GB∕T 22173-2021 噁草酮原药

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犐犆犛６５．１００．２０犆犆犛犌２５中华人民共和国国家标准犌犅／犜２２１７３—２０２１代替犌犅／犜２２１７３—２００８草酮原药犗狓犪犱犻犪狕狅狀狋犲犮犺狀犻犮犪犾犿犪狋犲狉犻犪犾２０２１１２３１发布２０２２０７０１实施国家市场监督管理总局发布国家标准化管理委员会

1犌犅／犜２２１７３—２０２１前言本文件按照ＧＢ／Ｔ１．１—２０２０《标准化工作导则第１部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本文件代替ＧＢ／Ｔ２２１７３—２００８《草酮原药》，与ＧＢ／Ｔ２２１７３—２００８相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：———更改了草酮质量分数指标（见４．２，２００８年版的３．２）；———更改了丙酮不溶物指标（见４．２，２００８年版的３．２）；———更改了酸度的测试方法（见５．８，２００８年版的４．６）；———删除了产品的检验与验收（见２００８年版的４．７）；———删除了验收期（见２００８年版的５．６）；———增加了检验规则（见第６章）；———增加了草酮的其他名称、结构式和基本物化参数（见附录Ａ）。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国石油和化学工业联合会提出。本文件由全国农药标准化技术委员会（ＳＡＣ／ＴＣ１３３）归口。本文件起草单位：安徽科立华化工有限公司、安徽省化工研究院、安徽广信农化股份有限公司、合肥星宇化学有限责任公司、沈阳沈化院测试技术有限公司、沈阳化工研究院有限公司。本文件主要起草人：丁向东、刘改玲、于亮、沈龙、雷世超、苗丽、林想、江燕、孙洪峰。本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为：———２００８年首次发布为ＧＢ／Ｔ２２１７３—２００８；———本次为第一次修订。-~Ⅰ

2犌犅／犜２２１７３—２０２１草酮原药１范围本文件规定了草酮原药的技术要求、试验方法、检验规则、验收和质量保证期，以及标志、标签、包装和储运。本文件适用于草酮原药产品的质量控制，也可作为供需双方贸易、合格评定以及管理活动等的依据。注：草酮的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录Ａ。２规范性引用文件.,~下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。ＧＢ／Ｔ１６００—２０２１农药水分测定方法ＧＢ／Ｔ１６０４商品农药验收规则ＧＢ／Ｔ１６０５—２００１商品农药采样方法ＧＢ３７９６农药包装通则ＧＢ／Ｔ８１７０—２００８数值修约规则与极限数值的表示和判定ＧＢ／Ｔ１９１３８农药丙酮不溶物测定方法ＧＢ／Ｔ２８１３５—２０１１农药酸（碱）度测定方法指示剂法３术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。４技术要求４．１外观为白色至黄色固体粉末。４．２技术指标草酮原药应符合表１要求。１

3犌犅／犜２２１７３—２０２１表１草酮原药控制项目指标项目指标草酮质量分数／％≥９８．０水分／％≤０．５丙酮不溶物ａ／％≤０．２酸度（以Ｈ２ＳＯ４计）／％≤０．３ａ正常生产时，丙酮不溶物每３个月应至少测定一次。５试验方法警告：使用本文件的人员应有实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施。５．１一般规定本文件所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和蒸馏水。检验结果的判定按ＧＢ／Ｔ８１７０—２００８中４．３．３进行。５．２取样按ＧＢ／Ｔ１６０５—２００１中５．３．１进行。用随机数表法确定抽样的包装件数。最终取样量应不少于１００ｇ。５．３鉴别试验５．３．１红外光谱法草酮原药与草酮标样在４０００ｃｍ－１～４００ｃｍ－１范围的红外吸收光谱图应没有明显区别。草酮标样红外光谱图见图１。２

4犌犅／犜２２１７３—２０２１101.995r~9085807570d这65f:::605550454035302520158.44000.03000200015001000500400.0波数/cm-1图１草酮标样的红外光谱图５．３．２气相色谱法本鉴别试验可与草酮质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某色谱峰保留时间与标样溶液中草酮保留时间的相对差值应不大于１．５％。５．４外观的测定采用目测法测定。５．５草酮质量分数的测定５．５．１方法提要试样用三氯甲烷溶解，以二十四烷为内标物，使用ＨＰ５（５％苯甲基硅酮）涂壁的石英毛细管柱和氢火焰离子化检测器，对试样中草酮进行气相色谱分离和内标法定量。５．５．２试剂和溶液５．５．２．１三氯甲烷。５．５．２．２草酮标样：已知质量分数，狑≥９９．０％。５．５．２．３二十四烷：不含有干扰分析的杂质。５．５．２．４内标溶液：称取５．０ｇ二十四烷于１０００ｍＬ的容量瓶中，用三氯甲烷溶解、定容、摇匀。５．５．３仪器５．５．３．１气相色谱仪：具氢火焰离子化检测器。５．５．３．２色谱数据处理机或色谱工作站。３

5犌犅／犜２２１７３—２０２１５．５．３．３色谱柱：３０ｍ×０．３２ｍｍ（ｉ．ｄ．）石英毛细管柱，内壁涂ＨＰ５（５％苯甲基硅酮），膜厚０．２５μｍ。５．５．３．４色谱数据处理机或色谱工作站。５．５．４气相色谱操作条件５．５．４．１温度（℃）：柱室２１０、气化室２５０、检测室２６０。５．５．４．２气体流量（ｍＬ／ｍｉｎ）：载气（Ｎ２）１．８、补偿气（Ｎ２）２５、氢气４０、空气４００。５．５．４．３分流比：４０∶１。５．５．４．４进样体积：１．０μＬ。５．５．４．５保留时间：草酮约７．７ｍｉｎ、内标物约１３．６ｍｉｎ。５．５．４．６上述气相色谱操作条件，系典型操作参数。可根据不同仪器特点，对给定的操作参数做适当调整，以期获得最佳效果。典型的草酮原药与内标物的气相色谱图见图２。标引序号说明：１———草酮；２———内标物。图２草酮原药与内标物的气相色谱图５．５．５测定步骤５．５．５．１标样溶液的制备称取草酮标样０．０５ｇ（精确至０．０００１ｇ），置于一具塞玻璃瓶中，用移液管加入５ｍＬ内标溶液，摇匀。５．５．５．２试样溶液的制备称取含草酮０．０５ｇ（精确至０．０００１ｇ）的试样，置于一具塞的玻璃瓶中，用与５．５．５．１中使用的同一支移液管准确加入５ｍＬ内标溶液，摇匀。５．５．６测定在上述色谱操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针草酮与内标物的峰面积比的相对变化小于１．５％后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行分析测定。５．５．７计算将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中草酮与内标物的峰面积之比，分别进行平均。试样中草酮的质量分数按式（１）计算：４

6犌犅／犜２２１７３—２０２１狑１＝γ２×犿１×狑…………………………（１）γ１×犿２式中：狑１———试样中草酮的质量分数，以百分数（％）表示；γ２———试样溶液中，草酮与内标物峰面积比的平均值；犿１———标样的质量，单位为克（ｇ）；狑———标样中草酮的质量分数，以百分数（％）表示；γ１———标样溶液中，草酮与内标物峰面积比的平均值；犿２———试样的质量，单位为克（ｇ）。５．５．８允许差两次平行测定结果之差应不大于１．２％，取其算术平均值作为测定结果。５．６水分的测定按ＧＢ／Ｔ１６００—２０２１中４．２．１进行。５．７丙酮不溶物按ＧＢ／Ｔ１９１３８进行。５．８酸度的测定按ＧＢ／Ｔ２８１３５—２０１１进行。６检验规则６．１出厂检验每批产品均应做出厂检验，经检验合格签发合格证后，方可出厂。出厂检验项目为第４章技术指标中原药指标除丙酮不溶物以外的所有项目。６．２型式检验型式检验项目为第４章中的全部项目，在正常连续生产情况下，每３个月至少进行一次。有下述情况之一，应进行型式检验：ａ）原料有较大改变，可能影响产品质量时；ｂ）生产地址、生产设备或生产工艺有较大改变，可能影响产品质量时；ｃ）停产后又恢复生产时；ｄ）国家法定质量监管机构提出型式检验要求时。６．３判定规则按第４章技术要求对产品进行出厂检验和型式检验，任一项目不符合指标要求判为该批次产品不合格。５

7犌犅／犜２２１７３—２０２１７验收和质量保证期７．１验收应符合ＧＢ／Ｔ１６０４的规定。７．２质量保证期在规定的储运条件下，从生产日期算起草酮原药质量保证期为两年。质量保证期内，各项指标均应符合本文件要求。８标志、标签、包装、储运８．１标志、标签和包装草酮原药标志、标签和包装应符合ＧＢ３７９６的规定。草酮原药的包装应采用内衬塑料袋的编织袋包装。也可根据用户要求或订货协议采用其他形式的包装，但需符合ＧＢ３７９６的规定。８．２储运草酮原药包装件应储存在通风、干燥的库房中。储运时，应严防潮湿和日晒，不应与食物、种子和饲料混放，应避免与皮肤、眼睛接触，并防止由口鼻吸入。-~６

8犌犅／犜２２１７３—２０２１附录犃（资料性）草酮的其他名称、结构式和基本物化参数草酮的其他名称、结构式和基本物化参数如下：———ＩＳＯ通用名称：ｏｘａｄｉａｚｏｎ；———ＣＡＳ号：１９６６６３０９；———ＣＩＰＡＣ数字代号：２１３；———化学名称：３特丁基３（２，４二氯５异丙氧苯基）１，３，４二唑２（３Ｈ）酮；———结构式：———实验式：Ｃ１５Ｈ１８Ｃｌ２Ｎ２Ｏ３；———相对分子质量：３４５．２；———生物活性：除草；———熔点：约９０℃；———蒸气压：［小于０．１３３ｍＰａ（２０℃）］；———溶解度（２０℃）：水中０．７ｍｇ／Ｌ；丙酮、苯乙酮、苯甲醚中６００ｇ／Ｌ；苯、甲苯、三氯甲烷中１ｋｇ／Ｌ；———稳定性：常温下贮存稳定。土壤中ＤＴ５０约９０ｄ。