铁系高分子絮凝剂的合成方法

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1、铁系高分子絮凝剂的合成方法   聚合铁是一种由铁盐预制的中间水解产物,属于水溶性无机高分子物质,溶于水后产生大量的高电荷聚合阳离子,如Fe2(OH)3+3、Fe2(OH)4+2、Fe3(OH)5+4等羟基桥联形成的各级多核络合铁离子。因此具有很强的中和悬浮颗粒上的电荷能力,使之脱稳并生成较大颗粒的絮凝体,同时也因其具有很大的比表面积和很强的吸附能力,对污水中乳化油有良好的破乳效果,对重金属、臭味和色素也有较强的吸附能力,使用时显示出其独特的优越性,因此它的应用广泛。  铁系高分子絮凝剂开发最早的国家是日本,1976年日本就有专利申请。到了80年代,日本的古河矿业公司和日铁矿业公司分别建起了年产

2、万吨的工业生产装置。此后相继有前苏联、美国、德国等许多国家申请了专利。国内开发铁系高分子絮凝剂最早的是化工部天津化工研究院。他们开发了聚合硫酸铁(PFS),以后又有沈阳化工学院、上海冶金设计研究院、冶金环保研究所等也开发成功了铁系高分子絮凝剂。现就聚合铁盐的合成方法进行概述。  1单组分型铁系高分子絮凝剂的合成方法  1.1聚合硫酸铁(PFS)的合成方法  聚合硫酸铁又称碱式硫酸铁,它是一种高效新型水处理剂,广泛用于饮用水、工业废水、城市污水的处理。聚铁与传统的三氯化铁、硫酸铁等净水剂相比,有以下优点:  (1)具有优良的凝聚性能,絮凝体形成速度快,密集器质量大,沉降速度快,尤其对低温低浊水有

3、优良的处理效果。  (2)适用水体pH范围广。  (3)具有较强的去除水中BOD、COD及重金属离子的能力,并有脱色、脱臭、脱水、脱油等功效,残留的铁离子少。  (4)使用时,腐蚀小。  其制备方法很多,按其原料来源大致可分为以下几种:  1.1.1利用钛白粉生产中的副产物生产PFS  在用硫酸法生产钛白粉(TiO2)的过程中有副产物FeSO4生成。将酸性溶液中的FeSO4,在NO催化下,用空气氧化成三价铁离子,然后与NaOH中和,调整碱化度,使其发生聚合反应,可得到盐基度为65.85%的PFS,其反应式为:  2FeSO4+NO2+H2SO4=Fe2(SO4)3+NO+H2O  2NO+O2

4、=2NO2  mFe2(SO4)3+mn(OH)=[Fe2(OH)2(SO4)3-n/2]m其中n<2,m≥10  1.1.2以工业硫酸废液为原料生产PFS  以工业硫酸废液为原料,亚硝酸钠为催化剂,按硫酸:硫酸亚铁为(0.3~0.5)∶1的原料配比,在密闭的容器中,通入纯氧(氧压0.15~0.3MPa),于55~90℃条件下反应1.5~2.0h,即制得了PFS。该过程采用纯氧,大大降低了亚硝酸钠的用量,缩短了反应时间。其反应式为:  2FeSO4+H2SO4+O2=Fe2(SO4)3+2OH  mFe2(SO4)3+mn(OH)=[Fe2(OH)2(SO4)3-n/2]m其中n<2,m≥10

5、  1.1.3以磁铁矿、菱铁矿为原料生产PFS  将磁铁矿粉碎成一定粒度的粉末,按磁铁矿粉:硫酸为1∶4的比例,加水搅拌反应24h,在100~103℃聚合1.5~2.5h,制得液体的PFS。在此液体PFS中,加入0.5%~0.8%(m/m)的氯酸钾作为氧化剂进行反应0.5~1h,然后在120℃浓缩,可得到固体的PFS产品。  以菱铁矿生产PFS时,首先将菱铁矿粉碎成3~7cm的块状,然后加入水∶硫酸∶硝酸配比为100∶15∶3的混酸,反应温度为18~40℃,反应48h,就可得到PFS。  1.1.4由Fe3+化合物直接生产PFS  以Fe2O3为原料,使Fe2O3和稀硫酸(浓度>20%)在90

6、~120℃,压力<0.3MPa下反应1~5h就制得PFS;或使Fe3O4与40%H2SO4加热就会合成出[Fe2(OH)2(SO4)3-n/2]m,其盐基度由H2SO4的用量控制。  1.1.5直接以硫酸亚铁为原料生产PFS  以FeSO4为原料,亚硝酸钠为催化剂,在反应温度为20~70℃、压力为490.3MPa的条件下,直接合成PFS。但此法的亚硝酸钠消耗量大,反应中有NO2毒气放出,并且氧化时间长达17h。后来有人对催化剂进行了改进,以H2O2为氧化剂,按FeSO4:H2O2为(18~20)∶1配成氧化液,使氧化时间缩短为6~12h。  1.2聚合氯化铁(PFC)的生产方法  在三氯化铁溶

7、液中逐滴加入NaOH溶液,控制碱化度在11%左右,可制得较纯净的聚合氯化铁。工业上采用盐酸处理废钢渣,浸出液在HNO3作催化剂的条件下,通氧气氧化,控制碱化度在11%左右,可制得聚合氯化铁。  另外,一种简便的方法就是在70℃处理FeCl3溶液就使FeCl3溶液聚合。也可以在1h内把CaCO3悬浊液添加到FeCl3和四聚磷酸钠的混合溶液中,就得到稳定的聚合氯化铁溶液。  1.3聚合氯化硫酸铁(PF

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