.3MPa时，打开氢化液过滤器（X1103A-D）顶部放空阀门，待压力降至0.05-0.1MPa时，关闭放空阀门，同样方法进行三次待取样分析氧含量合格后保证压力（0.05MPa左右）待用。（3）氢化液白土床（V1104）的置换检查氢化液白土床（V1104）各阀门，确认各阀门处于关闭状态后，打开氮气阀门（NGP-118-
50兖州市银泉精细化工有限公司1113）向氢化液过滤器（V1104）顶部放空阀门放空，待压力降至0.05-0.1MPa时关闭放空阀门，同样方法进行三次，待取样分析氧含量合格后保持正压（0.05MPa）待用（同前）。（4）氢化液贮槽的置换打开氮气阀门（NGP1115、1116）通过DCS控制（PCV1106）向氢化液贮槽（V1105）连续送入氮气，氮气压力控制在0.8-1.0kPa。从氢化液贮槽（V1105）顶部经氢化液贮槽安全水封放空，此时安全水封压力为0.8-1.0kPa，取样分析氧含量合格后保持氢化液贮槽正压（1.0kPa）。1.5、其他氢化设备置换备用氢化液过滤器（X1103），备用循环工作液过滤器（X1402），氮气过滤器（X1101），等在投入前均要氮气置换，分析氧含量合格后方能使用。2、氢化塔（T1101）通氢开车系统工作液进完后，经氢化塔（T1101）旁路建立工作液循环，系统平稳运转且各项分析指标（酸、碱度等）合格后，可将工作液切入氢化塔（T1101）。依次打开氢化塔上塔（以上塔为例）工作液进口阀门（WST1105），出口阀门（WST1106），缓慢关闭氢化塔旁路阀门（WST1105S）。氢化塔（T1101）开始出料后，待氢化液气液分离器（V1103）液位平稳，启动循环氢化液泵（P1101A或B）（按泵操作规程开启）。控制氢化塔（T1101）顶部压力为0.2MPa（氮气），待运转平稳后，从氢化塔（T1101）顶部放空口取样口（EMT1104），氢化尾气放空取样口，氢化液过滤器（X1103A-D）放空取样口（WSX1122A-D）氢化液贮槽（V1105）顶部取样口分析氧含量合格后可向氢化塔（T1101）通氢开车。注：氢化液贮槽（V1105）从顶部压力变送器（拆除）取样，如顶部有取样口则无需拆除压力变送器。-118-
51兖州市银泉精细化工有限公司氢化塔（T1101）通氢气操作方法：开启氢气过滤器前调解阀前阀后阀门（HGP1101、1102）,DCS手动控制调节阀（HGP1101S），保持压力0.2-0.3MPa；缓慢开启氢化塔（T1101）氢气进口阀（HGP1103），通过DCS调节阀门（PCV1104）控制氢气流量，保持氢化塔（T1101）顶部压力为0.2MPa，打开氢化尾气放空调节阀前后阀门（EMP1109、1110），通过DCS手动调节阀门（EMP1109S）逐步使放空气体中氢气含量≥75%（体积分数）。如系统运转中前各点取样分析氧含量指标不合格（氧含量指标超标且无明显降低的趋势），循环氢化液泵（P1101A、B）与氢化尾气放空系统继续运转，系统其它工序按照操作规程的操作方法正常停车（注：此时停车氧化塔（T1201）各节进气可不停，若此时运行时间较长（1小时以上）可适当减小进气量至正常量50%-60%）。进行以上操作后，氢化塔（T1101）利用循环氢化液泵（P1101A或B）进行当期运转，通过尾气放空对氢化塔（T1101）进行置换，并按照操作手册的方法置换氢化液白土床（V1104），氢化液过滤器（X1103A-D），氢化液贮槽（V1105），上述设备置换后取样分析氧含量，氧含量合格后打开氢气过滤器（X1102）前调节阀前后阀门（HGP1101、1102）。同时通过DCS调节氢气阀门（PCV1104）控制氢气流量，使氢化塔（T1101）顶部压力为0.2MPa，通过DCS手动调节氢化尾气放空量，使放空气体中氢气含量≥75%（体积分数）。（注：氢化液气液分离器（V1103）顶部放空阀（EMV1114）氢化尾气冷凝器（E1104）出口阀，尾气凝液接收槽（V1101）放空流量调节阀的前后阀门（EMP1109、1110），氮气运转中上述阀门均已打开。）循环运转平稳且有氢化液产生后，启动循环工作液泵（P1401A、B）向氢化塔（T1101）送入工作液，系统其它工序按照操作手册并根据具体情况正常启动开车。(注：工艺条件根据具体情况确定（循环工作液流量，循环氢化液流量氢气流量，尾气放空流量等）)。3、开车初期工艺条件的控制蒽醌法生产H2O2开车初期，由于钯催化剂选择性及工作液组分等条件因素，故对开车初期工艺条件与正常开车运转期间要有所区别。（1）氢化由于新装置开车初期使用新催化剂，为防止工作液在加氢反应过程中有效蒽醌降解，要求新装置在开车初期采用“大流量，低氢效”的原则，控制氢化反应过程中氢化程度小于35%（通氢后调整氢化效率为4.5-5.0g/L），工作液循环工作液量达到工艺要求，通过对氢化塔顶氢气压力，工作液预热温度的调整达到开车初期工艺要求。在系统通氢后，控制流经氢化液白土床的氢化液流量为按循环工作液流量的10%，观察氢化液过滤器进出口压差的变化情况以便及时更换过滤器滤袋；调整循环氢化液泵的流量，使氢化塔的喷淋密度达到要求。控制好氢化液气液分离器液位，防止跑空或冒料，氢化液贮槽按要求通入氮气保护，使贮槽保持正压。要求每日通过仪器分析工作液组分，根据组分变化情况向系统中补加EAQ，并注意调整溶剂比。待系统工作液中有一定比例四氢2-乙基蒽醌时（20g/L）且工作液组分基本稳定，有效AQ含量大于120g/L时，可缓慢提高氢化效率（根据工艺要求，每次0.3-0.5g/L）。（2）氧化通氢开车后，根据氧化效率及尾气氧含量及时调整中下塔空气量，注意氧含量二分离的液位控制，严防冒料和跑空。及时调整磷酸水溶液的水溶液的加入量，使氧化液酸度控制在指标之内。氧化塔尾气经冷凝器冷凝的芳烃经分离水相后，可根据工艺要求回流入系统，或用之调配工作液。氧化液各排污口要及时排污，氧化残液可根据工艺要求进行处理（不可全部排入污水池中）。（3）萃取净化-118-
52兖州市银泉精细化工有限公司通氢开车后，根据萃余液H₂O₂含量指标（可适时通知分析岗位间隔时间调整取样）调整萃取塔进出水，当萃余液过氧化氢含量达到0.20g/L时萃取塔开始进出水，进出水量根据工艺指标要求控制净化塔塔底过氧化氢与芳烃界面，使界面保持稳定，根据产品颜色变化情况及时调整芳烃的进出量。（4）后处理根据干燥塔界面的变化情况和稀碳酸钾溶液浓度的变化情况及时调整稀碱排出量和浓碱加入量，使工作液碱度达到工艺要求，控制工作液计量槽液位，防止冒料或跑空；注意碱沉降器，碱分离器带见谅并及时排出分离出的碱液（初期排出的碱液较脏，不应循环使用），对后处理白土床（V1409A/B/C）应按要求及时排污。通氢后，将备用白土床（V1409A/B/C）并入使用，进口阀门开度为5%-30%。根据工作液组分变化情况和工作液外观，及时更换氧化铝。及时分析新换白土床进出口的工作液中过氧化氢含量，采取措施保证系统的安全运行。（5）稳定后操作在开车初期工艺条件稳定后，逐步调整工艺指标达到设计要求。4、装置主要排污点一楼；循环工作液贮槽（V1401），氧化液贮槽（V1205），氢化液贮槽（V1105），工作液白土床（V1409A/B/C），氢化液白土床（V1104），氧化塔（T1201）下塔、氢化液气液分离器（V1103）。二楼；碱沉降器（V1402），碱分离器（V1403）三楼；氧化塔（T1201）中塔四楼；萃余液分离器（V1402）五楼；氧化塔（T1201）上塔（三）停车操作方案1、计划停车-118-
53兖州市银泉精细化工有限公司关闭氢气总管压力调节阀门（HGP1101、1102），DCS关闭（PCV1104）阀门，关闭氢气进氢化塔上节阀门（HGT1103），停止通氢气，打开氮气过滤器（X1101）出口阀门（NGT1105），向氢化塔（T1101）通入氮气并使塔顶压力为0.2-0.25MPa，系统氮气运转10min-30min，待氢效低于2g/L,萃取塔浓度低于200g/l时，根据各贮槽液位情况水试车停车前应适当调整，循环工作液贮槽（V1404）液位控制在30%左右。逐渐降低各泵流量和氧化塔的空气流量，待系统低流量稳定运转后，依次停循环氢化液泵（P110A/B）、氢化液泵（P1102A/B），关闭氢化液泵（P1102A/B）出口阀门（WSP1130A/B），氧化塔上塔进工作液阀门（WST1201）关闭氢化液泵（P1201A/B）入口（WSP1129A/B）及关闭氢化液流量调节阀组（WSF1131、1132）,DCS关闭（FCV1105）停止;磷酸泵（P1202A/B），关闭泵出口阀（APP1204A/B）；停止氧化液泵（P1202A/B），关闭泵出口阀（WSP1204A/B），关闭氢化液流量调节阀门（WSF1210、1211）。DCS关闭（FCV1203）；纯水泵（P1301A/B）待氧化液泵停后即可停纯水泵（P1301A/B）关闭纯水泵（P1301A/B）进出口阀门。停止循环工作液泵（P1401A/B），关闭出口阀（WSP1408A/B），关闭流量调节阀组（WSF1409、1410）。DCS关闭阀门（FV1401），关闭工作液进出氢化塔上节阀门（WST1105、1106），关闭循环工作液泵（P1401A/B）入口阀（WSP1407A或1408A）。关闭循环氢化液泵（P1101A/B）出口阀门（WSP1112A或B,WSF1114），循环氢化液泵（P1101A/B）入口阀（WSP1111A或B）。关闭空气过滤器（X1201）进氧化塔中，下塔进空气阀门（ACF1203、1202、1207、1206），DCS关闭（FCV1201、1202），停止向氧化塔进气，关闭氧化塔中塔进气阀门（AGT1205）下塔进气阀门（AGT1209）及上塔进气阀门（AGT1211），氧化塔停止进气前应同空压站联系相互协调。关闭各换热器的加热（冷却）介质管线的进口阀，干燥塔（T1401）进碱液位调节阀组（PCL1407、1408）出稀碱流量调节阀组（PCF1409、1401），净化塔（T1302）进芳烃流量控制阀组（ARF1303、1304），液位调节阀组（HPL1305、1306）。各阀门关停后注意各塔的液位。各泵关停后，停注意氧化液二分离（V1202B）、氢化液气液分离器（V1103）、工作液计量槽（V1401）液位变化情况，待液位稳定后分别关闭氧化液二分离器（V1202B）出料阀（WSL1207、1208），DCS关闭（LCV1202），关闭氢化液气液分离器（V1103）出料阀（WSL1119、1120），DCS关闭（LCV1101-3），关闭工作液计量槽（V1401）出料阀（WSL1401、1402），DCS关闭（LV1401）阀门。各设备排污点按时间进行排污，根据各贮槽液位情况，停车前应适当调整，停车时更需控制贮槽液位，严防冒料。2、紧急停车系统运行期间如遇特殊情况（设备故障、停电）紧急停车需通过氮气快开阀门（KV1101）立即向氢化塔（T1101）通入氮气（压力至0.2-0.25MPa）以保证系统安全，其它停车步骤如正常停车。注：系统正常运转时氮气快开阀门（KV1101）前后阀门需处于常开状态。各泵关停后，可将换热器设备的蒸汽、冷却水进出口阀门关闭，如短时停车可暂不关闭蒸汽、冷却水阀门。如短期停车可不停循环冷却水泵、蒸汽。停泵后注意观察各贮槽液位变化。注：1、停车时停车步骤应按泵使用说明停泵。2、冬季停车应制定方案，保证设备、管线的安全及防止工作液中的蒽醌析出而堵塞设备和管道。-118-
54兖州市银泉精细化工有限公司第二部分制氢装置试车方案一、试车的组织机构：总指挥：陈军现场指挥：徐恩彦运行负责人：邱守阳电仪负责人：曹明浩、岳书凯工艺负责人：刑祥岩设备维修负责人：陈光民参与试车的还包括：安装单位和设备厂家、现场监理、各工序岗位和维护人员参加试车的人员表（略）二、试车时间6月1前完成设备及管线安装6月1日至6月10日前完成设备及管线的清理工作5月15日至6月10日完成单机试车工作6月10日至6月15日水联运试车6月8日至6月15日完成蒸汽管线打压、吹扫，干燥器、蒸发器、通汽试验7月10日连续投料试车三、试车内容试车包含单机试车、联动试车、投料试车。包含工序：.装置压缩机、风机及锅炉给水泵操作，脱硫精制系统操作，转化中变系统操，锅炉系统操作，PSA系统操作.四、试车目的是对整个装置的机器、设备、管道、电气、自动控制系统等进行调试、吹扫，以水为介质所进行的模拟试运行在各自达到试车标准后，投料试车以全面检验整个装置全部性能和制造、安装质量、并经过一段时间的运行及调整使各项设计指标达到要求，以满足正常生产需要。五、投料试车所具备的条件-118-
55兖州市银泉精细化工有限公司（一）设备及工艺管道1、所有装置及配套工程，按设计（包括设计变更）全部施工完毕，经过逐台设备、逐条管线按序号检查核对材质、壁厚、法兰、垫片、螺栓、各种阀门、管件、阀门方向及位置、检测点取样点、伴管、导淋、操作平台等，工程质量符合要求，不合格的已经返工合格。2、施工记录资料齐全准确。全部工艺管道和设备都已经过强度试验合格，设备和管道的吹扫和清洗工作已经结束。3、设备、管道均已经过气密试验，且确认合格4、所有的转动设备按规定经过详细检查，单机试车和联动试车合乎要求，可供正常运转。5、设备、管线的保温和防腐工作已经完成并要对设备、管道、阀门、电气、仪表等均用汉字或代号将位号、名称、介质、流向标记完毕。6、运转设备润滑油已填充到位；7、凡有条件进行单机试运的转动设备，已经试车合格；9、联动试车完毕已顺利通过，暴露的问题已解决。（二）电器、仪表、控制系统1、电气、仪表安装工作已经完成；2、自控仪表调试全部完成，报警及联锁的整定值经静态调试已准确好用；3、DCS控制系统调试完成；4、电气调校完成；5、照明系统供电及电力系统供电检验已完成。6、所有电气设备的继电调整和绝缘试验已经完成，具备正常投运条件。7、安全阀已经经有关部门校验完毕，确定符合设计排放压力；8、所有化验分析设施、标准液制备等已备妥待用。（三）公用工程1、公用工程水、电、汽系统已稳定运行，能满足全系统联动试车条件；仪表空气等已能按设计值保证供应。-118-
56兖州市银泉精细化工有限公司2、全厂所有的安全消防设施，包括安全网、安全罩、盲板、防爆板、避雷及静电设施、防毒、防尘、事故急救设施、消火栓、可燃气体监测仪等都已安装完毕，经检查试验合格，并有专人负责。3、生产装置区内消防器材齐全，各种消防安全措施落实到位。4、界区内上下水道、照明及通讯工程已完成；5、车间的生活、卫生设施已能交付使用。6、生产指挥系统的通讯，装置内部的通讯设施已能供正常使用。7、对排放废物、废水都有处理办法或已合理解决。（四）贮运系统1、成品贮罐及中间罐区已经清扫，具备贮存能力，2、有关计量仪器已经标定可供使用。（五）备品、备件、工具及其它1、不同型号的盲板、法兰、垫圈、螺栓、螺母、阀门等要求准备齐备。2、易损易耗的备品配件，专用工器具准备齐全。3、试车用的各种工具已经准备齐备。（六）人员配备1、各级投料试车指挥组织已经建立。2、专职技术人员配齐，并经培训合格，具备上岗资格。3、机电仪三修已组成强有力的检修组织4、操作人员业已配备，职责分明，已经经过培训，掌握了操作技能，达到了“四懂三会”，并且考试合格。5、各类人员都已经认真学习厂颁安全规程，经过安全教育，考试合格。（七）标准、制度、记录1、投料试车方案已经批准、发布；2、各种工艺规程、安全规程、分析规程、设备维护检修规程、岗位操作法及试车方案等技术资料已经齐备，并批准颁发。-118-
57兖州市银泉精细化工有限公司各项工艺指标已经生产管理部门批准、发布，操作人员人手一份；生产装置各岗位责任制已经建立完毕，各种挂图、挂表齐全；5、原始记录和试车专用表格、考核用记录等均已准备齐全生产记录报表已经准备齐全，印发到岗位；6、仪表联锁、报警的整定值已经批准公布，操作人员人手一份。试车程序和进度表编制完毕并通过审核；7、紧急事故处理的程序与要求已经批准、发布。六、试车所需准备工作及试车内容（一）试车所需准备工作反复进行试车前的检查和最终确认。检查分专业检查、三级检查和综合检查。专业检查：按设备、工艺、电器、仪表等各项专业系统组织检查。三级检查：厂、车间、操作岗位检查。综合检查：由生产、设计、施工等单位相关人员组成综合小组进行检查。试车期间严格按步骤投料试车。出现问题不查清、不解决不能开车。要严格执行工艺指标。试车过程中，对重点部位严加控制，加强巡回检查，尽早发现问题，并实行一人操作、一人监护的人操作监护制来确保安全。对联锁及安全装置不得任意拆除或切除，整定值不得任意修改。设备、仪表、电器等维护人员齐全、工具配套。建立24小时维护制，负责巡回检查，做好维护保养，预先发现问题、及时处理、做好记录、跟踪到位。(二)单机试车单机试车应按以下步骤实施，保证试车工作有序进行。1、待车间所有设备及管道按工艺要求安装完毕后，先清扫设备和管道（管道用压缩气清扫）。根据每根管道的操作压力，对每一根管道试压并做好记录，直至确认每根管道无泄漏，拆除盲板。用水清洗管道及设备，直至确认管道清洗干净后，连同设备再一次进行清扫，直至确认设备及管道干净后，方可进行下道试车程序。2、检查所试设备是否加注相应润滑油（脂），并查看是否泄漏盘动所有可转动的设备，确保运转灵活、润滑良好、转向正确。3、检查所试设备的电源是否以接好，开关盒各按钮是否灵活，指示灯是否正常。4、检查所有皮带松紧应适度，接头应牢固可靠，所有防护罩应齐备完好。5、检查输送设备链条松紧应适度，且运转时无撞击声。-118-
58兖州市银泉精细化工有限公司6、检查输送设备安装应牢固可靠完好不变形。7、检查所有电器仪表应灵敏、安全、可靠。8、检查所有消防器材应完好无损，处于待用状态。9、通知电仪人员送电，准备开车。10、检查所试设备的防护罩是否齐全，各处固定螺栓是否紧固牢靠。检查所试设备附近是否有障碍物，手动盘车是否灵活。11、检查所试设备的阀门位置是否正确，避免造成误操作。12、所试设备应先点动启车，检查电机转向是否正常，经观察无异常现象后方可启动试运13、对所试设备的温升、声音、震动、电流、压力、流量情况进行监控，避免造成事故。应对所试设备的各种参数做好及时、详实的试车记录并整理归七、主要控制点（一）温度仪表位号位置预期值(℃)TG1101天然气出回路冷却器25TG1102氧化锌脱硫槽出口350TG1104助燃空气进烧咀180TG1105循环上水32TG1106循环回水40TG1107出对流段的烟气180TI1101进界区天然气25TI1102天然气进预热段130TI1103A天然气出天然气盘管1236TI1103B天然气出天然气盘管2392TI1104氧化锌脱硫槽出口350TI1105混合气进预热段304TI1106混合气盘管出口615TIA1107转化管出口800TIA1108A-D转化炉辐射段上部1000TI1109A-D转化炉辐射段下部980TI1110A-C转化炉烟气对流段950TI1111烟气经天然气盘管后729TI1112烟气经天然气盘管Ⅱ后689-118-
59兖州市银泉精细化工有限公司TI1113烟气经过热蒸汽盘管后608TI1114对流段烧嘴处700TI1115烟气经烟道锅后263TI1116烟气经天然气盘管Ⅰ后236TI1117烟气经空气预热器后120TIA1118中变炉入口控制报警350TI1119A/B/C中变炉Ⅰ430TI1120中变炉Ⅱ430TIA1121中变炉出口430TI1122中变气出中变气废锅260TI1123中变气出中变气锅炉给水器157TI1124中变气出中变气脱盐水预热器147TI1125中变气出中变气分离器报警40TI1126变换气分离器出口40TI1127A/B/C铁锰脱硫槽D1103A390TI1128A/B/C铁锰脱硫槽D1103A390TI1129钴钼加氢槽D1101104TI1130锅炉给水进中变气锅炉给水器176TI1131锅炉给水出中变气锅炉给水器230TI1132进对流段工艺蒸汽180TI1133空气出空气预热器230TI1134汽提塔给水进口200TI1135汽提塔出水68TI1136脱盐水进脱氧槽95TI1137转化废锅270（二）压力仪表位号位置预期值（MPa(G)）PG1101原料气分离器进口0.4PG1102压缩机出口2.2PG1103脱硫槽出口2.1PG1104中变炉出口1.8PG1105变换气分离器出口1.7PG1106A/B锅炉给水泵出口3.2PG1109A/B锅炉给水循环泵出口3.1PG1110PSA尾气进烧咀0.02PG1111燃料天然气进烧咀0.05-0.10PG1112助燃空气进烧咀0.004PG1113进界区氮气0.3PG1114循环上水0.55PG1115进界区压缩空气0.6PG1116灭火蒸汽1.0PG1117除氧器0.16-118-
60兖州市银泉精细化工有限公司PG1118进界区脱盐水0.5PG1119进界区仪表空气0.6PG1120A/B汽提塔给水泵出口3.2PIAC1101原料气分离气进口，调节0.2-0.4PIC1102原料气回流2.2PI1103天然气进预热段2.2PT1104A转化管进口2.1PT1104B转化管出口1.9PdIA1104转化管进口压差，报警0.3PIA1105转化炉辐射段顶部，报警8mmH2OPIC1106转化炉辐射段底部，调节35mmH2OPICS1107变换气分离器出口，调节1.7PIC1108汽包出口2.7PI1109蒸汽减压去除氧器0.8PIC1110除氧器0.1PI1111进混合器蒸汽2.7PIC1112燃料缓冲罐进口0.10PI1113烟道气出对流段205mmH2OPI1114助燃空气进烧咀0.004PIA1115A/B压缩机油0.25-0.35PI1116A/B压缩机出口2.2PT1117进汽提塔蒸汽2.7PT1118烟道气进空气预热器125mmH2OPI1119A/B汽包2.7PT1120工艺蒸汽2.7（三）流量仪表位号位置预期值FT1101边界区天然气2170Nm3/hFT1102原料天然气2100Nm3/hFIQ1103变换气，累计8700kg/hFIQ1104蒸汽出汽包8700kg/hFIQ1105进转化段蒸汽5640kg/hFIQ1106进烟气废锅的锅炉给水20m3/hFIQ1107进中变废锅的锅炉给水14m3/hFIRQ1108进汽提塔蒸汽，调节，累计3100kg/hFIRQ1109进锅炉给水预热器，调节，累计9m3/h八、装置考核计划及试生产时间各工段负责人负责本工段设备的安装质量，在单机试车期间彻底检查设备缺陷，及时完善安装及运转质量。保证各设备在水联运期间的故障率小于10%.-118-
61兖州市银泉精细化工有限公司各工段装置在水联运期间，进一步暴露缺陷，保证水联运设备故障率小于10%。通过水联运后，设备得到检验，保证带料试车设备运转稳定性达到90%以上各运行班组在水联运期间要进行工艺参数摸索及调整，各岗位要进行工艺阀门开关检验，控制仪表检查及调节。要建立水联运参数，为带料试车做参考试生产时间表项目时间负荷合格率投料试车4月25日——5月25日50%60%试生产5月25日——7月31日70%80%试生产8月1日——10月31日90%90%九、制氢车间试车方案（一）设备检查及水压试验1、安装完毕后组织安装人员，会同工艺、设备、电气、仪表等部门人员根据设计施工要求，对整个转化工段装置进行一次全面核实工程质量。2、内容：工艺流程、管道、阀门、设备、零部件、仪表控制点、分析取样点，以及其他附属设施。还要检查安全装置是否符合要求。3、依据：设计图纸、说明书及有关规范。4、重点：有特殊提要求的零部件如转化管、集气罐、废热锅炉。及时清除设备中遗留的其他物件。5、水压试验（1）目的：检查设备、管道安装质量以及材质是否满足设备管道所承受的最高压力。（2）操作：水压试验有安装人员遵照设备的有关图纸说明书中规定的水压试验压力进行。（二）泵和压缩机的单机组试车凡是向本装置输送氮气，锅炉给水和冷却水的压缩机和泵均由工厂进行单机组试车。1、本装置界区内有天然气压缩机、引风机、空气鼓风机、锅炉给水泵、提塔给水泵和锅炉给水循环泵需由施工单位负责进行单机组试车。2、本装置内有天然气压缩机、引风机、空气鼓风机、锅炉给水泵、汽提塔给水泵和锅炉给水泵需由施工单位进行单机试车。-118-
62兖州市银泉精细化工有限公司3、在压缩机、引风机、空气鼓风机和水泵试运转前，需检查冷却水系统、机械密封冲洗系统和油路系统，要求润滑油系统必须彻底干净。与油路系统有关的报警和停车联锁装置的给定值都必须经过核实。试运转期间监测震动情况也是必要的。4、压缩机、引风机、空气鼓风机、锅炉给水泵和锅炉给水循环泵的技术、操作说明参见制造厂家技术说明。（三）管道吹扫、气密试验及氮气置换1、吹扫区域：工作介质为流体的管道，应进行水冲洗。蒸汽管道用蒸汽吹扫。工作介质为气体的管道用空气吹扫，装填催化剂后在进行催化剂吹扫。2、目的：除去设备管道安装时残留于内部的铁屑、铁锈、焊渣、砂石与油污等杂质及杂质及施工的遗留物，以保证日后安全运行。3、方案：从前至后分段进行氮气吹除，吹除压力不能大于气密性实验的压力，流速不宜小于20m/s，。吹扫前应拆除或用盲板堵死不需要吹除或不能吹除的阀门、仪表、转子流量计、液位计等。吹除过程中要用小锤打击各处焊缝，以便将焊渣吹尽。吹除的检验可用贴用白布或白纸的木板对着排出口放置3-5min，未发现污点为合格。4、气密性试验：在工艺系统吹扫后，化工是试车前，目的是清除一些重大隐患及质量问题，确保一次化工投料成功。5、氮气置换：气密性试验后将空气用氮气置换掉，使系统内的氧含量≤0.5%,保证运转安全。（四）烘炉1、烘炉前的准备（1）安装后的新耐火材料在环境温度下最好养护72个小时以上才能开始烘炉。（2）彻底清理转化炉辐射段、对流段烟道里面残余耐火材料、木材或其他零星杂物。要确保炉内清洁，炉膛检查完毕后封闭人孔。（3）烘炉期间测温用热点偶的位置及其可靠性，应当加以校核。如果正常的测温点的热电偶离开关键的耐火材料部位较远那就还要安装临时热电偶，烘炉时的温度是以烟道气入对流段温度TL1109为准，以TL1110-1117为辅助。（4）空气鼓风机试运转结束并调试合格。（5）引风机试运转结束并调试合格。-118-
63兖州市银泉精细化工有限公司（6）燃料气管线吹扫结束并用氮气置换至O2≤0.5%。为保护炉管和对流段各盘管，应向其中充入0.02Mpa的合格氮气。（7）检查燃料气和蒸汽阀门、管线和仪表并拆除相应盲板。（8）准备好点火枪、记录报表、安全防护用具，升温曲线，图表。2、开始烘炉（1）启动鼓风机，调节风门HV1105,稳定运行30分钟。（2）启动引风机，调节风门PV1105并保持炉膛负压5mmH2O,稳定运行30分钟。（3）用引火烧嘴点燃顶部烧嘴。（4）尽量使用长明灯枪，并调整火焰长度为短火焰，以控制升温速度且避免火焰直接射到炉管和耐火材料上。（5）以进入对流段的烟气温度TI1109为准，严格按照升温曲线进行，最高温度控制在350℃.恒温后降至120℃时，熄灭烧嘴，并关闭燃烧气阀门。引风机继续运行，自然降温至常温。（6）降至常温后，打开通风孔及窥视孔保持通风。（7）组织人员进入炉内检查烘炉情况，养护或烘干后发现宽度大于3mm或直径大于50mm深度大于10mm应进行修补。（8）要保证烘炉的时间，如果因意外情况中断烘炉时，必须延长烘炉时间，以保障烘炉效果。（9）有关注意事项必须遵循安全规程。-118-
64兖州市银泉精细化工有限公司（五）催化剂的装填I转化炉催化剂装填1、所需工具（1）计量量筒2个；（2）磅秤50kg；（3）装填用帆布袋直径95mm，长1550m，24个；（4）装料漏斗1个；（5）振荡器或木手锤4把；（6）卷尺带小重锤，长度15m；（7）7kgf/cm2左右压缩空气；（8）专用压差测试装置1套，1寸黑胶皮管25m；（9）有铁丝网保护罩的吊灯或防爆型号灯及电线；（10）丝网开口约3mm；（11）安全防护用品、口罩、手套2装填-118-
65兖州市银泉精细化工有限公司（1）空管阻力的测定，测定值与平均值比较偏差在10%以内为合格，可装催化剂。偏差超过10%应进行处理，检查猪尾管是否有阻塞。（2）装填准备工作a、将转化管部位编号；b、仪表空气处于启用状态；c、打开转化管上下法兰盖，检查并确认转化管内干净并无杂物，测量空管高度确认托盘是否安装到位。d、筛分催化剂，筛出粉末，挑选出不合格品e、对催化剂计量和装袋。（3）装填实验：目的是练习装填方法及确定最适宜振荡时间。（4）正式装填a、把催化剂按长短两种分开，首先装长环的催化剂至1／2管高，剩下的1／2管高装短环催化剂。b、把桶装催化剂吊起缓缓倒入筛子上，筛子不应振动，任其自然流下或人工帮助流下。c、把这种筛过的催化剂装在计量筒中定容称量，以容积为准，重量作参考，注意作好记录。d、把布袋放在漏斗下面，装在计量筒里的催化剂通过漏斗倒入布袋内注意并把催化剂重量记录下来。e、帆布袋上端用绳系好，下端折叠200mm，用绳打活结，装入竹筐，用滑轮装置（或卷扬机）吊至炉顶平台。f、将盛有催化剂的布袋慢慢放入炉管内到装填高度拉绳，捋下端活扣拉开，上端提绳轻轻抖动布袋，使催化剂缓慢均匀装入炉管内。g、原则要求每根转换管每次装填入高度1.9m.h、然后用测深尺测量高度，计算出装填高度的平均值用这个平均值与每根管每袋装填高度值进行比较，如果一袋高度减去总平均高度≤30mm为合格，大于30mm应再震荡然后测量高度，如仍不合格应抽出重装。I、装完长环催化剂后测定压差然后再装短环催化剂。转化管阻力值与所有转化管阻力算术平均值的相对误差超过±5%者应重装。-118-
66兖州市银泉精细化工有限公司（5）实管阻力测定利用压差测定装置，以干燥无油空气对整根炉管吹扫3分钟左右。如受当地供气条件限制。可用较低空气流量进行吹扫，但吹扫时间要延长，以便保持上游压力恒定，炉管进口压力在吹扫的最后两分钟不波动。应使用入口压力维持在0.35Mpa条件下的空气流量来进行吹扫。吹扫操作完毕之后，准备进行炉管压差测定。空气进口压力保持在0.65Mpa从而使炉管入口压力为0.25-0.32Mpa。如果被压超过此范围，则需要换较小的孔板以保持流量的恒定。如果达不到此值，可在较低压力和流速下，提供流量稳定的空气流，然而最好有足够的空气以使管的压力降至操作的压力，或者压差测量精确度在允许范围内。在压差测量过程中，必须注意保证管塞与管壁密封严密。可撕下一小块香烟盒的锡箔纸或其他类似的纸条，用来检查管塞密封是否漏气。当通过每一炉管的流量稳定，记录压差，如所显示数值平均值得±10%范围内，可认为装填合格。如有的炉管压差超过这一允许偏差，将卸出催化剂重装，而后再进行压差测试。II中变催化剂的装填1、所需工具（1）漏斗，用一根长度适当的帆布软管接在阀的底部。限制催化剂的自由落下高度不得大于600mm。（2）安全防护用品、口罩、手套。（3）安全灯、空气源等。2、检查及准备先将催化剂过筛以除去粉尘，并在催化剂装入设备之前彻底检查清扫设备。在装填催化剂之前，应对每一变换炉进行检查，以确保炉内无异物。检查所有内件是否按设备图正确安装及连接管口方位是否按设计图纸要求。2、装填先在底部装φ25和φ13耐火球至卸料口底并在其上放两层10目不锈钢筛网，手孔中装填φ13耐火球。用帆布筒将催化剂装入设备内，注意催化剂落下的高度不大于600mm。人站在变换炉上法兰口，边装边扒平催化剂，直至装至标线处为止。在装催化剂时，应仔细确保热电偶导管固定良好，催化剂装好后，在其上面装φ13耐火球100mm高，φ25耐火球200mm高。III脱硫催化剂的装填-118-
67兖州市银泉精细化工有限公司1、所需工具（1）漏斗，用一根长度适当的帆布软管接在阀的底部。限制催化剂的自由落下高度不得大于600mm。（2）安全防护用品、口罩、手套。（3）安全灯、空气源等。2、检查及准备先将催化剂过筛以除去粉尘，并在催化剂装入设备之前彻底检查清扫设备。在装填催化剂之前，应对每一变换炉进行检查，以确保炉内无异物。检查所有内件是否按设备图正确安装及连接管口方位是否按设计图纸要求。1、装填（D1101、D1103AB同样）先在底部装φ25和φ13耐火球至卸料口底并在其上放两层20目不锈钢筛网，手孔中装填φ25耐火球。用帆布筒将催化剂装入设备内，注意催化剂落下的高度不大于600mm。人站在变换炉上法兰口，边装边扒平催化剂，直至装至标线处为止。在装催化剂时，应仔细确保热电偶导管固定良好，催化剂装好后，在其上面装φ13耐火球100mm高，φ25耐火球200mm高。（六）蒸汽发生系统的化学清洗。1、目的（1）设备安装过程中，不免会混入杂物如油、砂、铁屑、铁锈等，在装置投入运行前必须清洗干净，否则将严重影响蒸汽的质量及设备的安全运行。（2）可以进一步检查设备安装质量，消除隐患。（3）可以达到现场练兵，熟练操作的目的，为化工投料打下良好基础。2、范围包括脱氧槽F1103、汽包F1104、废热锅炉C1102、中变气换热器C1103、锅炉给水预热器C1104、中变气脱盐水预热器C1107、对流段的锅炉给水加热盘管及蒸汽主管道等。根据清洗现场的情况，如有必要需设置临时管道、临时配药槽及循环泵，形成一个循环系统。临时管道安装后，经0.7Mpa（G）的水压试验合格后才能使用，否则可能在清洗过程中漏液，发生人被烧伤、药品浪费等现象，锅炉给水泵不能用于化学清洗，因此它的出口应加盲板。3、清洗步骤-118-
68兖州市银泉精细化工有限公司（1）水清洗用清水清洗系统内的污染物，并检验是否漏水，合格的标准是肉眼观察无悬浮物。水冲洗干净后，排尽冲洗水，然后充入脱盐水，按整体顺向的冲洗向系统内充入。（2）碱洗化学清洗是用碱溶液清洗以去除系统中的油污、浮锈、水垢、松动的铁锈及其他不溶于酸的有油的表面覆盖层。碱洗水温在60-70℃，并进行钝化。碱洗后再用水冲洗，原水pH=8.5，碱洗药品的配方为：NaOH:500-2000ppm,Na3PO4：5000ppm，表面活性剂：250ppm，通入蒸汽将循环水升温。当药剂的浓度下降到开始浓度的一半时，应当补加药品，使浓度恢复到规定值，每8h重复上述操作一次，直到排放水中含油＜1ppm，含Fe＜200ppm为止。要处理排入中和池的废液，碱液排入中和池加酸中和，并取样分析pH=7-8方可排出外界。十、制氢车间投料试车（一）准备1、检查项目（1）检查天然气、循环冷却水、锅炉给水、电、蒸汽、氮气等，并与有关部门联系，落实供应量和质量要求，其中合格氮气氧含量≤0.5%。（2）关闭所用排液阀、排污阀、放空阀、进料阀、各根部阀、取样阀。开循环冷却水界区阀并进行高点排气、开启外界蒸汽MS1106阀暖管，脱氧槽F1103进脱盐水，并用蒸汽升温到工作温度。（3）通知分析室准备生产控制分析工作。（4）检查动力设备的完好情况，检查所用仪表、气源、信号是否正常。（5）检查安全消防设施是否齐备完好。（6）系统进行氮气置换：按单机、分工段、单管从前向后置换，在倒淋阀、放空阀处排放，置换后个取样点氧含量≤0.5%合格，关闭上述阀门。（7）压缩机的准备：润滑油在油面指示器规定的高度范围内；清除机器附近其他物件；检查排气管路是否与总排气管路接通，排气管阀关闭，回流阀打开；接通循环水源，打开冷却水路上的进出水阀；保证各缸体和冷却器进出水阀门全开；按相应的说明书，对电动机、电控设备作开车前的检查。-118-
69兖州市银泉精细化工有限公司（8）泵站准备：轴承润滑油位；清除机器附近其他物件，清洗各泵进口过滤器；检查排气管路是否与总排气管路接通，排气管阀关闭，回流阀打开；接通循环水源，打开冷却水路上的进出水阀；锅炉给水循环泵需接通机械密封水源，保证其畅通无阻；按相应的说明书，对电动机、电控设备作开车前的检查。（9）引风机、鼓风机的准备：根据厂家出厂说明确认轴承是否需要加润滑脂；清除机器附近其他物件；检查进气管是否与总烟气管路接通，进气调节风门PV1105关闭，进口膨胀节定位杆松开20mm；接通循环水源，打开冷却水路上的进出水阀。（10）检查保温及控制箱情况。2、运行设备的启动（1）引风机的启动：检查完毕，A/B任选一台启动，另一台作备机。关闭备机进口手动风门，并确认PV1105关闭。空载启动。设备振动及声音检查正常后，渐开进口风门PV1105，以控制转化炉炉膛负压5-8mmH2O。（2）鼓风机的启动：检查完毕，开启进口手动风门，并确认HV1105关闭。空载启动。设备振动及声音检查正常后，渐开进口风门HV1105。（3）压缩机的启动：检查完毕，A/B任选一台启动，另一台作备机。进口阀开少许，出口阀关闭，回流阀开，空载启动。确认FV1102以及前后阀均全关。压缩机回流调节阀PIC1102设为0.4Mpa投自动投运，前后阀全开。设备振动及声音检查正常后，渐开出口阀，渐关回流阀。天然气通过PV1102进行循环。（4）锅炉给水泵的启动：检查完毕，排气，再次确认除氧槽F1103水位正常，A/B任选一台启动，另一台作备机。进口阀开，出口阀全关，排放阀开，空载启动。回流阀（BW1106）开20%，调节阀LV1102设定并投用。设备振动及声音检查正常后，开启出口阀，关闭放空阀，锅炉给水送至汽包，并经汽包下降管向废热锅炉C1102注水，建立汽包F1104液位。（5）锅炉给水循环泵的启动：检查完毕、排气，确认汽包液位稳定正常，机封冲洗水打开。A/B任选一台启动，另一台作备机。进口阀开，出口阀全关，空载启动。设备振动及声音检查正常后，渐开出口阀，汽包内锅炉给水一部分经烟气废热回汽包，一部分中变气换热器回汽包。（6）开车按以上步骤进行，停车逆向步骤进行。（二）催化剂的升温还原过程含Ni的催化剂在使用前需要先还原，使之具有活性。转化催化剂中的Ni一般以NIO的形式存在，投产使用前需用H2还原成活性的金属Ni。-118-
70兖州市银泉精细化工有限公司剂正式还原前还必须用一种气体介质或称载气把催化剂加热到还原反应所需的温度（约260℃以上）。对于氧化态的催化剂可以用空气、蒸汽、氮气作载气加热到反应温度，而还原态的催化剂可以用除空气以外的上述各种气体作载气。氮气升温的目的是将脱硫槽、转化炉催化剂床层、中变炉温度从常温预热到一定程度，以便下一步导入水蒸气时不致产生冷却水而损坏催化剂。处于活化状态的催化剂，不能采用空气升温。1、脱硫剂的升温还原（1）一切准备工作结束后，所有的公用工程具备开车条件，单机试车合格，可开始催化剂的升温。本装置采用以氮气为升温介质，在温度升至150℃以前与转化炉串通。（2）升温过程：氮气→对流段天然气预热盘管→脱硫槽→对流段混合气预热盘管→转化炉→废热锅炉→中变炉→中变气换热器→锅炉给水预热器→中变气脱盐水预热器→水冷器→中变气分离器→压缩机→循环（3）升温过程：以30-50℃/h的速度由常温升至150℃，恒温2-3h，此时，必须将脱硫槽从升温系统切开并装盲板（NG1109），而转化炉等则切换为蒸汽继续升温。脱硫槽还原用天然气和氮气经VG1106放空，继续升温至180℃，速度控制在30-50℃/h，恒温4-8h，继续以20℃/h的速度升温至250℃，恒温4h，再继续升温至400℃，恒温8-10h，待进出口温度相近时，还原结束。（取样分析天然气中硫含量≤0.2ppm，即为还原终点）。也可用天然气从常温开始升温。其流程：天然气→对流段天然气预热盘管→脱硫槽→VG1106→放空。升温还原后，先进行几小时的半负荷生产，以调整温度、压力、流量等，待操作稳定后，再逐渐加大负荷，转入正常生产。SH-T512，T308升温还原时间表温度范围（℃）阶段升温速率（℃/h）时间（h）备注常温-140升温30-504空气/氮气140恒温02-3氮气140-180升温30-501天然气+氮气180恒温04-8天然气+氮气180-250升温204天然气+氮气250恒温04天然气+氮气-118-
71兖州市银泉精细化工有限公司250-400升温208天然气+氮气400恒温08-10天然气+氮气1、转化催化剂的升温还原分两步：氮气升温，再用蒸汽升温。（1）氮气升温F1104建立液位。转化炉入口压力控制在0.3-0.4Mpa（G）,根据升温速度控制烧咀。升温流程：氮气→对流段天然气预热盘管→脱硫槽→对流段混合气预热盘管→转化炉→废热锅炉→中变炉→中变气换热器→锅炉给水预热器→中变气脱盐水预热器→水冷器→中变气分离器→压缩机→循环升温速率：25-30℃/h。当转化炉B1101温度达到200℃时要注意排放废热锅炉各处的导淋水。（2）蒸汽升温当转化催化剂升至150℃（高出蒸汽此压力下的露点20-30℃）左右后，可转入蒸汽升温。切换为蒸汽升温前，应将开工氮气管线盲死，甩开脱硫系统，脱硫系统保温、保压继续升温，插脱硫槽出口阀后盲板。开车蒸汽由外界提供，蒸汽升温路线如下：界区（MS1106）来的蒸汽或自产蒸汽经连续排污罐F1107→混合气预热盘管→转化炉→废热锅炉→中变炉→放空。在送入蒸汽时要注意转化炉出口温度的变化，通过燃料天然气手控阀HV1102调节烧嘴以保持炉温不下降，并且还要注意冷却液的排放。蒸汽送入稳定后，以25℃/h速度升温到转化炉出口温度约500℃时，恒温4-8h。可导入脱硫合格的天然气，继续以25℃/h速度升温将转化炉出口温度提到650℃。当汽包的自产蒸汽压力达到0.3-0.4Mpa时，切入自产蒸汽，并逐步关闭蒸汽界区阀（MS1106）。在蒸汽升温阶段对流段盘管应注意保护，介质温度不得超过设计温度。系统压力控制在0.4-0.6Mpa（G），在这个过程中还要注意严格控制炉水与蒸汽的质量，随时注意调整排污量。此阶段引入升温脱硫后的原料气进系统。当天然气脱硫合格后转化炉B1101-118-
72兖州市银泉精细化工有限公司炉管出口温度大约650℃，可着手导入原料天然气，使催化剂还原。原料气导入前最好进行一次天然气的全分析。（3）原料气导入进行催化剂还原当转化炉蒸汽升温至650℃时，且脱硫槽出口取样分析总硫＜0.2ppm，系统压力0.4-0.6Mpa（G），拆NG1109阀后盲板，分次平缓地向转化炉导入天然气，这是要求水碳比为20:1。当系统压力达到平衡后，关小VG1102放空阀逐渐将原料气加量到设计值的30-40%，水碳比控制在7:1，在整个还原期间水碳比不能小于5:1，升温速率控制在25-30℃/h，此时水碳比可用湿式流量计等测定。根据转化炉B1101的炉温和对流段各盘管温度，调节烧嘴的负荷。待转化炉B1101炉温平稳后，逐渐增加原料投入量，以投料量控制转化炉出口温度的平稳。当原料气量增加到设计值的30%时，将转化炉出口温度维持在750-780℃之间，恒温4-6h。在还原时注意测定催化剂阻力不得超过设计值。每小时分析一次转化炉的气体成分。根据转化催化剂的特性，可据转化炉出口气体成分配入适量氢气以帮助催化剂还原。当出口气体连续两小时分析残余甲烷达到指标，且硫含量低于1ppm时，还原结束。转化炉催化剂升温还原的具体步骤按厂家说明书进行。维持低负荷生产一段时间，待操作稳定后，再逐渐加大负荷，转入正常生产。1、中变催化剂的升温还原（1）中变催化剂升温中变催化剂采用氮气升温、蒸汽切换，随转化炉一同开始升温。升温速度及恒温：一般从常温升到150℃，升温速度控制在20℃/h；到150℃时可视床温差情况，恒温适当时间，以便催化剂能较好地脱水，并缩小床层各点的温差。切换蒸汽代替氮气作为加热介质继续升温，升温速度控制在150-20℃/h，升温至150-230℃，恒温适当时间，让床层各点的温度趋近时，再开始还原。此时中变炉系统的所有低点导淋都需打开，以便排放冷凝液。-118-
73兖州市银泉精细化工有限公司由于催化剂经高温后，活性会受到影响，所以升温介质的温度不应超过450℃。切换时，饱和蒸汽应在床层温度升到比该压力下的露点温度高出20℃以上时才能使用，对于常温升压，应使床层温度升到150℃再使用。（2）中变催化剂还原中变炉的还原和转化炉的催化剂还原是利用转化炉的热蒸汽作载体，加入脱硫后的原料天然气来实现。原料气在转化系统因反应有氢气产生，当该气体导入中变炉时，中变催化剂就开始还原，此时应保持平稳的状况。中变催化剂在导入转化气后按如下反应进行还原：3Fe2O3+CO=2Fe3O4+CO2+12.14千卡/摩尔3Fe2O3+H2=2Fe3O4+H2O+2.3千卡/摩尔由于还原是放热反应，特别是第一反应的反应热相当大。要严格控制进气中CO的含量，一般开始由0.5%、1%、2%依次慢慢增加，以分析数据为指导，防止CO积累或过量。催化剂在还原过程中温度逐渐上升，还原的最高温度必须低于正常操作最高温度450℃，通常低于430℃。当催化剂达到允许的最高温度时，保持数小时，带温度平稳，分析空气中CO含量合格，即可认为还原完成。此后，可逐渐增加原料气和蒸汽量转入正常生产。属加压操作的则应慢慢提升压力，以防止提压过快，造成温度急剧上升。如果塔内温升过快而难以控制，应迅速切出转化炉并开启MS1108阀门。（之前应确认此盲板已抽，NG1112阀门盲板已插）。（3）中变催化剂的放硫转化气一经导入，中变催化剂就开始还原。随着转化炉操作的调整，存在于中变催化剂中的微硫也将以H2S形式放出来。为了保障催化剂中的硫能全部去除，应将中变炉温度提高至385℃稳定2h，最后以中变炉出口分析为准。当总硫连续三次分析都在2ppm以下时为合格。在还原过程中，转化和中变催化剂可同时升温还原，还原气体在中变炉后通过VG1104放空。中变催化剂升温还原操作指示阶段控制温度范围（℃）升温速率（℃/h）介质调节方法氮气升温升温室温→12020±5氮气随转化炉调节恒温1200氮气随转化炉调节升温120→14915±5氮气随转化炉调节蒸汽升温149→22015±5蒸汽随转化炉调节还原220→44010±5蒸汽与转化气随转化炉调节-118-
74兖州市银泉精细化工有限公司放硫390±50蒸汽与转化气随转化炉调节（三）化工投料三炉催化剂还原合格后，根据氢气用量继续进行化工投料生产，负荷控制在30-40%，并在中变气分离器F1105后PG1107手动放空。1、投料步骤（1）设定水碳比联锁报警值为3.5，压缩机回流调节阀PIC1102设为0.4Mpa，蒸汽流量调节阀FT1105设定为2000kg/h投自动。按水碳比显示值，手动调节原料天然气FV1102流量，水碳比达到4.5为宜。（2）投料过程中，应适时根据转化炉出口温度通过HV1102调节顶部烧嘴的燃料气量，以确保出口转化气组分中残余甲烷≤3%。（3）变换气引至中变气分离器F1105后VG1106手动放空。并分析变换气组分，合格后引入变压吸附工段。（4）经过变压吸附，氢气合格调压引入稀品车间。（5）变压吸附稳定后，渐关解析气放空，解析气切入烧嘴燃烧。（6）联锁投用，原则先投动作侧（相应调节阀），再投原因侧。2、正常操作及维护（1）加负荷a、按燃料气→工艺蒸汽→原料气顺序进行b、根据转化炉出口温度及时调整烧嘴c、调整锅炉液位，定期排污d、调整工艺指标至正常范围（2）减负荷a、按燃料气→工艺蒸汽→原料气顺序进行b、根据转化炉烧嘴c、调整锅炉液位d、调整工艺指标至正常范围3、催化剂床层温度调节-118-
75兖州市银泉精细化工有限公司（1）控制原则：保证气体的转变指标，延长催化剂使用寿命。（2）转化催化剂的温度调节：通顶部烧嘴燃料天然气手控阀HV1102，控制转化气出口温度TIA1107，当出口转化气中残余甲烷超过4%时，可适当提高转化气出口温度tia1107，最高不超过830℃。（3）中变催化剂的温度调节：通过废热锅炉C1102出口调节阀调节中变进口温度达到中变催化剂反应的适宜操作温度360℃。当中变炉出口变换气中残余CO在逐步增加时，可通过适宜开打C1102出口阀门提高中变进口温度。4、正常维修（1）检查泵运行情况，运转声音，冷却水量，温度是否正常，检查介质压力、温度、流量、液位是否正常，检查轴承油质、油位、油温是否正常，检查电机运转是否正常，电流是否正常。（2）检查脱硫槽生产运行中的压差，若温度过高应用对流段天然气预热管旁路调节，定时检查出口天然气硫含量。（3）检查各调节阀等工作情况和对流段盘管的温度、压力情况、炉膛负压在要求之内。（4）检查转化炉烧嘴的燃烧情况，有无回火、脱火及偏烧现象，火焰长短要均匀。（5）检查转化管运行颜色和上下集气管的膨胀情况，各法兰是否有漏气现象，检查转化管进出口压差PDIA1104指标是否在控制之内。（6）检查汽包液位是否正常，现场液位与总控液位是否一致，是否有假液位现象。检查蒸汽系统各法兰是否有泄漏现象，减F1103、F1104等设备的液位是否正常，给水水质是否在控制指标内。汽包应定期排污。（7）检查F1105液位，确保排放通畅，定期排水。（8）检查其他设备是否运行正常，压力、温度是否在控制范围内，各法兰是否有泄漏现象。（9）定期检查和倒开备用泵，使备机随时处于良好的备用状态。（四）停机和在开车1、正常停车在正常运转的情况下，为了对全系统或部分的检修，则按正常停车的程序进行有步骤的停车操作。-118-
76兖州市银泉精细化工有限公司（1）当后工段减负荷时，转化工段也将相应的减负荷，关闭到变压吸附转化气阀，在F1105放空。（2）减负荷的速率为5%/h，减量顺序依次分别燃料气、原料气、蒸汽。在减负荷过程中注意控制好催化剂床层的温度。以60℃/h的速率将转化炉出口温度降至400℃。注意控制水碳比，在半负荷以上保持水碳比大于4.0，半负荷以下保持水碳比大于5.0。（3）切断原料天然气至换热盘管阀门，停天然气压缩机，原料气盘管通氮气保护。调整原料天然气阀，维护炉膛内的一定温度，以保持降温速度和汽包内有一定的蒸汽产量，作为催化剂钝化用。（4）当转化炉出口温度降至400℃时，关闭燃料气阀门，关闭所有烧嘴，利用锅炉剩余蒸汽吹扫炉管内催化剂使之钝化并继续降温至230℃左右，停蒸汽，关闭所有阀门，原则上要求用氮气对转化炉B1101进行充压和置换。停锅炉给水泵和循环泵。（5）打开炉膛自然通气，引风机需0.5h才能停机。（6）在原料气减量时系统压力亦相应的降低，各塔泄压的速率为0.5Mpa/h。（7）脱硫槽、中变炉充氮置换合格，通氮气充压0.2Mpa后插进出口管线和其放空管线盲板。（8）各运行设备断电。2、转化催化剂的蒸汽氧化如果停炉不进行全面检查，按上述正常停车程序进行操作，若打开转化炉进行检查，则进行蒸汽氧化降温操作。停止通入原料天然气，不熄灭烧嘴，维持转化炉催化剂床温550℃，这是Ni催化剂氧化的合适温度以8700kg/h蒸汽量通过转化炉，并在分离器后放空。此时蒸汽将Ni氧化为NiO，并产生氢气，这种氢气就是流出物中的不凝物气体。继续用蒸汽氧化转化催化剂，直到出口气不含不凝性气体，则证明催化剂已经基本钝化，耗时8h左右。当出口气不含氢气时，转化炉以55-82℃/h速度减火，逐步减少燃烧天然气量并维持天然气压力0.05Mpa，直到转化炉温度低于260℃为止，再熄灭，然后改通氮气让其自然降温。1、系统紧急停车本装置在正常生产中由于内部故障或因外部条件恶化或联锁动作，为确保装置和人员的安全而采取的非计划性的快速停车。当发生紧急停车时按以下原则进行。-118-
77兖州市银泉精细化工有限公司（1）班长确认停车原因及停车情况。（2）各岗位检查联锁动作，自动阀的开闭以及转动设备的停车动作是否正确。（3）向上汇报停车情况及联系处理要求。在装置运转过程中，导致生产用的各种介质中断的原因是很多的，除了后系统的影响造成转化系统需要紧急停车外，当发生下述情况时亦需要紧急停车，并采取相应措施：（1）原料气突然中断。（2）除氧器F1103的水位低而又无法补水。（3）汽包的锅炉给水中断，而不能启动使供水立即恢复。（4）燃料气中断。（5）炉膛负压维持不住，引风机跳车，而备机不能启动。（6）冷却水中断。（7）突然停电。（8）蒸汽管线破裂。（9）转化管破裂。（10）仪表空气压力低于0.6Mpa（A）设计指标。（11）工艺蒸汽中断。（12）其他重大设备事故。出现以上情况，采取措施：（1）迅速切断原料气及燃料气，现场关闭烧嘴根部阀。（2）打开尾气燃料气放空。（3）继续通蒸汽，注意蒸汽温度及压力，当转化炉出口温度降到400℃时，系统保温保压。若自产蒸汽不足，引外界蒸汽，一定注意多排冷凝水。（4）此停车过程暂不装脱硫槽、中变炉进出口盲板。（5）如果非引风机故障，则在停车过程中保持引风机运行，以维持炉膛负压。4、短期停车和再开车-118-
78兖州市银泉精细化工有限公司当系统某一部分发生故障，需做临时性短期停车，做法：（1）DCS室渐关HV1102，勿使转化炉出口气体超温。以60℃/h速率降低转化炉出口温度，并逐步切断燃料气，现场关闭烧嘴根部阀。（2）逐步减少工艺气至1/3设计负荷，然后一次切除。（3）当转化炉出口温度降到400℃时，系统保温保压。（4）在封闭保温时，可停锅炉给水泵和锅炉给水循环泵，注意保持汽包有较高液位，并停止排污。若汽包有水位时，再开车比较简单，先开启锅炉给水泵、锅炉给水循环泵，再开引风机。当炉温还在260℃以上时，可直接通入蒸汽升温，这时可迅速点燃烧嘴，控制升温速度在50℃/h左右，因为催化剂处于活化状态绝不能接触空气。其他步骤同正常开车。若汽包无水位时要恢复送水，建立液位，但要加大排放量清除因干锅形成的尘垢。然后开引风机点火升温。5、长期停车后再开车可参照原始开车程序进行。不同的是三剂均为还原态催化剂，绝对禁止与空气接触。故可根据当时情况采用下列方式升温至150℃，然后改蒸汽升温。（1）氮气量足够时，采用氮气升温，脱硫槽、转化炉、中变炉串联升温，升温氮气可经临时管回压缩机进口N1104，氮气升温至150℃以上，切开脱硫槽，转化炉、中变炉再改用蒸汽升温，当转化炉出口温度至650℃时，导入天然气进入正常开车。脱硫槽用天然气升温，就地放空。（2）如氮气量不足，则采用分别升温方式：转化炉通入氮气或直接烧至150℃以上，然后同蒸汽升温。脱硫槽、中变炉则采用天然气（天然气+氮气）经过管道NG1112升温，此时MS1108阀门盲板一定要确认插上，以使蒸汽丝毫不会泄露。当温度150℃时，切开脱硫槽，中变炉随转化炉一起改用蒸汽升温，同上，当转化炉出口温度650℃时，导入天然气正常开车。十一、变压吸附（PSA）工段操作运行（一）初次开车1、初次开车前的准备工作-118-
79兖州市银泉精细化工有限公司在PSA装置安装完毕、完成了整个装置的吹扫、进行了强度试验、气密性试验和泄漏量试验后、吸附塔装填了吸附剂，应对自控系统进行严格的检查及调试，以保证整个装置可随时投入运行。但在通入原料气前好必须干燥、无油的氮气对整个装置的设备和管道进行置换，使含氧量降到0.5%（V%）以下，因为本装置的原料和产品以及解析气均含有大量氢，如不预先将装置内的氧气置换掉，那么在开车初期容易形成爆炸混合物而引起爆炸燃烧。以上工作完毕后，应将全部阀门处于关闭状态。（1）检查PSA程序控制的功能DCS程序控制的控制信号通过控制电磁阀的气路切换，从而控制现场程控阀的开启与关闭。系统按照要求安装完毕并调试检查无误后，按下列步骤进行动态考察。a、设定五塔工作方式。b、任一设置一均、二均、顺放、三均时间，按下启动键，程序即从原始状态开始执行，检查确认/停机、暂停、复位、报警、消音、时间设置及各功能键。c、将程序定在设置或者调机状态，按数值序号调试各程控阀。为防止电源过载，最多只能同时开启八只程控阀。检查完毕后，切断各手控开关，并将工作置于自动方式。d、对程控系统（DCS-电磁阀-程控阀）进行空负载功能调试。将所用电磁阀和快排阀送仪表空气，程控器退出自检状态，使讯号送入现场；检查在此步骤的工况下，程控系统各部件工作是否正常。e、模拟紧急停车，按停车键，各程控阀应全部关闭。f、检查报警联锁系统功能及其它控制功能。g、检查报警声光功能，发出声光报警时，按消音键，检查消音键是否正常。（2）用氮气全流程置换置换的方法正常运行步骤进行，即以氮气为原料通过装置，到产品出口及解析气出口氧含量小于0.5%为止。置换过程中系统所有模拟控制均为手动。如果氮气不足，可分阶段进行，先进行吸附塔的置换，再进行缓冲罐及管道的置换。进行吸附塔置换时，可逐塔进行置换，当一个吸附塔出口气体中氧含量小于0.5%后，即可进行另一个吸附塔的置换，吸附塔置换完毕，便可进行其它罐及管道的置换。对于界区交接处，应在上述置换过程开始前关闭去用户有关系统的阀门，并卸下连结与用户有关系统的法兰。对交接处管道同样用氮气置换，使该管道的氧含量降至0.5%以下为止，置换完毕后再装好连结法兰。整个装置置换完毕后，关闭所有工艺阀门。-118-
80兖州市银泉精细化工有限公司1、吸附剂的装填装填吸附剂是一项重要的工作，吸附剂装得好坏，不但会影响到系统的阻力，还会影响到吸附剂层温度的均匀分布，严重时能造成吸附剂效率下降，设备生产能力降低。因此，必须按照吸附剂装填要求进行严格操作，确保装填质量。（1）准备工作a、对五塔内进行认真检查，对容器内壁除锈，吹扫。b、对内部认真清扫下部气体分布器及钢丝网安装是否正确。c、钢丝网边沿与分布器间不得有间隙，防止吸附剂落入管内。（2）物料及工具a、吸附剂型号ALGA-A0101ALGA-B0101ALGA-C0101装填层数下层上层中层规格φ3球型φ1.5×5柱型φ3-5球型对比重0.75t/m30.62t/m30.70t/m3体积m3m3m3b、工具名称规格数量滑轮起吊2t1个麻绳φ25-25mm/m40m帆布口袋φ150mm，L=8m2条漏斗嘴口φ145mm1个筛子8目2个磅秤0-150kg1台箩筐4个木耙柄长6m2把安全灯36v2盏防尘口罩4副手套剪刀1把钢丝钳铅丝8#或10#适量c、装填程序1)吸附剂运至现场后须进行过筛，经过筛后的吸附剂装入箩筐内，并称重、记录。-118-
81兖州市银泉精细化工有限公司2)按要求体积先下层装填ALGA-CO101，再中层装ALGA-B1101，后上层装ALGA-A0101。3)在进料孔处搭架固定漏斗，并在咀口套上和扎紧布口袋。再将布口袋放入容器内。4)固定好滑轮，将装有各层吸附剂的箩筐小心地分组吊上塔顶平台，并缓慢倒入漏斗内，通过布袋把吸附剂均匀洒布在容器内。5)各层吸附剂要耙平，应作好各层空高记录。6)经有关人员检查确认后，再封闭顶部法兰。吹除吸附剂粉尘。d、注意事项1)装填中容器外要有专人进行安全监护。2)装填中吸附剂要仔细核对各层型号，不得混装和错装。3)吸附剂装填时落差高度小于0.3米。4)在装吸附剂中，容器内不得坠入其他物品。5)吊运中，严禁在起吊物下站人或行走。6)装填吸附剂的工作，尽可能避免在雨天或深夜露水较多时进行，以免吸附剂吸收水分而减弱强度。7)有关吸附剂的其他操作。按照有关吸附剂要求严格操作，以保证吸附剂的运输、贮存及其它处置的安全性和规范化。（3）投料启动在经过整个装置的工艺、仪表检查并确定氮气置换合格后，装置已处于随时可以投料运行状态。a、阀门的设定1)阀门开启度设定全开所有压力表根部阀，但应注意逐步开启，以防压力表损坏;管道WG020I上截止阀设置开度50%。2）调节阀和联锁阀的设定-118-
82兖州市银泉精细化工有限公司仪表代号操纵阀门代号控制方法设定值HV-0201手动全程开度的50%HV-0202手动全程开度的50%3)检查仪表空气输入压力，开启所有使用仪表空气源的阀门。b、PSA程序控制设定将DCS程序控制退到停机状态，在上位机设置自动工作状态，各步骤时间按正常运行的操作参数设定。a、启动1)启动DCS程序控制，确认各塔程控阀开始正常工作。调节系统（PICA-0202）手动全开。2)各塔程控阀开始正常工作，开启管道PG0201上截至阀，关闭管道（VG0202）放空阀，转化气导入PSA系统。3)手动设定PICA-0202压力，设定系统压力控制在每一吸附周期使吸附塔压力以0.2Mpa的速度升高。当吸附塔压力升至吸附压力时，可将吸附压力设定为1.7Mpa（G）,将调节系统（PICA-0202）投入自动操作。在升压过程中，通过顺放流量手动遥控系统（HV-0201）和终充流量手动遥控系统（HV-0202）,随时调整顺放和最终升压流量。4)产品达到要求后，通知后续工段准备接受纯氢产品。全开氢气用户界区阀，渐关VG0202放空阀直至全关。随着使用氢气量的增加，可将转化工段的预料气流量逐步加大，同时通过调整终充流量调节系统（HV-0202）将最终升压终止时压力调整到比吸附压力低0.01-0.05Mpa，通过调整顺放流量手操遥控系统（HV-0201）将顺放压差调整在0.2-0.25Mpa。增加负荷一定要缓慢，并保证检测分析氢气指标合格为准。氢气指标不合格时，开H0203放空阀直至合格关闭。（4）正常运行调节a、变压吸附系统主要操作参数序号步骤压力（Mpa(G)）时间（s）1吸附（A）1.702402一均降（E1D）1.70-1.33303二均降（E2D）1.33-0.96304顺放（PP）0.96-0.591805三均降（E3D）0.59-0.30306逆放（D）0.30-0.02307冲洗（P）0.021808三均升（E3R）0.02-0.0330-118-
83兖州市银泉精细化工有限公司9二均升（E2R）0.03-0.963010一均升（E1R）0.96-1.333011终充（FR）1.33-1.76210c、运行检查项目及调整为了获得良好的运行性能，运行期间要检查和调整下列项目：1）吸附压力吸附压力是决定装置能力的主要参数，在本装置内，提高吸附压力，装置能力加大。通过吸附压力自动调节系统（PICA-0202）在装置允许范围内尽量保持较高的吸附压力。2）均压时间由于存在阻力、吸附一解吸速度等多种因素，两个吸附塔均压时要达到压力完全平衡，需要花费很长时间。为此规定进行均压(一均或二均)的两个吸附塔，其压差小于0.05Mpa，即为完成均压过程。2）顺放时间和顺放流量一个吸附塔进行吸附步骤的时间主要由顺放时间确定。增加原料处理量或提高产品质量，应当缩短顺放时间;反之，则可增加顺放时间。然而，在改变顺放时间的同时，应调节顺放流量遥控阀(HV-0201)的开度，使顺放步骤结束时，吸附塔压力达到规定范围。3）终充流量吸附塔在再次进行吸附步骤之前，利用产品通过终充流量手操遥控系统的遥控阀（HV-0202），对吸附塔进行充压。调节遥控阀的开度，使在最终升压步骤结束时，被充压的吸附塔刚好达到规定的吸附压力，这样不仅保持吸附压力稳定，而且降低了原料处理量和产品输出的波动。4）解析气排放本装置的解析气大部分经尾气缓冲罐（F0203/F0204）回收去B1101燃烧，小部分经VG0213放空。5）产品纯度一个吸附塔具有固定的负载杂质的能力，在一个吸附一再生循环里能提纯一定数量的原料气。循环时间过长或原料气量过大，产品纯度下降循环时间过短，产品纯度很高，床层未充分利用而引起产品组分的损失增大。-118-
84兖州市银泉精细化工有限公司本装置通过调整循环时间的方法可以产出不同纯度的产品，其纯度控制范围在99.9-99.99%之间。纯度越高，产品组分回收率相应降低，所以操作中不必单纯追求产品的纯度，而要根据实际需要出发，选择适当的氢纯度以获得较高的效益。（二）停车及停车后再启动1、正常停车正常停车是有计划的停车，停车前通知本装置前后有关工序，然后按下述步骤实施正常停车:1)关装置界区原料气入口阀。2)关装置界区产品气出口阀。3)程序控制顺放时间设定值随着吸附压力下降逐渐减小，使各吸附器压力逐渐降至0.2Mpa左右(各塔均能保持在正压状态)。4)停控制器电源。5)PSA程序停止运行。6)关装置界区解吸气输出阀。2、紧急停车当突然停电、停水或装置出现故障时，则需要紧急停车，其步骤如下:1)切断电源，所有程控阀关闭(如遇突然停电，所有程控阀自动关闭)。2)迅速关闭总进气阀和出气阀。3)根据现场具体情况，参照正常停车步骤处理。3、临时停车因故不超过1小时的停车为临时停车，其操作步骤为：1)关闭进气总阀。2)按停车键，所有程控阀关闭，使各塔保持当前压力。3)关闭出口总阀。4、长期停车1)同正常停车1、2。-118-
85兖州市银泉精细化工有限公司2)顺放时间设定值随着吸附压力下降逐渐减小，使各吸附塔压力至零为止。3)开启装置内置换用氮气入口阀。4)手动分别开启KV0201a、KV0201b、KV0201c、KV0201d、KV0201e、将所有吸附塔充氮并保持压力在0.1Mpa。5)同正常停车4、5、6。5、停车后再启动（1）正常停车后再启动：按正常开车方法执行。（2）紧急停车后再启动紧急停车和临时停车后吸附塔内都保持着停车之前的工作步骤和相应的压力，这种工况下的启动，按如下步骤进行:a、接通电源，PSA控制程序处于停车状态，检查各吸附塔压力状态与DCS控制系统处于的程序步骤是否一致。停车后程序具有记忆功能，一般没进行任何操作，应处于停车时的程序步骤，如不一致可用步进键调整。然后按下暂停键。如果各吸附塔压力状态不能确定属于某一程序步骤，那么应通过程序控制的手动开关，驱动有关程控阀，对吸附塔卸压和充压，使各吸附塔之间的压力状态处于规定的某一步骤，并使控制器所执行的步骤与之同步，再按下暂停键。b、逐渐开启进气阀，原料气进入装置，装置投入运行。第三部分公用工程车间试车方案一、试车组织、试车负责人及参加试车的人员车间总指挥：徐恩彦现场指挥：刑祥岩工艺负责人：谢婷电议负责人：曹明浩、岳书凯设备负责人：陈光民参与试车的还包括：安装单位和设备厂家、现场监理、各工序岗位和维护人员参加试车的人员表（略）二、试车时间-118-
86兖州市银泉精细化工有限公司6月1前完成设备及管线安装6月1日至6月10日前完成纯水机组、冷水机组5月15日至6月10日完成空压机组、制氮机组三、试车内容试车包含纯水机组、冷水机组、空压机组、制氮机组的调试，正常运转。四、试车目的装置的机器、设备、管道、电气、自动控制系统等进行调试、以水运行在各自达到试车标准后，全面检验整个装置全部性能和制造、安装质量、并经过一段时间的运行及调整使各项设计指标达到要求，以满足正常生产需要。五、投料试车所具备的条件（一）设备及工艺管道1、所有装置及配套工程，按设计（包括设计变更）全部施工完毕，经过逐台设备、逐条管线按序号检查核对材质、壁厚、法兰、垫片、螺栓、各种阀门、管件、阀门方向及位置、检测点取样点、伴管、导淋、操作平台等，工程质量符合要求，不合格的已经返工合格。2、施工记录资料齐全准确。全部工艺管道和设备都已经过强度试验合格，设备和管道的吹扫和清洗工作已经结束。3、设备、管道均已经过气密试验，且确认合格4、所有的转动设备按规定经过详细检查，单机试车和联动试车合乎要求，可供正常运转。5、设备、管线的保温和防腐工作已经完成并要对设备、管道、阀门、电气、仪表等均用汉字或代号将位号、名称、介质、流向标记完毕。6、运转设备润滑油已填充到位；7、凡有条件进行单机试运的转动设备，已经试车合格；9、联动试车完毕已顺利通过，暴露的问题已解决。（二）电器、仪表、控制系统1、电气、仪表安装工作已经完成；2、自控仪表调试全部完成，报警及联锁的整定值经静态调试已准确好用；-118-
87兖州市银泉精细化工有限公司3、DCS控制系统调试完成；4、电气调校完成；5、照明系统供电及电力系统供电检验已完成。6、所有电气设备的继电调整和绝缘试验已经完成，具备正常投运条件。7、安全阀已经经有关部门校验完毕，确定符合设计排放压力；8、所有化验分析设施、标准液制备等已备妥待用。（三）贮运系统1、成品贮罐及中间罐区已经清扫，具备贮存能力，2、有关计量仪器已经标定可供使用。（四）备品、备件、工具及其它1、不同型号的盲板、法兰、垫圈、螺栓、螺母、阀门等要求准备齐备。2、易损易耗的备品配件，专用工器具准备齐全。3、试车用的各种工具已经准备齐备。（五）人员配备1、各级投料试车指挥组织已经建立。2、专职技术人员配齐，并经培训合格，具备上岗资格。3、机电仪三修已组成强有力的检修组织4、操作人员业已配备，职责分明，已经经过培训，掌握了操作技能，达到了“四懂三会”，并且考试合格。5、各类人员都已经认真学习厂颁安全规程，经过安全教育，考试合格。（六）标准、制度、记录2、各种工艺规程、安全规程、分析规程、设备维护检修规程、岗位操作法及试车方案等技术资料已经齐备，并批准颁发。各项工艺指标已经生产管理部门批准、发布，操作人员人手一份；生产装置各岗位责任制已经建立完毕，各种挂图、挂表齐全；-118-
88兖州市银泉精细化工有限公司5、原始记录和试车专用表格、考核用记录等均已准备齐全生产记录报表已经准备齐全，印发到岗位；6、仪表联锁、报警的整定值已经批准公布，操作人员人手一份。试车程序和进度表编制完毕并通过审核；7、紧急事故处理的程序与要求已经批准、发布。六、试车所需准备工作及试车内容（一）试车所需准备工作反复进行试车前的检查和最终确认。检查分专业检查、三级检查和综合检查。专业检查：按设备、工艺、电器、仪表等各项专业系统组织检查。三级检查：厂、车间、操作岗位检查。综合检查：由生产、设计、施工等单位相关人员组成综合小组进行检查。试车期间严格按步骤投料试车。出现问题不查清、不解决不能开车。要严格执行工艺指标。试车过程中，对重点部位严加控制，加强巡回检查，尽早发现问题，并实行一人操作、一人监护的人操作监护制来确保安全。对联锁及安全装置不得任意拆除或切除，整定值不得任意修改。设备、仪表、电器等维护人员齐全、工具配套。建立24小时维护制，负责巡回检查，做好维护保养，预先发现问题、及时处理、做好记录、跟踪到位。(二)单机试车单机试车应按以下步骤实施，保证试车工作有序进行。1、待车间所有设备及管道按工艺要求安装完毕后，先清扫设备和管道（管道用压缩气清扫）。根据每根管道的操作压力，对每一根管道试压并做好记录，直至确认每根管道无泄漏，拆除盲板。用水清洗管道及设备，直至确认管道清洗干净后，连同设备再一次进行清扫，直至确认设备及管道干净后，方可进行下道试车程序。2、检查所试设备是否加注相应润滑油（脂），并查看是否泄漏盘动所有可转动的设备，确保运转灵活、润滑良好、转向正确。3、检查所试设备的电源是否以接好，开关盒各按钮是否灵活，指示灯是否正常。4、检查所有皮带松紧应适度，接头应牢固可靠，所有防护罩应齐备完好。5、检查输送设备链条松紧应适度，且运转时无撞击声。6、检查输送设备安装应牢固可靠完好不变形。7、检查所有电器仪表应灵敏、安全、可靠。-118-
89兖州市银泉精细化工有限公司8、检查所有消防器材应完好无损，处于待用状态。9、通知电仪人员送电，准备开车。10、检查所试设备的防护罩是否齐全，各处固定螺栓是否紧固牢靠。检查所试设备附近是否有障碍物，手动盘车是否灵活。11、检查所试设备的阀门位置是否正确，避免造成误操作。12、所试设备应先点动启车，检查电机转向是否正常，经观察无异常现象后方可启动试运13、对所试设备的温升、声音、震动、电流、压力、流量情况进行监控，避免造成事故。14、应对所试设备的各种参数做好及时、详实的试车记录并整理归档。七、纯水机组调试（一）开机前的检查及准备工作1、确认原水罐中原水充足可用，且能持续供水。2、确认浓水排出阀门始终开启、。3、确认出水阀门已开启。4、确认阻垢剂罐中药品充足可用，液位≥40cm。5、确认絮凝剂罐中药品充足可用，液位≥40cm。（二）开机1、操作人员确认R0反渗透膜工作压力≤1.6MPa。2、操作人员确认混床工作压力≤0.6MPa。3、确认产水电导率、PH在工艺指标控制范围内。4、各泵运行正常无异响，电流平稳正常。5、确认纯水罐液位已满，停机。八、冷水机组调试（一）开机前的检查及准备工作1、确认循环水进出阀门已打开。-118-
90兖州市银泉精细化工有限公司2、确认低温水进出口阀门已打开。3、确认循环水进水温度≥17℃。4、确认低温水进水温度≤20℃。5、确认冷水泵进出口阀门已开启。6、确认冷水罐液位≥2.5m。7、确认冷水机组已送电。8、班长确认冷水泵盘车完毕，完好可用。9、冷水泵确认已送电。10、冷水泵进口阀门全开，泵排气完毕。（二）开机1、确认电流≤85%。2、注意调节循环水进水阀门和冷冻水进水阀门。3、确认冷水机组已断电，停泵。4、确认冷水泵已断电，盘泵备用。九、空压机组调试（一）开机前的检查及准备工作1、确认循环水进出阀门已打开。2、确认冷冻水进出口阀门已打开。3、确认空气出口阀门已打开。4、确认已送电完毕且油温已升温至≥32℃。5、检查确认显示屏中各参数设定处于正常范围。（二）开机1、人员确认循环水进出阀门已打开。2、操作人员确认冷冻水进出口阀门已打开。3、操作人员确认空气出口阀门已打开。-118-
91兖州市银泉精细化工有限公司4、操作人员确认已送电完毕且油温已升温至≥32℃。5、检查确认显示屏中各参数设定处于正常范围。（三）切换空压机1、确认要切入的空压机出口0.4bar左右。2、DCS室操作人员注意电流。3、主装置现场人员观察V1202B液位并及时通知DCS室其液位变化情况。4、增加新切入的空压机出口压力0.1bar。5、当新切入的空压机进口开度≥30%时，减少运行中的空压机工作压力0.1bar。6、交替执行操作“1”、“2”，减小运行中的空压机的负荷。7、当运行中的空压机完全卸载，且新切入的空压机工作压力和原空压机压力一致时，可以停空压机。8、操作人员确认两空压机进口导叶与出口阀门无明显变化。9、点空压机“停机”按钮。十、制氮机组调试（一）开机前的检查及准备工作1、确认C602出口阀门打开。2、确认空气缓冲罐出口打开。3、确认进吸附罐入口打开。4、确认制氮放空，氮气出口阀门打开。5、确认已送电完毕，且C602油位，正常。6、确认显示屏中各参数设定处于正常范围。（二）开机1、启动空压机。2、开启压缩空气气源≥0.6mpa。3、开启冷冻干燥机电源开关。-118-
92兖州市银泉精细化工有限公司4、开冷冻干燥机供气阀门。5、打开制氮机压缩空气主管道截止阀。6、启动制氮机电源开关。7、氮气氧含量≤0.1%8、开启制氮机供气阀。（三）关机1、关闭纯氮气出口。2、关闭制氮机电源。3、关闭冷冻干燥机供气阀门。4、关闭冷冻干燥机电源。5、关闭空压机供气阀门。6、关闭空压机电源。第七章物料平衡一、原、辅材料和动力技术要求及消耗序号名称规格单位单耗年耗备注1氢气（1）纯度≥99.0%（V/V）Nm32003.6×107（2）N2≤1.6%（3）O2≤0.4%(4)甲烷≤1.0%（5）氯≤10PPm(6)CO≤10PPm(7)CO2≤25PPm(8)S(H2S计)≤0.1PPm(9)Hg≤0.1PPm(10)露点低于当地最低气温2空气（1）油含量≤5PPmNm313502.43×108（2）尘埃≤5μm-118-
93兖州市银泉精细化工有限公司（3）露点低于当地最低气温3氮气（1）纯度≥99%Nm359.0×105(2)含氧量O2≤1%4钯触媒（1）外观：灰色球形颗粒Kg0.11.8×104（2）外形尺寸：Φ3~5mm52-乙基蒽醌（1）外观：浅黄色或亮黄色鳞片或粉末Kg0.59×104（2）初熔点≥107℃（3）含量≥97%（4）芳烃中不熔物含量≤03%6重芳烃（1）芳烃C9Kg3.56.3×105（2）密度：~875kg/m3(3)沸程：150~200℃（4）C9芳烃含量：≥96%（5）不含砷、硫、汞及其它有害杂质7磷酸三辛酯（1）外观：无色透明液体Kg0.35.4×1047磷酸三辛酯（2）密度：918~924kg/m3(3)纯度：≥98%（4）与水的界面张力≥0.018N/2（5）悬浮物:无（6）级别：工业8活性氧化铝（1）碱度：中性Kg3.56.3×105（2）级别：工业（3）外观：白色球形颗粒Φ3~5mm9磷酸化学纯Kg1.01.8×10510复合稳定剂化学试剂Kg0.061.08×10411碳酸钾（1）含量：≥92%Kg1.52.7×105-118-
94兖州市银泉精细化工有限公司（2）级别：工业12纯水（1）PH：6~7t0.91.62×105（2）电导率≤1.0×10-4（3）不含金属离子及氯根13循环冷却水△t=5℃，t=32℃t1703.06×10714补充水自来水t47.2×10515蒸汽压力：0.2MPa,0.8MPat0.59×10416电380∨、220∨,50Hzkwh801.44×10717低温水T=5℃,△t=5℃t81.44×106二、物料平衡图-118-
95兖州市银泉精细化工有限公司分解氧94.943磷酸8.173空气39274.6氢化氧化萃取净化后处理工作液配制氢化尾气15.730冷凝回收8.271冷凝炭纤维回收567.317氧化尾气33122.556分解氧14.99纯水17010.09过氧化氢成品27.5%22500芳烃412.3492-2乙基蒽醌163.908磷酸三辛酯290.391循环工作液826174.534碳酸钾浓碱液986.223稀碱液1972.446废水833.44补充工作液1284.868827908.8氢化液萃取液22679.14废芳烃591.48萃余液827235.7氧化液833016.8氢气473.452图3.5-1过氧化氢生产物料平衡图(单位：kg/h)氧化残液484.9纯水洗涤780.088废水97.06废芳烃计量槽芳烃875.908活性氧化铝带走54.943-118-
96兖州市银泉精细化工有限公司三、经济技术指标（一）项目投资与经济效益分析结果本项目总投资14518万元，正常年份的销售收入为18900万元/年，上缴税金为1142万元/年，年利润总额为3575万元/年，年上缴所得税894万，年税后利润为2681万元。由此看来，项目建成后不但具有一定社会效益，而且还有较好的经济效益和抗风险能力。（二）主要经济指标主要经济指标一览表序号指标名称单位指标备注1建设规模t/a1800002总投资万元145182.1建设投资万元135742.2建设期利息万元3562.3流动资金万元588达产年3全年生产天数天3004全厂总定员人605年均总成本万元141836年均营业收入万元189007年营业税金及附加万元11428年均所得税万元8949年均利润总额万元268110投资利润率%24.6211总投资利税率%35.4912总投资回收期年3.39所得税前13贷款偿还期年6（包括建设期）-118-
97兖州市银泉精细化工有限公司14财务内部收益率%29.72所得税前15财务净现值万元17625ic=10%所得税前16盈亏平衡点%40.46达产年值17盈亏平衡点折合成产量t/a72821各年平均值（三）单位产品生产成本一览表单位产品生产成本一览表产品名称：27.5%过氧化氢产量（t）：180000序号项目名称规格单位消耗定额单价（元）总价（元）一原料及辅助材料1氢气98%Nm32001.37274.002空气Nm313500.0227.003氮气98%Nm350.73.504钯触媒球钯Kg0.171071.0052-乙基蒽醌工业级kg0.54221.006重芳烃工业级Kg3.5724.507磷酸三辛酯工业级Kg0.3185.408活性氧化铝工业级Kg3.57.526.259碳酸钾工业级Kg1.56.59.7510磷酸化学纯Kg155.0011复合稳定剂Kg0.06100.6012纯水t0.954.50小计472.50二燃料和动力循环冷却水t1700.117.00低温水t83.528.00蒸汽t0.515577.50电Kwh800.648.00补充水t42.510.00小计180.50三工资和福利费人50300008.33四制造费用1折旧费49.082修理费19.613其它制造费用15.08小计83.76五副产品回收0.00六生产成本745.10-118-
98兖州市银泉精细化工有限公司第八章燃料、动力平衡燃料平衡、用电计划、热负荷、蒸汽用量平衡、用水平衡汇总表序号项目耗汽/小时(t/h)耗电/小时(KW.h)耗水/小时(t/h)1稀品车间2.31050322制氢车间-0.6430113公用工程03400454污水站0.28005循环水站01200636配制站0.91527全厂2.86175153第九章环境保护一、环境检测及“三废”处理（一）主要污染源及污染物5、废水本装置废水包括三部分；其一是工作液洗水，其中有害物质为芳烃，2-乙基蒽醌和磷酸三辛酯；其二是氢化固定床触媒再生时水蒸气冷凝水，其中夹带少量上述三种污染物；其三各槽，罐分离出来的排污水及冲洗地面水。污水颜色为浅橙色，PH值为5-7，COD为500-1500，有芳烃气味。4、废气本装置废气主要来源是氢化固定床尾气和氧化塔尾气。其主要成分是氮气,氢气，氧气及夹带的少量芳烃蒸汽。3、固体废物及废液本装置废渣来源有三个，其一是氢化固定床的废触媒；其二是用于工作液再生的失效活性氧化铝；其三是污水处理后的废污泥。4、噪声-118-
99兖州市银泉精细化工有限公司本装置噪声来源于空压机，氢压机，各种机泵类。二、“三废”来源、数量及处理方法序号废水来源主要污染物产品数量处理方案每吨27.5%产品（L）m3/h每年（m3）1废水工作液配制洗水Ar、TOP、2-EAQ、H2O2601.3510800用过氧化氢处理2氧化塔H2O2、H3PO4少量工作液5.000.1125900可用于处理污水3萃余液分离器等H2O2、少量工作液7.000.15751260可用于处理污水4钯触媒再生时蒸汽冷凝水少量工作液、H2O7.500.16891351.2用过氧化氢处理5配制工作液时产生的稀H2O2H2O2、Ar、TOP、2-EAQ4.50.1013810.4可用于处理污水6冲洗地面及洗桶水H2O3.024000可用于处理污水7其它0.725760用过氧化氢处理8小计5.6144881.69废气氢化液贮槽H2、芳烃8.48Nm3190.8152.64万Nm3用冷凝器回收大部分芳烃10氢化尾气冷凝液计量槽H2、芳烃5.17Nm3116.3493.06万Nm3用冷凝器回收大部分芳烃11氧化塔尾气O2、N2、芳烃1225Nm327554.621800Nm3万用低温水冷凝、炭纤维吸附回收-118-
100兖州市银泉精细化工有限公司12小计1238.65Nm327861.7422045.7万Nm313废渣氢化塔废钯触媒0.16kg28.8吨回收pd处理14氢化、后处理白土床废活性氧化铝6.00kg1080吨焚烧法处理后铺路15污水处理产生的泥渣硫酸钙、氢氧化铁0.5kg90吨填坑或埋深处理16小计1198.8吨三、环境保护治理措施及方案1、废水治理本装置排出的工艺污水主要污染成份为重芳烃、2-乙基蒽醌、磷酸三辛酯和过氧化氢等。工艺污水送至污水处理站，采用催化氧化—絮凝法处理。其原理是在酸性条件下，在催化剂的作用下，污水中的过氧化氢产生游离基OH-,它具有极强的氧化能力，可将污水中的有机物氧化分解，然后再用石灰乳调节污水PH值，生成沉淀，经絮凝分离后，使污水得到净化。污水经处理后，其各项指标均达到国家排放标准。废水处理前后的水质状况。项目指标废水处理前废水处理后国标GB8978-1996二级标准工作液洗水混合废水COD、mg/L5000~7000500~1500≤100≤100H2O2、%0.8~1.00.60S.S、mg/L≤70≤70PH67~106~76~9石油类、mg/L5~105~10＜2.58外观乳白色浅黄色无色、透明气味有芳烃味有芳烃味无味2、废气治理氧化尾气先经低温水冷却,回收其中的大部分芳烃,然后经过活性炭纤维装置吸附,经上述处理后可使氧化尾气中芳烃含量达到排放标准,且尾气排放高度在30米以上,符合国家排放标准GB16279-1996的要求。、3、固体废弃物（废液）治理-118-
101兖州市银泉精细化工有限公司废氢化触媒可由触媒生产厂回收，提取其中的贵金属钯。氢化及后处理白土床的废活性氧化铝可由铝厂或氧化铝生产厂委托生产原料厂回收；废水处理中产生的少量污泥填坑或深埋处理。4、噪声治理噪声治理要从噪声源做起，首先要从设备选型、设备的合理布置等方面考虑，设计中尽量选用低噪声设备，对噪声较高的设备采用集中布置在隔声厂房内，或设隔音罩、消音器、操作岗位设隔音室等措施，对于振动设备则设减振器。5、预计达到的效果本装置三废污染危害小、数量少，且处理方法技术先进、安全可靠，已经在国内许多蒽醌法过氧化氢的装置上得到了实际验证。装置中三废经处理后均能达到国家及地区规定的排放标准，对周围环境无不良影响。四、环境管理及检测公司设安环处，设专门的环保管理人员。本装置废气处理装备随主工艺装备一起由工艺操作人员操作。配备尾气分析、污水分析等化验设备，并建立相应的分析方法。日常环保管理由安环处统一安排。环境保护主要工程设备一览表序号设备位号设备名称及规格单位数量材料备注1V1509地下槽个2S.S回收芳烃、工作液2V1101尾气凝液接受槽台1S.S回收工作液及芳烃3V1102再生凝液计量槽台1S.S回收工作液及芳烃4E1101再生蒸汽冷凝器台1S.S回收工作液及芳烃5E1104氢化尾气冷凝器台1S.S回收工作液及芳烃6E1106放空气冷凝器台1S.S回收芳烃7E1201氧化尾气冷凝器台1S.S回收芳烃8E1202放空气冷凝器台1S.S回收芳烃回收芳烃9E1203氧化尾气热交换器台1S.S回收芳烃-118-
102兖州市银泉精细化工有限公司10E1401放空气冷凝器台1S.S回收芳烃11污水处理设备套1污水处理12X1203尾气处理机组套1回收芳烃环境保护投资环境设施包括氧化尾气冷凝器、芳烃中间受槽、氧化尾气吸附回收装置、氢化尾气冷凝器及氧化液、氢化液、再生工作液贮槽放空气冷凝器、污水处理设备、绿化等费用。尾气、废气处理设施费：300万元，绿化费：10万元，合计：310万元，所占建设投资比例为2.3%。第十章劳动安全卫生消防一、劳动安全卫生（一）生产过程职业安全与有害因素分析1、生产中污染物分析生产过程中主要的有毒有害物料为在生产系统中循环使用的含有重芳烃、磷酸三辛酯、2-乙基蒽醌，以及少量碳酸钾溶液的工作液。2、物理危害因素蒽醌法生产过氧化氢工艺中，无高温、高压、辐射、振动等物理危害作业。噪声最大部分在制氢站，其噪声低于《工业企业噪声卫生标准》中规定的数值85dBA.为使操作人员有较好的劳动环境，特设计了隔离操作间。在主厂房内，由于部分原料易燃易爆，如氢气在空气中的爆炸极限范围很宽，重芳烃遇明火可燃烧等，设计中已采取在有关放空口增设阻火器的安全措施。因物料在系统中属密闭循环，厂房又属于半露天化结构，自然通风良好，说以易燃易爆等危险有害性气体不易在厂房内积聚。本装置中产生的各种危害的浓度均低于国家卫生标准的许可值，且毒性低，不会对操作工人造成职业危害。本装置中使用的氢气、重芳烃具有燃烧爆炸性。过氧化氢本身虽不可燃，但是一种强氧化剂，受热或混入污染物时，易分解并放出大量热，使温度升高发生爆炸或火灾事故，过氧化氢浓度越高，这种危险性越大。据《石油化工企业设计防火规范》（GB50160-2008）规定，本工程中各厂房火灾分类如下：厂房火灾危险等级与卫生等级分类表-118-
103兖州市银泉精细化工有限公司序号建筑物名称火险等级卫生等级备注1稀品厂房甲32工作液罐区乙33综合楼丙34包装工段甲35污水处理站乙36空压、制氮丁37循环水站戊38制氢站甲39变配电站丙3（二）安全卫生主要措施1、采用安全的工艺生产路线及设备国内蒽醌法生产过氧化氢工艺中，有镍触媒悬浮釜氢化工艺和钯触媒固定床氢化工艺两种，镍触媒遇空气时会自燃、易造成火灾事故，并且镍触媒工艺中设备结构复杂。而钯触媒比镍触媒安全，其在空气中不会产生自燃，钯触媒工艺设备结构简单。蒽醌法过氧化氢生产中，早期采用苯与氢化萜松醇为混合溶剂，苯的毒性高，发挥性强，现已换成低毒性的重芳烃，其挥发性相对降低；氢化萜松醇气味大，挥发性强，本工艺采用无明显毒性，沸点较高的磷酸三辛酯代替之，并且降低了其它溶剂的比例，这样既改进了生产工艺；又改善了车间的生产环境，对生产安全及降低职业危害十分有利。2、防火防爆设计蒽醌法生产过氧化氢装置部分工段具有甲级生产火灾危险性，车间建筑按一级防火，2区防爆设计，主厂房采用半露天化结构，可防止有毒气体的积聚，有利于安全生产。厂房中还设有安全梯等，以便意外事故发生后，人员的迅速撤离。敞开式高层建筑物楼面、屋面及操作平台均按规范要求设安全护栏，疏散楼梯或楼梯间。3、选用安全的电气设备设计中根据生产防火、防爆的特点，以双回路供电。在易燃易爆气体的生产场所，全部采用隔爆型防爆器电器。由于本装置运行时有氢气、重芳烃等易燃物料存在，故部分设备和管道放空处需设阻火器。装置运行时，考虑到过氧化氢遇污物分解，若在容器中则有爆炸危险，因此在可能产生过氧化氢分解的设备上设置温度、压力测量报警，并设置泄爆口，以利于安全操作。4、自动控制及事故处理的保护措施-118-
104兖州市银泉精细化工有限公司在设计中选用先进的DCS自控仪表，能够远离现场操作，减少劳动强度，过氧化氢工段一旦发生事故，人员可从安全梯疏散。设计中严格按照防火规范要求，在每层厂房均设置一定的数量消防栓及灭火设施，如二氧化碳、干粉及1211灭火器等，界区内设置室外消火栓网，各层楼面均设有自来水龙头，可及时清洗身上的污染物，及时冲洗地面，以保证环境清洁。主厂房一层设置洗眼器，以保证操作人员安全。5、专用投资本项目用于生产现场个人防护设施、安全卫生教育设施、安全预评价、职业病危害预评价等的费用估算约为350万元，占总投资的2.4%，其余劳动安全卫生设施费用纳入相关专业概算中。6、效果分析采取了上述一系列安全卫生措施后，可以基本保证安全生产，防止操作人员职业中毒。二、消防（一）单项工程生产、储存的火灾危险性定类该工程由稀品工段、综合楼、循环水站、变配电站、空压机泵房以及一系列配套的公用工程装置组成，其生产、储存的火灾危险性定类如下：生产、储存的火灾危险性定类表序号主项名称火灾危险性耐火等级1稀品工段甲一级2工作液罐区乙一级3综合楼丙二级4包装工段甲一级5污水处理站乙一级6空压、制氮丁三级7低温水站戊三级8循环水站戊三级9制氢站甲一级10变压电站丙二级（二）根据火灾类别所采用的防火措施及配置消防设施1、消防水的水源形式、最大供水能力和储存量项目设计两路进水管线，接自厂区给水管道，设置DN50的室外给水管道。界区内设置循环消防水池一个，水池有效容积为1500方，以保障消防用水量。-118-
105兖州市银泉精细化工有限公司2、各种消防系统选择及设计简述设计中设置了室外消火栓，室内消火栓，消防水炮系统，固定、半固定式低倍数泡沫灭火系统。各生产单元按照相关规定设置了室内消火栓系统，在稀品、浓品工段设置了新型半固定式低倍数泡沫灭火系统。中间罐区设置了低倍数泡沫灭火系统，采用水成膜泡沫液，设计的混合比为6%。界区内除了设置常规室外消火栓系统外，害根据项目装置特点，设置了消防水泡系统。3、常规消防系统的配置情况室外消防水量为25L/S，室外消防栓系统设计两路进水管，采用DN150的焊接钢管，设置了一定数量SS100/65-1.0型地上式消火栓；消防水泡消防水管为DN250，由消防水池保障消防用水量，设置流量为100L/S，扬程110米的消防水泵，一用一备，满足水泡用水要求，消防水池周围还设置了供给中间罐区低倍数泡沫灭火系统用水的消防水泵，其设计流量为15L/S，扬程80米，一用一备。根据规范，厂房内设置合适数量的手提式磷酸铵盐干粉灭火器，扑救初期火灾。4、消防设施费用及比例消防设施投资费用约为55万，所占建设投资比例为0.4%。第十一章试车的难点及对策一、试车过程中可能遇到需要减负荷、临时或紧急停车情况，应急措施详见各车间应急预案。二、装置负荷、物料平衡方面的难点分析及相应的对策1、稀品工程：（1）工作液流量在《规程》给定值上限或更高值（10%）时，有利于降低萃余液中H2O2含量。（2）尽可能降低干燥塔定界面，减少工作液夹带碱液的危险性。（3）保持较高的工作液中蒽醌含量（比如150g/L），有利于在组分稳定。（4）氢化塔内工作液喷淋密度（单位截面积上流量）≥80m³/㎡h时，有利于防止钯催化剂结块。（5）循环工作液贮槽设置泄压水封是有利的。（6）将氧化液贮槽气体冷凝器的欢乐面积增大，减少环境污染。（7）去除氧化液分离器B的除沫器更有利。-118-
106兖州市银泉精细化工有限公司2、制氢车间试车方面的难点及相应对策1)电磁阀故障a.电磁阀卡住，气路不能切换。原因可能是仪表空气管内有异物。处理方法:清洗电磁阀，并吹除仪表空气管内异物。b.电磁阀线圈烧坏，以致电磁阀不能动作。处理方法:更换线圈。2)程控阀故障制氢装置共有33个程控阀，只要其中一个发生故障就会影响系统的正常运行。如遇到此情况，停止运行程序，关闭转化气进口阀和产品起输出阀，开转化气放空阀，查到原因后尽快处理，并恢复运行。3、公用工程车间试车方面的难点及相应对策：试车初期，大空压机供应空气量不足。解决方案：用小空压机协助。第十二章经济效益一、测算条件1、稀品车间试车费用预算（1）单机试车支出明细单机试车项目费用金额（万元）1、水费5.02、电费20.03、工人工具费21.04、试车调试费，外雇人员劳务费5.0总计61.0（2）水联运试车水联运试车项目费用金额（万元）-118-
107兖州市银泉精细化工有限公司1、水费5.02、电费30.03、工人工资及工具费（防爆工具、防爆对讲机、防爆手电）10.0总计45.0（3）分阶段带料试车带料试车费用金额1、电费100.02、蒸汽费20.03、水费10.04、中间品化验费用0.5总计130.52、制氢车间试车费用预算（1）单机试车支出明细单机试车项目费用金额（万元）1、水费1.02、电费10.03、工人工具费10.04、试车调试费，外雇人员劳务费5.0总计26.0（2）分阶段带料试车带料试车费用金额1、电费50.02、蒸汽费-118-
108兖州市银泉精细化工有限公司4、水费10.05、中间品化验费用0.2总计60.23、公用工程车间试车费用预算（1）单机试车支出明细单机试车项目费用金额（万元）1、水费2.02、电费10.03、工人工具费5.04、试车调试费，外雇人员劳务费5.0总计22.01、备品备件（1）设备备件序号物料名称规格型号单位数量金额备注1防爆电动葫芦台130002t2轴流通风机200FD-23-0台1400功率0.09Kw3苏尔寿化工泵ZA200-5560套2320000配200Kw电机4电动机Y2-315L2-4台120000200Kw5双吸离心泵轴DFSS350-430(1)根16206苏尔寿化工泵轴0528834010703507P7055根1240不锈钢7苏尔寿化工泵轴06813140107860070320106F7根1400不锈钢8苏尔寿化工泵轴52885401070360800000000根1600不锈钢9苏尔寿化工泵轴05288440108860080320223Fr根11200不锈钢10苏尔寿化工泵轴0580124010810508032023根11800不锈钢-118-
109兖州市银泉精细化工有限公司11苏尔寿化工泵轴06822440107105070320044根1400不锈钢12苏尔寿化工泵轴06813040107000071435002根1720不锈钢13苏尔寿化工泵轴0528834010703507pc408根1600不锈钢14叠片挠性联轴器用叠片组件D4-6-10套6252015叠片挠性联轴器用叠片组件D4-14-10套5200016叠片挠性联轴器用叠片组件D4-44-10套1220017叠片挠性联轴器用叠片组件TD6-470-10套1130018机械密封cm51-055/0BVGF个1310019机械密封CM/B-048/B0VGF个1140020机械密封CM/B-080/B0TGF个1190021轴套CM/B-080-C068/F个1100022轴套CM51-0550C045/F个180023轴套CM/B-048-C038/B0VGF个160024轴套CM51-035-C025/F个132025磁性浮子液位计L112-5958B1.6DW个11200量程1800mm法兰20mm26UGS彩色液位计UGS-AD个12300中心距2000mm27磁性浮子液位计UH2-59SrB1.6DW/P个12314量程1400mm法兰20mm28磁性浮子液位计UH2-59SrB1.6DW/P个14600量程3200mm法兰20mm29磁性浮子液位计UH2-59SrB1.6DW/P个15760量程4400mm法兰20mm30碳钢法兰DN400mm片2720-118-
110兖州市银泉精细化工有限公司31塑胶球阀1（1/4）"个12032塑胶球阀DN75mm个220033塑胶球阀DN80mm个452034碳钢法兰球阀DN50mm个23741.6MPa35碳钢法兰球阀DN65mm个24721.6MPa36碳钢法兰球阀DN80mm个27481.6MPa37不锈钢法兰截止阀DN50mm个424481.6MPa38不锈钢法兰截止阀DN65mm个17101.6MPa39不锈钢法兰截止阀DN20mm个24001.6MPa40不锈钢法兰截止阀DN15mm个22401.6MPa41不锈钢法兰截止阀DN150mm个18301.6MPa42不锈钢法兰球阀DN25mm个28401.6MPa43不锈钢法兰球阀DN50mm个218201.6MPa44不锈钢法兰球阀DN65mm个321001.6MPa45不锈钢法兰球阀DN32mm个14201.6MPa46不锈钢法兰球阀DN20mm个24601.6MPa47碳钢法兰疏水阀DN32mm个21681.6MPa48碳钢法兰疏水阀DN40mm个21401.6MPa49碳钢法兰疏水阀DN65mm个1901.6MPa50碳钢法兰止回阀DN65mm个21501.6MPa51碳钢止回阀（对夹式）DN150mm个11531.6MPa52碳钢法兰闸阀DN65mm个11561.6MPa53碳钢蝶阀DN80mm个36361.6MPa-118-
111兖州市银泉精细化工有限公司54碳钢法兰截止阀DN65mm个11302.5MPa55碳钢法兰截止阀DN65mm个33901.6MPa56碳钢法兰截止阀DN40mm个55701.6MPa57碳钢法兰截止阀DN80mm个45721.6MPa58碳钢法兰截止阀DN100mm个11501.6MPa59碳钢法兰截止阀DN150mm个11551.6MPa60碳钢法兰截止阀DN50mm个89442.5MPa61碳钢法兰截止阀DN25mm个82402.5MPa62失效安全阀DN150mm个12300待修63失效安全阀DN100mm个11650待修64污水泵个4840待修65氢压机泵头台1100000备用66苏尔寿化工泵抽拉部件台11500无铭牌671500立方凉水塔风机减速机台11000无铭牌6814目不锈钢网捆1300697目不锈钢网捆1230总计509080440000（2）电气序号名称规格型号单位数量金额（元）备注1公牛牌双开墙壁开关个81202墙壁五孔插座（暗）个3363墙壁五孔插座（明）个1124限位开关AL-21R个43205熔断丝NGTCOO个390-118-
112兖州市银泉精细化工有限公司6照明金属卤化灯JLZ150KN.ED.E27个129607照明金属卤化灯100W个85208环形灯管32W个2769触摸屏TK6102个1485010指示灯cz0202-7G1个20190011电磁阀4V210-08个870412电磁阀2S522-10个217613压力表（真空）0-1.0MPa个548014压力表（真空）0-1.6MPa个438415压力表（真空）0-0.6MPa个219216压力表（真空）-0.1-0.6MPa个219217油浸式压力表0-0.6MPa个4160018油浸式压力表0-1.0MPa个3120019油浸式压力表0-1.6MPa个140020膜盒压力表0-10MPa个296021压力变送器3051L3AH0XD11AAK5个1113522压力变送器3051L2AG0XD21AAK5个1196023压力变送器3051CG2A22A1AB4K5个1312024压力变送器3051L4AG0XD11AAK5个1216225压力变送器3051CD2A22A1AB4K5个1278326压力变送器3051CD2A22A1AB4K5个1197827压力变送器3051L2AH0XDB1AAS1K5个1231028漏电保护器DZ47LE-63.C60个1050029压电式涡街流量计VA-80-DD1-122个1380030防水胶带J-20个154531绝缘胶布0.018×8M盘2575-118-
113兖州市银泉精细化工有限公司32防爆操作柱电流表LZ0205-M6WA50/1-5个318033消防应急照明灯GB17945-2010个420034防爆插头CZ025274060001个424035普通插头RS-125个36036可燃气体探测器FS200-S个112037热电阻0065J21D0100D0250T93A1个1120038热电阻0065D01D0035D0300F1Q11X1个1231039EL9000流量显示仪EL-9000A个145040温度表0-100℃个448041双金属温度计0-100℃个123042双金属温度计0-200℃个369043双金属温度计0-60℃个224844双金属温度计0-100℃个123045双金属温度计0-150℃个123046双金属温度计0-50℃个112447电阻率显示器RM-220套244248制氮机组模块CPU224CN6EST214-1RD23-0XBB个150049纯水机组AI模块6es7311-1kf01-oabo个184050纯水机组DO模块6es7322-1hh01-oaao个195051纯水机组DI模块6es7321-1bh02-oaao个182052防爆指示灯ch0802-7g2个1827053电阻率测控仪CM-230套144554直流电源24V5A24V3A个118055高压熔断器配套熔丝BRN/W-12个318056ABB电源SD-823个1820-118-
114兖州市银泉精细化工有限公司57制氮机组DO模块6e222-1hf22-oxao个135058制氮机组安全模块6es7138-4cf42-oabo个1170059制氮机组通讯模块6es7277-oaa22-oxao个135060尾气机组AI模块6es7231-7pd22-oxao个1160061温湿调节仪xmta个115062尾气机组DI/DO模块6es7223-1pl22-oxao个121063ABBS800I/O模块3bse008510r1个160064ABBS800I/O模块3bse041882r1个172565ABBS800I/O模块3bsc690072r1个193066ABBS800I/O模块3bsc690071r1个196067ABBDI800-8模块3bsc610039r1个176568PH计显示器PH-650个384069尾气机组限位开关个48070防爆热电阻WZP-241-BPT100个122071彩色照明金属卤化灯175W个756072松上照明灯管7W个32473热电阻WZP-241-BPT100个122074金属卤化灯镇流器JLZ-100Z个492075高压钠灯250W个1060076节能灯45W个729477节能灯85W个13378节能灯40W个39979荧光灯启动器盒16080灯头（转换）E40转E27个1484-118-
115兖州市银泉精细化工有限公司81防爆控制按钮LA5821个110082防爆控制按钮BAK63个290083交流接触器GSC1(CJ×4D)951M个254084测温用探头0065n21n0000n0415a1个460085压力变送器SAT8-8H×F0-60KPa台138086二阀组M262W-420R个236087进口角座阀2000A50OPTFE个240088制氮机组用均压阀2000A65OPTFE个226489熔丝170M68141000A690V个714090轴流电机BD2-5#台363091开关阀电磁阀NF-8327B112个165092自控阀定位器DVC6020个2224893自控阀气体过滤器67CFR-601个130094制氮机组用电磁阀线圈SF4-5D-12-X99个460095制氮机组用电磁阀线圈V111-5G个696096成品用UPSK1000台160097混床用气动阀13/8SC个510098混床用气动阀13/4SC个416099混床用气动阀23/8SC个150100纯水管道连接件K524103个20200101萃取液流量计RAMC05-D4SS-72S5-H90424/NS1/BG/IC1个1600102动力配电箱P230-T7/16K32XX台1660103齿轮流量计LC-B80-2/A50F/HJ台1600104涡街流量计DY150S1FAISR4-OONS1台11230105软启动器PSTB470-600-70台217528-118-
116兖州市银泉精细化工有限公司106接触器AF460-30台2246093113二、测算结果及分析（要测算试车期及试生产期的盈亏情况及盈亏平衡点）1、试车期的盈亏情况及盈亏平衡点根据公司总体试车方案测试试车费用情况如下：（1）总试车费用为344.7万元。（2）单机试车费用：共计109万元（3）水联运试车：共计45.0万元（4）投料试车：共计190.7万元2、试生产期的盈亏情况及盈亏平衡点序号指标名称单位指标备注1建设规模t/a1800002总投资万元145182.1建设投资万元135742.2建设期利息万元3562.3流动资金万元588达产年3全年生产天数天3004全厂总定员人605年均总成本万元141836年均营业收入万元189007年营业税金及附加万元11428年均所得税万元8949年均利润总额万元268110投资利润率%24.62-118-
117兖州市银泉精细化工有限公司11总投资利税率%35.4912总投资回收期年3.39所得税前13贷款偿还期年6（包括建设期）14财务内部收益率%29.72所得税前15财务净现值万元17625ic=10%所得税前16盈亏平衡点%40.46达产年值17盈亏平衡点折合成产量t/a72821各年平均值三、提高试车效益的措施1、做好试车盈亏平衡点测算，根据测算结果确定试车时间。2、工程安装进度必须按计划完成。3、试车前应充分准备，必须具备条件。第十三章其他需要说明和解决的问题各部门需配合的工作：一、安全科做好后勤保障工作，重点是工作餐、人员饮水、住宿、各部门临时用车。人员救护配备专车，24小时随时待命。7月1日前，将各部位所需配备的消防器材按设计标准准备到位。7月1日前，将各部位安全操作手册下发到位。7月1日向开发区环保局提交试机申请，7月1日前，必须得到区环保局试机批复。二、仓库:5月1日前将仓库人员培训完毕。6月20前将所辖部位设备试机完毕。6月20前，负责协调招标外包队，负责生产、仓储货物装卸以及其它临时性体力工作。-118-
118兖州市银泉精细化工有限公司6月20日前，完成各部位人员班次编排工作。原料库6月20日开始倒班。三、生产技术科:6月1日前，负责各类设备说明书提供，以备生产车间及维修车间使用。6月1日前，提交设备试运所需备品备件计划并领用加至相应设备，重点是各类润滑油、润滑脂。6月1日前，根据试机进度，提前通知相应设备供货商，试机时供需双方同时到场。7月1日前完成检修人员班次编排工作，根据生产运行实际情况，人员陆续进班。四、检验科:6月1日前，完成原料、辅料、成品、饲料包装袋质量标准编制工作，并报至公司各部门。6月20前，完成员工上岗培训工作。4月15日前，完成检验器材、检验药品配备及检验设备调试工作。7月1日前，完成中间制品检化员人员班次编排工作。7月10日，开始倒班。五、工艺科:6月20日前，各岗位操作手册提供至各车间。6月1日前，各车间所需的设备说明书，由各车间主任向机动处提要。6月20日前，将生产所需辅料种类、及数量报至财务部、采购部。6月15日前，组织完成各车间人员班次编排工作。7月1日，污水人员开始倒班。6月20日起，循环水，空压机、蒸汽根据设备运转情况，开始倒班。6月20日，生产车间人员开始倒班。-118-
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