水质全盐量的测定重量法.PDF

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HZHJSZ00153水质全盐量的测定重量法HZ-HJ-SZ-0153水质全盐量的测定重量法1范围本方法规定了重量法测定水中全盐量的方法本方法适用于农田灌溉水质地下水和城市污水中全盐量的测定取100.0mL水样测定检测下限为10mg/L2定义本方法中全盐量是指可通过孔径0.45ìm的滤膜或滤器并于1052烘干至恒重的残渣重量(如有机物过多应采用过氧化氢处理)3试剂3.1蒸馏水电导率O.5ìs/cm3.2过氧化氢(H2O2)30分析纯3.3过氧化氢溶液1+1(V/V)4仪器实验采用下列仪器设备4.1有机微孔滤膜孔径0.45ìm4.2微孔滤膜过滤器4.3真空泵4.4瓷蒸发皿容积125mL4.5干燥器用硅胶作干燥剂4.6水浴或蒸气浴4.7电热恒温干燥箱4.8分析天平感量0.1mg5试样制备样品采集在玻璃瓶或塑料瓶中按环境监测技术规范采集有代表性水样500mL6操作步骤6.1蒸发皿恒重将蒸发皿洗净放在1052烘箱中烘2h取出放在干燥器内冷却后称量反复烘干冷却称量直至恒重(两次称量的重量差不超过0.5mg)放入干燥器中备用6.2水样过滤将水样上清液用垫有0.45ìm孔径的有机微孔滤膜的滤器过滤弃去初滤液10~15mL滤液用干燥洁净玻璃器皿接取6.3蒸干移取过滤后水样100.0mL于瓷蒸发皿内放在蒸气浴上蒸干若水中全盐量大于2000mg/L可酌情减少取样体积用水稀释至100mL6.4有机物处理如果蒸干残渣有色待蒸发皿稍冷后滴加过氧化氢溶液(3.3)数滴慢慢旋转蒸发皿至气泡消失再置于蒸气浴上蒸干反复处理数次直至残渣变白或颜色稳定不变为止6.5烘干和称量将蒸干的蒸发皿放入1052烘箱内按(6.1)步骤恒重注含有大量钙镁氯化物的水样蒸干后易吸水使测定结果偏高采用减少取样量和快速称重的方法可减少影响7结果计算1

1水中全盐量按下式计算W-W06c=10V式中c水中全盐量mg/LW蒸发皿及残渣的总重量gW0蒸发皿的重量gV水样体积mL8精密度和准确度5个实验室测定全盐量分别用255mg/L和684mg/L统一水样8.1重复性实验室内相对标准偏差分别为2.6和1.68.2再现性实验室间相对标准偏差分别为3.7和2.28.3准确度加标回收率范围分别为91.0~102和88.1~98.19参考文献HJ/T5119992