水质高锰酸盐指数的测定.PDF

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FHZHJSZ0038水质高锰酸盐指数的测定F-HZ-HJ-SZ-0038水质高锰酸盐指数的测定本方法参照采用国际标准ISO8467-1986水质-高锰酸盐指数的测定1范围1.1主题内容本方法测定水中高锰酸盐指数1.2适用范围本方法适用于饮用水水源水和地面水的测定测定范围为0.5~4.5mg/L对污染较重的水可少取水样经适当稀释后测定本方法不适用于测定工业废水中有机污染的负荷量如需测定可用重铬酸钾法测定化学需氧量22+样品中无机还原性物质如NO2¯S和Fe等可被测定氯离子浓度高于300mg/L采用在碱性介质中氧化的测定方法2定义高锰酸盐指数是反映水体中有机及无机可氧化物质污染的常用指标定义为:在一定条件下用高锰酸钾氧化水样中的某些有机物及无机还原性物质由消耗的高锰酸钾量计算相当的氧量高锰酸盐指数不能作为理论需氧量或总有机物含量的指标因为在规定的条件下许多有机物只能部分地被氧化易挥发的有机物不包含在测定值之内3原理样品中加入已知量的高锰酸钾和硫酸在沸水浴中加热30分钟高锰酸钾将样品中的某些有机物和无机还原性物质氧化反应后加入过量的草酸钠还原剩余的高锰酸钾再用高锰酸钾标准溶液回滴过量的草酸钠通过计算得到样品中高锰酸盐指数4试剂除另有说明均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水不得使用去离子水4.1不含还原性物质的水:将1L蒸馏水置于全玻璃蒸馏器中加入10mL硫酸(4.3)和少量高锰酸钾溶液(4.7)蒸馏弃去100mL初馏液余下馏出液贮于具玻璃塞的细口瓶中4.2硫酸(H2SO4):密度(ñ20)为1.84g/mL4.3硫酸1+3溶液在不断搅拌下将100mL硫酸(4.2)慢慢加入到300mL水中趁热加入数滴高锰酸钾溶液(4.7)直至溶液出现粉红色4.4氢氧化钠500g/L溶液称取50g氢氧化钠溶于水并稀释至100mL4.5草酸钠标准贮备液浓度C(1/2Na2C2O4)为0.1000mol/L称取0.6705g经120烘干2h并放冷的草酸钠(Na2C2O4)溶解水中移入100mL容量瓶中用水稀释至标线混匀置4保存4.6草酸钠标准溶液浓度C(1/2Na2C2O4)为0.0100mol/L吸取10.00mL草酸钠贮备液(4.5)于100mL容量瓶中用水稀释至标线混匀4.7高锰酸钾标准贮备液浓度C(1/5KMnO4)约为0.1mol/L称取3.2g高锰酸钾溶解于水并稀释至1000mL于90~95水浴中加热此溶液两小时冷却存放两天后倾出清液贮于棕色瓶中4.8高锰酸钾标准溶液浓度C(1/5KMnO4)约为0.01mol/L吸取100mL高锰酸钾标准贮备液4.7于1000mL容量瓶中用水稀释至标线混匀此溶液在暗处可保存几个月使用当天标定其浓度1

15仪器5.1常用的实验室仪器和下列仪器5.2水浴或相当的加热装置有足够的容积和功率5.3酸式滴定管25mL注新的玻璃器皿必须用酸性高锰酸钾溶液清洗干净6样品的保存采样后要加入硫酸4.3使样品pH=1~2并尽快分析如保存时间超过6小时则需置暗处0~5下保存不得超过2天7操作步骤7.1吸取100.0mL经充分摇动混合均匀的样品或分取适量用水稀释至100mL置于250mL锥形瓶中加入50.5mL硫酸4.3用滴定管加入10.00mL高锰酸钾溶液4.8摇匀将锥形瓶置于沸水浴内302min水浴沸腾开始计时7.2取出后用滴定管加入10.00mL草酸钠溶液4.6至溶液变为无色趁热用高锰酸钾溶液4.8滴定至刚出现粉红色并保持30秒不退记录消耗的高锰酸钾溶液体积7.3空白试验用100mL水代替样品按步骤7.17.2测定记录下回滴的高锰酸钾溶液4.8体积7.4向空白试验7.3滴定后的溶液中加入10.00mL草酸钠溶液4.6如果需要将溶液加热至80用高锰酸钾溶液4.8继续滴定至刚出现粉红色并保持30秒不退记录下消耗的高锰酸钾溶液4.8体积注沸水浴的水面要高于锥形瓶内的液面样品量以加热氧化后残留的高锰酸钾4.8为其加入量的1/2~1/3为宜加热时如溶液红色退去说明高锰酸钾量不够须重新取样经稀释后测定滴定时温度如低于60反应速度缓慢因此应加热至80左右沸水温度为98如在高原地区报出数据时需注明水的沸点8结果计算高锰酸盐指数IMn以每升样品消耗毫克氧数来表示O2mg/L按式1计算10[(10+V)-10]´C´8´10001VI=2....................................................(1)Mn100式中V1样品滴定7.2时消耗高锰酸钾溶液体积mLV2标定7.4时所消耗高锰酸钾溶液体积mLC草酸钠标准溶液4.60.0100mol/L如样品经稀释后测定按式2计算1010{[(10+V)-10]-[(10+V)-10]´f}´c´8´100010VV22I=......................(2)MnV3式中V0空白试验7.3时消耗高锰酸钾溶液体积mLV3测定7.17.2时所取样品体积mLf稀释样品时蒸馏水在100mL测定用体积内所占比例例如10mL样品用水稀释至100mL则f=100-10/100=0.909精密度5个实验室测定高锰酸盐指数值为4.0mg/L的葡萄糖统一分发标准溶液9.1重复性实验室内相对标准偏差为4.2%2

29.2再现性实验室间总相对标准偏差为5.2%10参考文献GB11892-1989附录A碱性高锰酸钾氧化法A1适用范围当样品中氯离子浓度高于300mg/L时则采用在碱性介质中用高锰酸钾氧化样品中的某些有机物及无机还原性物质A2分析步骤吸取100.0mL样品或适量用水稀释至100mL置于250mL锥形瓶中加入0.5mL氢氧化钠溶液4.4摇匀用滴定管加入10.00mL高锰酸钾溶液将锥形瓶置于沸水浴中302min水浴沸腾开始计时取出后加入100.5mL硫酸4.3摇匀以下步骤同7.2A3分析结果表达同83