LYT 2862-2017焦性没食子酸

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ICS65.020B72LY中华人民共和国林业行业标准LY/T2862—2017焦性没食子酸Pyrogallicacid（标准发布稿）本电子版为标准发布稿，请以中国标准出版社出版的正式标准文本为准2017-06-05发布2017-09-01实施国家林业局发布

1LY/T2862—2017前言本标准按照GB/T1.1－2009给出的规则起草。本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由中国林业科学研究院林产化学工业研究所提出。本标准由全国林化产品标准化技术委员会归口。本标准起草单位:中国林业科学研究院林产化学工业研究所，南京龙源天然多酚合成厂，张家界久瑞生物科技有限公司本标准起草人:张亮亮、汪咏梅、徐曼、黄嘉玲、徐浩、陈学勇I

2LY/T2862—2017焦性没食子酸1范围本标准规定了焦性没食子酸的技术要求、取样、试验方法、检验规则以及标志、包装、贮存和运输要求。本标准适用于以没食子酸为原料制备的焦性没食子酸。分子式：C6H6O3相对分子质量：126.11结构式：OHOHOH2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T617化学试剂熔点范围测定通用方法GB/T6682分析试验室用水规格和试验方法GB/T7531有机化工产品灼烧残渣的测定GB/T9728化学试剂硫酸盐测定方法GB/T9729化学试剂氯化物测定通用方法GB/T9735化学试剂重金属测定通用方法GB15346化学试剂包装及标志3技术要求3.1外观白色结晶粉末。3.2技术指标应符合表1给出的技术指标。1

3LY/T2862—2017表1技术指标指标项目分析纯试剂（A.R）化学纯试剂（C.P）工业级焦性没食子酸含量，％≥99.599.098.0熔点，℃131～136水溶性水溶液无色透明水溶液无色透明或基－本透明灼烧残渣，％≤0.0250.050.1－氯化物（Cl），％≤0.0010.002－2－硫酸盐（SO4），％≤0.0100.010－没食子酸测试无浑浊无浑浊－重金属（以Pb计），μg/g≤10－－表中“－”表示无要求。4取样4.1取样规则4.1.1分析纯和化学纯每批取样瓶数不少于3件，每件约100ｇ。将采取的试样混合均匀，以四分法缩分。4.1.2工业级每批取样件数不少于3件，每件约100ｇ。采用不锈钢或硬质塑料制备的取样器分别在袋内3个不同部位取大致相同的试样，将采取的试样混合均匀，以四分法缩分。4.2样品贮存4.2.1将试样均分装于3只清洁、干燥、具有磨口塞的棕色玻璃瓶内。瓶签上注明厂名、产品名称、产品批号和取样日期。1瓶供检验用，1瓶作保留样，1瓶备用，保留期限为3个月。4.2.2本品应密封、避光，储存在暗处干燥的地方，每次取用时避免长时间与空气接触。5试验方法5.1一般规定本标准除另有规定外，所用试剂的纯度应在分析纯以上，实验用水应符合GB/T6682规定的三级水，试剂当中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品在没有注明其他要求时，均按GB/T602、GB/T603之规定配制。5.2焦性没食子酸含量的测定5.2.1试剂5.2.1.1焦性没食子酸标准样品（含量≥99.8％）。标准样品溶液浓度4.0mg/mL。5.2.1.2甲醇（色谱纯）。5.2.1.3三氟乙酸或磷酸。2

4LY/T2862—20175.2.2仪器高效液相色谱仪：紫外检测器。天平：分度值0.1mg。烘箱：温度能控制在105℃，精度±1℃。5.2.3试验溶液的制备5.2.3.1试样溶液的制备：称取经105℃±1℃烘干至恒重试样0.1g，精确到0.0001g。用甲醇溶解，并精确定容至25mL。5.2.3.2标准样品溶液的制备：称取经105℃±1℃烘干至恒重焦性没食子酸标准样品0.1g，精确到0.0001g。将标样用甲醇溶解，并精确定容至25mL。5.2.4色谱条件色谱柱：C18柱，ø4.6×250mm，5μm。流动相：水（含0.1%三氟乙酸或磷酸）:甲醇＝80:20。流速：1.0mL/min。进样量：10μL。检测器：紫外检测器，波长266nm。5.2.5试验步骤以相同测定条件，标样液（外标法）和试样液分别进样分析。5.2.6试验数据处理含量按式(1)计算，以干基质量百分数X计，数值以％表示：Am12X=×p×100..................................(1)Am21式中：A1-试样溶液峰面积值；A2-标准样品溶液峰面积值；m1–试样质量的数值，单位为克（g）；m2–标准样品质量的数值，单位为克（g）；p-标准样品的含量值。平行测定结果用算术平均值表示，保留至小数点后一位数字。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的0.6％。5.3熔点的测定按照GB/T617的规定进行。其中试样应先经研磨后，再在105℃±1℃的条件下干燥2h后进行测定，熔点仪预设温度128℃±1℃。5.4水溶性的测定5.4.1仪器3

5LY/T2862—201725mL具塞比色管。5.4.2试验步骤称取样品1g（精确至0.01g）置比色管中，加15mL经煮沸冷却至室温的水溶解，观察样品水溶性和溶液透明性。5.5灼烧残渣的测定按照GB/T7531的规定进行。称取4ｇ样品，精确到0.0001g，加少量硫酸浸湿样品，小火缓慢加热，基本灰化后，再加少量硫酸缓慢加热，无烟后在550°Ｃ灼烧。5.6氯化物的测定按照GB/T9729的规定进行。其中试样取样量为1g，精确到0.01g，置于比色管中，用10mL水溶解配制成试样溶液。标准氯化物溶液的吸取量见表2。表2标准氯化物溶液的吸取量相应氯化物含量标准氯化物溶液浓度标准氯化物溶液体积0.002%0.1mg/mL200μL0.001%0.1mg/mL100μL5.7硫酸盐的测定按照GB/T9728的规定进行。其中试样取样量为1g，精确到0.01g，置于比色管中，用10mL水溶解配制成试样溶液。硫酸盐标准溶液（0.1mg/mL）吸取量为1mL。5.8没食子酸测试5.8.1试剂乙醚。5.8.2仪器比色管：50mL，具有磨口塞。5.8.3试验步骤称取试样2g，精确到0.01g，置于比色管中，用50mL乙醚溶解。将试验溶液充分溶解后观察，溶液应无浑浊。5.9重金属的测定按照GB/T9735的规定进行。6检验规则6.1检验分类4

6LY/T2862—2017产品检验分出厂检验和型式检验。6.2检验项目6.2.1出厂检验包括焦性没食子酸含量、熔点、水溶性。6.2.2型式检验包括表1中所列的全部项目。6.2.3有下列情况之一时，也应进行型式检验：a）正常生产时，每月至少进行一次型式检验；b）当原、辅材料及生产工艺发生较大变动时；c）长期停产后恢复生产时；d）客户提出要求时；e）质量监督机构提出型式检验要求时。6.3组批规则同一生产批的产品组成1批。6.4判断规则和复检规则6.4.1应由生产厂的质量检验部门检验。每批出厂的焦性没食子酸均应进行出厂检验，并附有一定格式的质量证明书。6.4.2试验结果如有指标不符合要求时，应重新在同一批产品中进行取样，重新检验不合格指标。如仍不符合要求时，则判定该批产品为不合格。6.4.3供需双方对检验结果如有争议，可由双方按本标准取样方法共同取样3份，各保存1份，另1份委托具有相应资质的检验部门进行仲裁分析。7标志、包装、贮存和运输7.1标志标签上应标明产品名称（焦性没食子酸）及质量要求，本标准编号，生产日期或生产批号，净重，生产企业名称、地址、电话。7.2包装7.2.1试剂用包装7.2.1.1内包装：具有磨口塞的棕色广口玻璃瓶或带塞的塑料瓶，每瓶100g。7.2.1.2外包装：W-5五层双瓦楞纸箱，箱内用纸隔板或屑、草品填塞妥实，每箱25瓶。7.2.1.3包装材料质量要求按GB15346规定执行。7.2.2工业生产用包装7.2.2.1内包装：用铝箔袋真空包装。每桶净重25Kg。7.2.2.2外包装：为纸板桶，桶口应加密封圈。7.3贮存密封、避光，贮存在通风干燥的地方，库存，码放。5

7LY/T2862—20177.4运输小心轻放。防止包装破损和受潮。_________________________________6