NY∕T 4012-2021 噻呋酰胺悬浮剂

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ICS65.100.30CCSG25NY中华人民共和农业彳亍业标准NY/T4012—2021嘎峡酰胺悬浮剂Thifluzamidesuspensionconcentrate20217275发布2022-06-01实施爨中华人民共和国农业农村部发布

1NY/T4012—2021■*-1—刖百本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由农业农村部种植业管理司提出。本文件由全国农药标准化技术委员会(SAC/TC133)归口。本文件起草单位:华北制药集团爱诺有限公司、安徽众邦生物工程有限公司、郑州郑氏化工产品有限公司、深圳诺普信农化股份有限公司、海利尔药业集团股份有限公司、杭州宇龙化工有限公司、浙江世佳科技股份有限公司、吉林省八达农药有限公司、江苏丰山集团股份有限公司、山东康乔生物科技有限公司、济南中科绿色生物工程有限公司、沈阳化工研究院有限公司、沈阳沈化院测试技术有限公司。本文件主要起草人:张立、陈雪艳、陈金红、臧娅磊、牛永芳、赵军、付仁敬、潘丽英、翟金凤、周金辉、王晋阳、盛国柱、张可松、刘晓莉、刘育红。I

2NY/T4012—2021嚷肤酰胺悬浮剂1范围本文件规定了曝映酰胺悬浮剂的技术要求、试验方法、检验规则、验收和质量保证期，以及标志、标签、包装、储运。本文件适用于廛吠酰胺悬浮剂的曼注:曝肤酰胺的其他名称、结构式和豺2规范性引用文件pUBt/,下列文件中的内容il■k注日期的引用文件,仅该日期对应的版本诩修改单)适用于本文件。GB/T1601GB/T1604GB/T1605--200药采样GB37962GB/T8170^Jb8力，GB/T1482.GB/T1615.GB/T性测定GB/T1913MGB/T28131GB/T31737GB/T32776-3术语和定义4技术要求4.1外观可流动的,易测量体积的悬浮加酒能出现雷动后，应恢复原状，不应有结块。4.2技术指标嘎味酰胺悬浮剂还应符合表1要求。表1嚷肤酰胺悬浮剂控制项目指标指标项目240g/L30%35%40%曝映酰胺质量分数a,%21.9+"iso.oty35.40.0+虢或质量浓度(20࠷),g/L240党———pH5.0〜8.0悬浮率,％二90倾倒后残余物，％<5.0倾倒性洗涤后残余物，％<0.51

3NY/T4012—2021表1（续）指标项目240g/L30%35%40%湿筛试验（通过75Mm试验筛）,%___________________________>98___________________________持久起泡性（1min后泡沫量），mL〈40低温稳定性b低温储存后,悬浮率和湿筛试验仍应符合本文件要求热储后，睡味酰胺质量分数应不低于热储前的95%,悬浮率、热储稳定性bpHஹ倾倒性和湿筛试验仍应符合本文件要求当质量发生争议时，以廛吠酰胺质量分数为仲裁。b正常生产时，低温稳定性、热储稳定性试验每3个月至少测定1次。5试验方法警告:使用本文件的人员应有实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施。5.1一般规定本文件所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和蒸储水。5.2取样按GB/T1605—2001中5.3.2的规定执行。用随机数表法确定取样的包装件;最终取样量应不少于800mL05.3鉴别试验5.3.1液相色谱法本鉴别试验可与嘎陕酰胺且量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某色谱峰的保留时间与唾映酰胺标样诲液中曝吠酰胺色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。5.4外观的测定采用目测法测定。5.5曝味酰胺质量分数（质量浓度）的测定5.5.1液相色谱法（仲裁法）5.5.1.1方法提要试样用甲醇溶解，以甲醇+水为流动相,使用以C18为填料的不锈钢柱和紫外检测器,在波长230nm下,对试样中的嘎吠酰胺进行反相高效液相色谱分离，外标法定量。5.5.1.2试剂和溶液5.5.1.2.1甲醇:色谱纯。5.5.1.2.2水:新蒸二次蒸储水或超纯水。5.5.1.2.3曝味酰胺标样：已知睡映酰胺质量分数,3>98.0%。5.5.1.3仪器5.5.1.3.1高效液相色谱仪:具有紫外可变波长检测器。5.5.1.3.2色谱数据处理机或工作站。5.5.1.3.3色谱柱：250mmX4.6mm（内径）不锈钢柱，内装C18ஹ5填充物（或等同效果的色谱柱）。5.5.1.3.4过滤器:滤膜孔径0.45mm஺5.5.1.3.5定量进样管'5^L஺5.5.1.3.6超声波清洗器。5.5.1.4液相色谱操作条件5.5.1.4,1流动相:“（甲醇：水）=75:25,经滤膜过滤,并进行脱气。5.5.1.4.2流速：1.0mL/mino2

4NY/T4012—20215.5.1.4.3柱温:室温(温度变化不大于2℃)。5.5.1.4.4检测波长：230nmo5.5.1.4,5进样体积'5^L஺5.5.1.4.6保留时间：睡吠酰胺约6.5min஺5.5.1.4.7上述操作参数是典型的,可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的曝吠酰胺悬浮剂高效液相色谱图见图L.标引序号说明：1—廛味酰胺。图1嚷味酰胺悬浮剂的高效液相色谱图5.5.1.5测定步骤5.5.1.5.1标样溶液的制备称取睡映酰胺标样0.1g(精确至0.0001g)于50mL容量瓶中，加入5mL蒸储水振摇,再加入40mL甲醇，超声波振荡3min,冷却至室温，用甲醇定容至刻度，摇匀。用移液管移取上述溶液5mL于50mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀。5.5.1.5.2试样溶液的制备称取含暖吠酰胺0.1g(精确至0.0001g)的试样于50mL容量瓶中，加入5mL蒸储水振摇,再加入40mL甲醇，超声波振荡3min,冷却至室温，用甲醇定容至刻度，摇匀，过滤。用移液管移取上述溶液5mL于50mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀。5.5.1.5.3测定在上述操作条件下,待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针曝吠酰胺的峰面积相对变化小于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。5.5.1.6计算将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中曝吠酰胺峰面积分别进行平均。试样中睡映酰胺的质量分数，按公式(1)计算;曝映酰胺的质量浓度，按公式(2)计算。42X7?21X60八、一=A"2(1)A^miXpXcuXlO,cஹ....................................(2)式中：如—试样中睡映酰胺的质量分数，单位为百分号(%)；A2一试样溶液中,曝吠酰胺峰面积的平均值；叫一标样的质量的数值，单位为克(g)；3—标样中廛映酰胺的质量分数，单位为百分号(％)；A1—标样溶液中,唾味酰胺峰面积的平均值；一试样的质量的数值，单位为克(g);pi—试样中唾吠酰胺的质量浓度，单位为克每升(g/L)；3

5NY/T4012—2021p—20࠷时试样的密度，单位为克每毫升1g/mL2（按GB/T32776—2016中3.3的规定执行测定）。5.5.1.7允许差嘎映酰胺质量分数（质量浓度）2次平行测定结果之差,240g/L嘎映酰胺悬浮剂质量分数应不大于0.7%（质量浓度应不大于7g/L2,30%ஹ35%和40%曝联酰胺悬浮剂质量分数应不大于0.8%,分别取其算术平均值作为测定结果。5.5.2气相色谱法5.5.2.1方法提要试样用丙酮溶解，以邻苯二甲酸二^-5为填充物的毛细管柱和氢火焰离子化检测器,对试样中试剂和溶液5.5.2.2.1丙।酮。FUBL/s5.5.2.2.2।嚷吠酰5.5.2.2.3内标智内木”5.5.2.2.4度，摇匀O5.5.2.3仪5.5.2.3.1i5.5.2.3.2,处理力5.5.2.3.45.5.2.3.55.5.2.4-5.5.2.4.15.5.2.4.25.5.2.4.35.5.2.4.4进品L5.5.2.4.5保留日N上述气扇5.5.2.4.6任条R即同仪赞’给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。标引序号说明：1---曝映酰胺;2---内标物。、图2曝味酰胺悬浮剂与内标物气相色谱图4

6NY/T4012—20215.5.2.5测定步骤5.5.2.5,1标样溶液的制备称取曝唉酰胺标样0.05g（精确至0.0001g2,置于10mL具塞玻璃瓶中，加入1mL蒸储水振摇，再加入5mL内标溶液,摇匀。5.5.2.5.2试样溶液的制备称取约含曝吠酰胺0.05g（精确至0.0001g2的试样，置于10mL具塞玻璃瓶中，加入1mL蒸储水振摇,再加入5mL内标溶液，超声波振荡溶解3min,摇匀,过滤。5.5.2.5.3测定在上述操作条件下,待仪器稳定后,连续注入数针标样溶液,计算各针唾味酰胺与内标物峰面积之比的重复性,待相邻两针唾吠酰胺与内标物峰面积比的相对变化小于1.2%后,按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。5.5.2.6计算将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中曝吠酰胺和内标物的峰面积比分别进行平均。试样中唾味酰胺的质量分数，按公式（3）计算;曝吠酰胺的质量浓度，按公式（4）计算。r2XmiXXcoX10Pi厂iXm?式中：⑼—试样中嘎吠酰胺的质量分数，单位为百分号（％）；厂2—试样溶液中喔峡酰胺与内标物峰面积比的平均值；加—标样的质量的数值，,单位为克1g2；3—标样中曝映酰胺的质量分数,单位为百分号（％）；一]—标样溶液中嘎吠酰胺与内标物峰面积比的平均值；团2一试样的质量的数值，单位为克1g2；P]—试样中廛味酰胺的质量浓度，单位为克每升1g/L2；P—20℃时试样的密度，单位为克每毫升1g/mL2（按GB/T32776—2016中3.3的规定执行测定）。5.5.2.7允许差嚷味酰胺质量分数（质量浓度）2次平行测定结果之差,240g/L曝映酰胺悬浮剂质量分数应不大于0.7%（质量浓度应不大于7g/L2,30%、35%和40%曝唉酰胺悬浮剂质量分数应不大于0.8%,分别取其算术平均值作为测定结果。5.6pH的测定按GB/T1601的规定执行。5.7悬浮率的测定按GB/T14825—2006中4.2的规定执行。称取约1.0g的试样（精确至0.0001g2，将剩余的1/10悬浮液及沉淀物转移至100mL容量瓶中，用50mL甲醇分3次将25mL的剩余物全部洗入100mL容量瓶中，在超声下振荡5min,恢复至室温，定容，摇匀，过滤后，按5.5.1测定曝吠酰胺的质量，计算其悬浮率。（气相色谱法:将量筒内剩余的25mL悬浮液及沉淀物全部转移至100mL烧杯中，在干燥箱110°C下烘至近干，按5.5.2的方法测定廛唉酰胺质量，计算其悬浮率。）5.8倾倒性的测定按GB/T31737的规定执行。5.9湿筛试验的测定按GB/T16150—1995中2.2的规定执行。5.10持久起泡性的测定5

7NY/T4012—2021按GB/T28137的规定执行。5.11低温稳定性试验按GB/T19137—2003中2.2的规定执行。5.12热储稳定性试验按GB/T19136—2003中2.1的规定执行,储存量不低于800mL஺6检验规则6.1出厂检验每批产品均应做出厂检验，经检验合格签发合格证后，方可出厂。出厂检验项目为第4章技术指标中除低温稳定性、热储稳定性试验以外的所有项目。6.2型式检验型式检验项目为第4章中的全部项目，在正常连续生产情况下，每3个月至少进行1次。有下述情况之一，应进行型式检验：a2原料有较大改变，可能影响产品质量时；b2生产地址、生产设备或生产工艺有较大改变，可能影响产品质量时；c2停产后又恢复生产时；d2国家法定质量监管机构提出型式检验要求时。6.3判定规则按GB/T8170—2008中4.3.3判定检验结果是否符合本文件要求。按第5章的检验方法对产品进行出厂检验和型式检验，任一项目不符合第4章的技术要求判为该批次产品不合格。7验收和质量保证期7.1验收应符合GB/T1604的规定。7.2质量保证期在规定的储运条件下，曝吠酰胺悬浮剂的质量保证期，从生产日期算起为2年，质量保证期内,各项指标均应符合标准要求。8标志、标签、包装、储运8.1标志、标签、包装曝唉酰胺悬浮剂的标志、标签和包装应符合GB3796的规定。曝唉酰胺悬浮剂的包装应用清洁、干燥的带外盖的塑料瓶包装，每瓶净含量100mLஹ200mLஹ500mL.l000mL"也可根据用户要求或订货协议采用其他形式的包装，但需符合GB3796的规定。8.2储运曝唉酰胺悬浮剂包装件应储存在通风、干燥的库房中。储运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放,避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸入。6

8NY/T4012—2021附录A(资料性)嚷肤酰胺的其他名称、结构式和基本物化参数廛映酰胺的其他名称、结构式和基本物化参数如下：ISO通用名称：Thifluzamide஺CAS登记号：130000-40-7。化学名称：2"6，-二澳-2-甲基-4，-三氟甲氧基-4-三氟甲基,3-嘎二嘎-5-甲酰苯胺。结构式：实验式C3H6BRF6N2O2S஺相对分子质量：528.06o生物活性:杀菌。熔点：177.90c〜178.6࠷o蒸气压(25℃)：1.98X10-9pa஺溶解度:水中1.6mg/L(20℃),易溶于有机溶剂。稳定性:在通常的储存条件下稳定,pH5.0-9.0时稳定。7