T∕CSTM 00964-2022 原子光谱分析仪器性能评价通则.pdf

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ICS19.020CCSN04团体标准T/CSTM00964—2022原子光谱分析仪器性能评价通则Generalrulesforperformanceevaluationofatomicspectrometer2022-12-09发布2023-03-09实施全国团体标准信息平台中关村材料试验技术联盟发布 T/CSTM00964—2022前言本文件参照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。请注意本文件的某些内容有可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本文件由中国材料与试验团体标准委员会科学试验领域委员会（CSTM/FC98）提出。本文件由中国材料与试验团体标准委员会科学试验评价技术委员会科学试验评价技术标准化委员会（CSTM/FC98/TC04）归口。全国团体标准信息平台1 T/CSTM00964—2022原子光谱分析仪器性能评价通则重要提示：使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本文件规定了原子光谱分析仪器使用性能评价的术语和定义及评价方法。本文件适用于火花放电原子发射光谱仪、激光诱导原子发射光谱仪、辉光放电原子发射光谱仪、电感耦合等离子体原子发射光谱仪、原子吸收光谱仪、原子荧光光谱仪和X射线荧光光谱仪相关使用性能的评价。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6379.1测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第1部分总则与定义GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T32267分析仪器性能测定术语JJG768发射光谱仪JJG810波长色散X射线荧光光谱仪检定规程T/CSTM00277.1分析仪器稳定性评价第1部分基于标准方法精密度的评价T/CSTM00277.2分析仪器稳定性评价第2部分基于实验室分析结果精密度的评价3术语和定义GB/T6379.1和GB/T32267、JJG768和JJG810界定的以及下列术语和定义适用于本文件。3.1分辨率resolution仪器区别相近信号的能力。[来源：GB/T32267-2015，2.18]3.2全国团体标准信息平台检出限detectionlimit（limitofdetermination）在一定的置信度下由特定的分析方法能够检出的最小分析信号求得的最低浓度。[来源：GB/T32267-2015，2.1]2 T/CSTM00964—20223.3定量限quantificationlimit(limitofquantification)定量分析方法实际可测定的某组分的下限。[来源：GB/T32267-2015，2.2]3.4接受参照值acceptedreferencevalue用作比较的经协商同意的标准值，它来自于：a）基于科学原理的理论值或确定值；b)基于一些国家或国际组织的实验工作中的同意值或认证值；c)基于科学或工程组织赞助下合作实验工作中的同意值或认证值；d)当a）b）c）都不能获得时则用（可测）量的期望，即规定测量总体的均值。[来源：GB/T6379.1-2004，3.5]3.5正确度trueness由大量测试结果得到的平均值与接受参照值间的一致程度。[来源：GB/T6379.1-2004，3.7]3.6重复性repeatability在同一实验室，由同一操作人员使用相同的设备，按相同的测试方法，在相同的测试条件下，对同一被测定量在短时间内对相继独立进行多次测量的精密度。[来源：GB/T32267-2015，2.6]3.7仪器稳定性stabilityofequipment在规定的工作条件下，在规定的时间内，仪器保持测定值随时间在限定范围内变化的能力。[来源：GB/T32267-2015，2.19]3.8最小光谱带宽minimumbandwidthofspectralline规定溶液元素浓度下指定特征谱线的半峰宽。[来源：JJG768-2005，6.3.3.2]3.9基线漂移baselinedrift在规定的工作条件下和时间内，基线的缓慢变化。全国团体标准信息平台[来源：GB/T32267-2015，2.20]3.10通道间干扰mutualinterferencebetweenchannels仪器进行多通道测量时，测量通道之间的相互干扰。3 T/CSTM00964—2022[来源：GB/T32267-2015，6.31]3.11计数率比ratioofcountrate实测X射线计数率与仪器技术标准规定的测量条件下初始计数率的比值。[来源：JJG810-1993，7]3.12探测器能量分辨率energyresolutionofdetector探测器的脉冲高度分布曲线的半峰宽与平均脉冲高度的百分比。[来源：JJG810-1993，8]3.13仪器线性计数率偏差deviationoflinearcountrateofequipment计数率对X光管电流的曲线上，90%或60%仪器规定最大线性计数率与实际测量计数率的偏差。[来源：JJG810-1993，9]4评价标准4.1计量检定规程、计量技术规范和校准方法按照计量检定规程、计量技术规范和校准方法对仪器的性能指标进行评价，评价技术指标所达到的技术等级，测量不确定度。4.2分析方法标准按照国家、行业、团体方法标准对仪器的性能指标进行评价，评价仪器性能指标是否符合标准要求。5性能测试及评价方法5.1通用性能5.1.1分辨率5.1.1.1测试方法方法一：在仪器考核波长范围内选取两条足够邻近且谱线峰值大致相当的元素特征谱线λ1、λ2（如Fe310.0304nm、Fe310.0665nm）测试分辨率，激发考核样品（如纯铁样品），记录紧邻两条元素特征谱线谱图,如图1所示。全国团体标准信息平台4 T/CSTM00964—2022光强W0.8,λ2W0.8,λ1W0.5,λ2W0.5,λ1波长λ1λ2图1紧邻两条特征谱线示意图当能够从图谱上分别读出两条谱线峰值50%处的峰宽时，测量λ1长波侧50%峰宽W0.5，λ1，和λ2峰短波侧50%峰宽W0.5,λ2，以及λ1与λ2两谱峰之间的宽度，定义此条件下测得的分辨率（R0.5）见公式（1）:R........................................（1）5.0WW,5.01,5.02当能够从谱图上分别读出两条谱线峰值80%处的峰宽时，测量λ1长波侧80%峰宽W0.8,λ1，和λ2峰短波侧80%峰宽W0.8,λ2，以及λ1与λ2两谱峰之间的宽度，定义此条件下测得的分辨率（R0.8）见公式（2）:R.........................................（2）8.0WW,8.01,8.02方法二：测量基体组分或规定组分特征谱线轮廓，以峰值50%处峰宽计算最小光谱带宽。5.1.1.2评价方法方法一：按5.1.1.1方法一所测分辨率，分辨率R0.8小于1时不能分辨，等于1时恰能分辨，大于1时能分辨；分辨率R0.5大于等于1时能较好分辨。方法二：按5.1.1.1方法二所测最小光谱带宽是否满足国家、行业、团体分析方法标准或计量检定规程、计量技术规范。5.1.2全国团体标准信息平台检出限与定量限5.1.2.1测试方法检出限为含量接近检出限的样品测量信号10次独立测量值的标准偏差的3倍与线性校准曲线斜率之比。5 T/CSTM00964—2022定量限为含量接近检出限的样品测量信号10次独立测量值的标准偏差的10倍与线性校准曲线斜率之比。5.1.2.2评价方法按国家、行业、团体测试方法标准或计量检定规程、计量技术规范、校准方法评价检出限是否满足标准要求或达到标准相应等级。将定量限与国家、行业、团体测试方法标准测量范围下限进行比较，评价是否满足标准要求。5.1.3重复性5.1.3.1测试方法方法一按照计量检定规程或计量技术规范或校准方法进行测试。方法二在重复性条件下对仪器响应信号进行n次独立测量，通常测量10次，计算测量数据的标准偏差。5.1.3.2评价方法方法一按照计量校准规程的方法进行评价。方法二10次独立测量数据的标准偏差是否小于等于标准分析方法规定重复性限的0.50倍。5.1.4稳定性5.1.4.1测试方法方法一：按照计量检定规程或计量技术规范或校准方法进行测试。方法二：按T/CSTM00277.1或T/CSTM00277.2对稳定性进行测试。5.1.4.2评价方法方法一按照计量检定规程或计量技术规范或校准方法进行评价。方法二按T/CSTM00277.1或T/CSTM00277.2评价稳定性。5.1.5正确度5.1.5.1测试方法选择覆盖校准曲线范围的多个（通常为全国团体标准信息平台5个或5个以上）标准样品，独立测量n次，计算测试数据平均值。5.1.5.2评价方法计算测量值的平均值与接受参照值之差，将其与临界差比较，满足式（3）时符合标准要求，否则不符合。6 T/CSTM00964—202212n122........................................（3）yr8uRCRM02n式中：y——测量平均值；——标准样品认定值；0r——分析标准规定的重复性限；R——分析标准规定的再现性限；n——测量次数；u——标准样品认定值的标准不确定度。CRM5.2专项性能5.2.1测试方法对附录A中的技术指标按照相关仪器的计量检定规程或计量技术规范或校准方法要求进行测试。5.2.2评价方法根据计量检定规程、计量技术规范、校准方法或标准分析方法的要求进行评价。6仪器和设备6.1分析仪器6.1.1仪器构成原子光谱分析仪器主要由激发系统、光学系统、测光系统、控制系统等部分构成，各系统应能保障仪器性能评价各项测试的正常进行。6.1.2仪器的工作条件及测量参数仪器工作条件满足相关国家、行业、团体标准规定的要求。6.2样品处理设备在相关计量检定规程、计量技术规范、校准方法和相关国家、行业、团体标准中，若对样品处理设备的环境条件、工作参数有明确规定，样品处理设备应满足标准的规定。6.3辅助设备当测量结果与分析仪器主机以外的其他设备有直接联系时，分析仪器的配套设备（如净化装置等）应满足相关试验要求。全国团体标准信息平台7试剂和材料7.1试剂7 T/CSTM00964—2022仪器性能测试所用稀释剂、溶剂、熔剂的纯度及等级应当满足相关国家、行业、团体标准的规定。7.2试验材料仪器性能评价试验应根据国家、行业、团体标准，选用试验材料（如使用气体的纯度，研磨材料的材质、粒度等）。8试验样品8.1一般要求试验样品标识清晰。固体试验样品应含量均匀、准确赋值，外观无缺陷。液体试验样品应介质均匀、无残渣、沉淀、析出物，质保期和储存条件符合要求。8.2试验样品等级试验样品可选用有证标准物质/标准样品CRM、标准物质/标准样品RM或质量控制样品QCM。液体样品可用基准物质配制，也可使用市售标准溶液。8.3试验样品中考核元素根据评价目的选择考核元素，元素的选取应考虑仪器的波长范围和扫描范围。8.4试验样品中元素含量水平元素含量水平应考虑包含元素的分析下限与分析上限，且含量水平应覆盖不同含量区间。9考核元素9.1考核元素考核元素为相关计量检定规程、计量技术规范、校准方法和相关国家、行业、团体标准中规定的元素。9.2元素含量水平元素含量水平应考虑包含元素的分析下限与分析上限，且含量水平应覆盖不同含量区间。10试验数据处理测量数据按GB/T8170进行修约，通常，单个测量数据较判定极限数值（临界值）多保留一位有效数字，平均值与判定极限数值（临界值）有效位数相同。检出限、定量限、标准偏差、相对标准偏差保留两位有效数字。全国团体标准信息平台注：检出限与定量限数字修约时只进不舍。11分析仪器性能评价的方法8 T/CSTM00964—202211.1符合性判定法将各仪器性能测试值与标准、规范的极限值区间值进行比较，作出是否符合标准要求或达到某一等级的判定。11.2四分位数比较法将各评价仪器性能测试数据由小到大顺序排列，计算下四分位数Q1、中位数Q2和上四分位数Q3，得到四个等分区间，按仪器性能特性值所在区间对仪器进行评价。11.3排序比较法将各评价仪器性能测试数据按顺序排列。12评价报告报告应当包括下列内容：a）评价目的；b）评价原则；c）评价标准；d）试验方案；e）试验结果及评价；f）总结；g）参考文献；h）附录。13评价资料存档档案应当包括下列内容：a)评价计划；b)评价标准；c)参评机构、试验地点和仪器名称、型号；d)试验样品现场验收记录；e)样品制备材料及设备确认记录；f)现场环境条件记录；g)试验原始记录；h)评价报告。全国团体标准信息平台9 T/CSTM00964—2022附录A（规范性）典型专项评价指标A.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪电感耦合等离子体原子发射光谱仪专项评价指标见表A.1。表A.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪专项评价指标序号专项评价指标性能评价标准专项性能要求1最小光谱带宽JJG768Mn257.610nm谱线半峰宽≤0.015nmA.2X射线荧光光谱仪X射线荧光光谱仪专项评价指标见表A.2。表A.2X射线荧光光谱仪专项评价指标序号专项评价指标性能评价标准专项性能要求不低于仪器技术标准规定的测量条件下初始计数率的1计数率比JJG81060%为A级，不低于50%为B级。检测器能F-PC：≤40%（Al-Kα）为A级，≤45%（Al-Kα）B级2JJG810量分辨率SC：≤60%Cu-Kα）为A级，≤70%Cu-Kα）为B级90%仪器规定最大线性计数率时的计数率偏差≤1%时为仪器线性A级3JJG810计数率偏差60%仪器规定最大线性计数率时的计数率偏差≤1%时为B级A.3原子吸收光谱仪原子吸收光谱仪专项评价指标见表A.3。表A.3原子吸收光谱仪专项评价指标序号专项评价指标性能评价标准专项性能要求零点漂移吸光度不大于0.008A/15min1基线稳定性JJG694瞬时噪声吸光度不大于0.006A2线性误差JJG694火焰原子化器：≤10%，石墨炉原子化器≤15%全国团体标准信息平台3光谱带宽偏差JJG694≤0.02nm4边缘能量JJG694谱线背景值/谱线峰值≤2%，瞬时噪声吸光度≤0.03AA.4原子荧光光谱仪10 T/CSTM00964—2022原子荧光光谱仪专项评价指标见表A.4。表A.4原子荧光光谱仪专项评价指标序号专项评价指标性能评价标准专项性能要求1通道间干扰JJG939不大于5%全国团体标准信息平台11 T/CSTM00964—2022附录B（资料性）起草单位和主要起草人本文件起草单位：中关村材料试验技术联盟、北京中实国金国际实验室能力验证研究有限公司、钢研纳克检测技术股份有限公司。本文件主要起草人：沈克、高文工、佟艳春、汪正范、罗立强、唐凌天、唐本玲、王晗、李君平。全国团体标准信息平台12 T/CSTM00964—2022参考文献[1]JJG694原子吸收分光光度计[2]JJG939原子荧光光度计检定规程------------------------------------全国团体标准信息平台13