水质硝酸盐氮的测定硝酸根电极法 (试行).PDF

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HZHJSZ00139水质硝酸盐氮的测定硝酸根电极法HZ-HJ-SZ-0139水质硝酸盐氮的测定硝酸根电极法(试行)1范围本法适用于较清洁的水样中硝酸根的测定最低检出浓度为0.15mg/L测定上限为50mg/L硝酸盐氮氯离子含量高于20倍重碳酸根离子含量高于5倍会产生干扰另外溴离子碘离子硫离子氰离子亚硝酸根离子高氯酸根离子和有机酸含量高时也会对测定产生干扰本方法采用加入pH3的缓冲液使水样pH为3~4可排除重碳酸根离子的干扰加入硫酸银可去除氯离子溴离子碘离子硫离子和氰离子的干扰氨基磺酸可去除亚硝酸根离子的干扰硫酸铝可排除有机酸的干扰2原理本方法是用硝酸根电极与参比电极组成工作电池测定是通过电极头上的惰性膜对溶液中不同浓度的硝酸根离子有不同的电位响应来实现3试剂3.1硝酸盐标准贮备液每毫升含0.100mg硝酸盐氮将0.7218g经105~110干燥2h的硝酸钾(KNO3)溶于水中移入1000mL容量瓶用水稀释至标线混匀加2mL氯仿作保存剂至少可稳定6个月3.2硝酸盐氮标准溶液由硝酸盐标准贮备液稀释至浓度为50.010.01.00mg/L的标准溶液3.3缓冲液称取6.7g硫酸铝(Al2(SO4)318H2O]3.1g硫酸银(Ag2SO4)1.2g硼酸(H3BO3)1.9g氨基磺酸溶解于约600mL水中用20%氢氧化钠溶液调节至pH3稀释至1L3.4氢氧化钠溶液200g/L4仪器4.1离子活度计或带扩展毫伏的pH计4.2硝酸根电极4.3参比电极为双液接电极4.4电磁搅拌器5试样制备样品采集后均经0.45ìm微孔滤膜过滤应及时进行测定必要时应加硫酸使pH<2保存在4以下在24h内进行测定6操作步骤电极在每次使用前应按电极说明书的要求进行安装和预处理6.1校准曲线的绘制分别准确吸取20mL浓度为1.0010.050.0mg/L的标准溶液于3个50mL干烧杯中加入5mL缓冲液将电极浸入溶液中连续搅拌至读数稳定后记下电位值(E)在半对数坐标纸上绘制E-logc校准曲线6.2水样测定分别准确吸取20mL水样加入5mL缓冲液于50mL干烧杯中与校准曲线绘制相同操作记录电位值7结果计算根据水样所测得的电位值从校准曲线上查得相应浓度值(mg/L)8精密度和准确度六个实验室分析含3.39mg/L硝酸盐氮的统一分发合成水样(含氯离子和重碳酸根离子)1

1实验室内相对标准偏差为1.7%实验室间总相对标准偏差为2.3%相对误差为0.03%注意事项(1)水样测量完毕注意按电极说明书进行电极的存放(2)每测一个样品前电极要洗净以消除电极的滞后效应(3)水样加缓冲液后如沉淀较多(如氯离子含量较高)可用干滤纸直接过滤后测定(4)测定时水样和标准溶液的温度应一致搅拌速度不宜过快避免在电极表面产生气泡9参考文献水和废水监测分析方法编委会编水和废水监测分析方法第三版pp.274~275中国环境科学出版社北京19972