铁系高分子絮凝剂的合成方法

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1、铁系高分子絮凝剂的合成方法　　　聚合铁是一种由铁盐预制的中间水解产物，属于水溶性无机高分子物质，溶于水后产生大量的高电荷聚合阳离子，如Ｆｅ2(ＯＨ)3+3、Ｆｅ2(ＯＨ)4+2、Ｆｅ3(ＯＨ)5+4等羟基桥联形成的各级多核络合铁离子。因此具有很强的中和悬浮颗粒上的电荷能力，使之脱稳并生成较大颗粒的絮凝体，同时也因其具有很大的比表面积和很强的吸附能力，对污水中乳化油有良好的破乳效果，对重金属、臭味和色素也有较强的吸附能力，使用时显示出其独特的优越性，因此它的应用广泛。　　铁系高分子絮凝剂开发最早的国家是日本，1976年日本就有专利申请。到了80年代，日本的古河矿业公司和日铁矿业公司分别建起了年产

2、万吨的工业生产装置。此后相继有前苏联、美国、德国等许多国家申请了专利。国内开发铁系高分子絮凝剂最早的是化工部天津化工研究院。他们开发了聚合硫酸铁(ＰＦＳ)，以后又有沈阳化工学院、上海冶金设计研究院、冶金环保研究所等也开发成功了铁系高分子絮凝剂。现就聚合铁盐的合成方法进行概述。　　1单组分型铁系高分子絮凝剂的合成方法　　1.1聚合硫酸铁(ＰＦＳ)的合成方法　　聚合硫酸铁又称碱式硫酸铁，它是一种高效新型水处理剂，广泛用于饮用水、工业废水、城市污水的处理。聚铁与传统的三氯化铁、硫酸铁等净水剂相比，有以下优点：　　（1）具有优良的凝聚性能，絮凝体形成速度快，密集器质量大，沉降速度快，尤其对低温低浊水有

3、优良的处理效果。　　（2）适用水体ｐＨ范围广。　　（3）具有较强的去除水中ＢＯＤ、ＣＯＤ及重金属离子的能力，并有脱色、脱臭、脱水、脱油等功效，残留的铁离子少。　　（4）使用时，腐蚀小。　　其制备方法很多，按其原料来源大致可分为以下几种：　　1.1.1利用钛白粉生产中的副产物生产ＰＦＳ　　在用硫酸法生产钛白粉(ＴｉＯ2)的过程中有副产物FeSO4生成。将酸性溶液中的FeSO4，在ＮＯ催化下，用空气氧化成三价铁离子，然后与NaOH中和，调整碱化度，使其发生聚合反应，可得到盐基度为65.85%的ＰＦＳ，其反应式为：　　2FeSO4+NO2+H2SO4=Fe2(SO4)3+NO+H2O　　2NO+O2

4、=2NO2　　mFe2(SO4)3+mn(OH)=[Fe2(OH)2(SO4)3-n/2]m其中n＜2，m≥10　　1.1.2以工业硫酸废液为原料生产ＰＦＳ　　以工业硫酸废液为原料，亚硝酸钠为催化剂，按硫酸：硫酸亚铁为(0.3～0.5)∶1的原料配比，在密闭的容器中，通入纯氧(氧压0.15～0.3ＭＰａ)，于55～90℃条件下反应1.5～2.0ｈ，即制得了ＰＦＳ。该过程采用纯氧，大大降低了亚硝酸钠的用量，缩短了反应时间。其反应式为：　　2FeSO4+H2SO4+O2=Fe2(SO4)3+2OH　　mFe2(SO4)3+mn(OH)=[Fe2(OH)2(SO4)3-n/2]m其中n＜2，m≥10

5、　　1.1.3以磁铁矿、菱铁矿为原料生产ＰＦＳ　　将磁铁矿粉碎成一定粒度的粉末，按磁铁矿粉：硫酸为1∶4的比例，加水搅拌反应24ｈ，在100～103℃聚合1.5～2.5ｈ，制得液体的ＰＦＳ。在此液体ＰＦＳ中，加入0.5%～0.8%(ｍ/ｍ)的氯酸钾作为氧化剂进行反应0.5～1ｈ，然后在120℃浓缩，可得到固体的ＰＦＳ产品。　　以菱铁矿生产ＰＦＳ时，首先将菱铁矿粉碎成3～7ｃｍ的块状，然后加入水∶硫酸∶硝酸配比为100∶15∶3的混酸，反应温度为18～40℃，反应48ｈ，就可得到ＰＦＳ。　　1.1.4由Ｆｅ3+化合物直接生产ＰＦＳ　　以Ｆｅ2Ｏ3为原料，使Ｆｅ2Ｏ3和稀硫酸(浓度>20%)在90

6、～120℃，压力<0.3ＭＰａ下反应1～5ｈ就制得ＰＦＳ；或使Ｆｅ3Ｏ4与40%Ｈ2ＳＯ4加热就会合成出[Fe2(OH)2(SO4)3-n/2]m，其盐基度由Ｈ2ＳＯ4的用量控制。　　1.1.5直接以硫酸亚铁为原料生产ＰＦＳ　　以FeSO4为原料，亚硝酸钠为催化剂，在反应温度为20～70℃、压力为490.3ＭＰａ的条件下，直接合成ＰＦＳ。但此法的亚硝酸钠消耗量大，反应中有ＮＯ2毒气放出，并且氧化时间长达17ｈ。后来有人对催化剂进行了改进，以H2O2为氧化剂，按FeSO4：H2O2为(18～20)∶1配成氧化液，使氧化时间缩短为6～12ｈ。　　1.2聚合氯化铁(ＰＦＣ)的生产方法　　在三氯化铁溶

7、液中逐滴加入ＮａＯＨ溶液，控制碱化度在11%左右，可制得较纯净的聚合氯化铁。工业上采用盐酸处理废钢渣，浸出液在ＨＮＯ3作催化剂的条件下，通氧气氧化，控制碱化度在11%左右，可制得聚合氯化铁。　　另外，一种简便的方法就是在70℃处理ＦｅＣｌ3溶液就使ＦｅＣｌ3溶液聚合。也可以在1ｈ内把ＣａＣＯ3悬浊液添加到ＦｅＣｌ3和四聚磷酸钠的混合溶液中，就得到稳定的聚合氯化铁溶液。　　1.3聚合氯化硫酸铁(ＰＦ