GBT30157-2013纺织品总铅和总镉含量的测定.pdf

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1、ICs59.080.01W04中华人民共和国国家标准GB/T3015⒎-2013纺织品总铅和总镉含量的测定Textiles-Determinationoftotalcontentofleadandcadmium201⒊1⒉17发布201⒋10-15实施中华人民共和国国家质量监督检验检总发布中国国家标准化管理痄垦GB/T30157-2013目刂舀本标准按照GB/T1.1—zO09给出的规则起草。本标准由中国纺织工业联合会提出。本标准由全国纺织品标准化技术委员会基础标准分技术委员会(SAC/TC⒛9/SC1)归口。本标准起草单位:中纺标(北京)检验认证中心有限公司、国

2、家纺织制品质量监督检验中心、中华人民共和国宁波出人境检验检疫局。”本标准主要起草人:章辉、井婷婷、郑宇秀、保琦蓓、冯云、傅科杰。GB/T30157-2013纺织品总铅和总镉含量的测定警告:使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本标准规定了纺织产品中总铅和总镉含量的测定方法。本标准适用于各种纺织产品。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件:凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的

3、修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理试样经浓酸消解,消解后的溶液经稀释定容后用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)在适当的条件下测定铅和镉的发射强度,或用原子吸收分光光度计测量铅和镉的吸光度,对照标准工作曲线确定各种金属离子的浓度,计算出试样中重金属的总量。4试剂和材料除非另有说明,仅使用分析纯或以上级别的试剂和GB/T6682规定的二级水或以上级别的水。4‘1浓硝酸4.23%(体积分数)硝酸取3mL浓硝酸(4。D,用二级水定容至100mL。4.3氟硼酸4.4氢氟酸4.5过氧化氢4.6标准储备溶液各元素标准储各溶液可使用

4、标准物质或按如下方法配制。4.6.1铅(Pb)标准储备溶液(1000ug/mI·)称取0.160g硝酸铅EPb(N03)2彐,用10mL硝酸(1+9)溶解,移人100mL容量瓶中稀释至刻度。GB/T30157-20134.6.2镉(CΦ标准储备溶液(1000ug/mL)称取0.203g氯化镉(CdC12·H20),用10mL面肖彤乏(1+9)溶解,移人100mL彳单量钎瓦中,稀矛举至吾刻度。~25℃)下保存期为6个月,当出现浑浊、沉淀或颜色有变化等现象注:除另有规定外,标准储各溶液在常温(15℃时,宜重新制各。4.7标准工作溶液(50ug/mL)从标准储备溶液中准

5、确移取2。(4.2)定容至50mL。注:标准工作溶液在常温(15或颜色有变化等现象时,宜重新制备。5设备和仪器5.1电感耦合5.2微波消解5.3消解容5.4一次性5.5容量瓶,100mL5.6移液管5.7水相过5.8天平:6分析步骤6.1试样的制备6.1.1制备~取有代表性试样,将m×5mm的小片,称取,精确至0。0001g。6.1.2消解往装有待测试样和空白的消解容器中分浓硝酸(4。D,待试样和酸在室温下反应完全后,将消解容器密封并放置到微波消解仪(5.2)中,用10min升温至(175±5)℃,并在(175±5)℃保持5min,让试样冷却至少5min,然后从微

6、波消解仪中取出。打开消解容器前应先在通风柜中将微波消解罐冷却到室温或冷却至少30min。注1:由于消解仪型号不同,不同实验室可采用不同的消解程序,只要保证样品消解完全即可。注2:对于PU等较难消解的涂层样品,可加人适量氟硼酸、氢氟酸和双氧水等。注3:在试验中如使用了氢氟酸,要加30mL4%的硼酸到每个容器中,使之与氢氟酸络合以保护石英等离子矩管。6.1.3样液定容将消化后的溶液转移于50mL的容量瓶(5.5)中,用少量水分3次淋洗消解容器,合并淋洗液于容量瓶中,用水定容到刻度,混匀,过水相过滤膜(5.7),滤液应尽快用于电感耦合等离子体发射光谱仪(ICRAE0或原

7、子吸收分光光度计(5。D分析。注:纺织产品用辅料和装饰部件的预处理方法参见附录A。2GB/T30157-20136.2ICP-AEs分析和测定6.2.1ICP-AEs分析元素的分析波长Pb元素分析波长为220.3nm,Cd元素分析波长为214.4nm。注:为了消除其他元素的光谱干扰,可同时选取一条其他波长处的谱线作参考。6.2.2mll月Ξ6.2.2.1工作曲线的测定根据试验要求和仪器情况,泪乏(4.7)释至适当浓度的系列工作溶液,设置仪器的分析条件,点燃等浓度由低到高的顺序测定系列工作溶液中各待测元。以光谱强度为纵坐标;mL)为横坐标,绘制工作曲线。6.2.2.

8、2巾莘诏支

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