GB∕T 20229-2022 磷化镓单晶

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1犌犅／犜２０２２９—２０２２前言本文件按照ＧＢ／Ｔ１．１—２０２０《标准化工作导则第１部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本文件代替ＧＢ／Ｔ２０２２９—２００６《磷化镓单晶》，与ＧＢ／Ｔ２０２２９—２００６相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：ａ）更改了适用范围（见第１章，２００６年版的第１章）；ｂ）增加了“术语和定义”一章（见第３章）；ｃ）更改了牌号的表示方法（见第４章，２００６年版的３．１）；ｄ）更改了掺杂ｎ型磷化镓单晶锭的载流子浓度、电阻率要求（见５．１．１，２００６年版的３．２．２）；ｅ）增加了ｐ型、半绝缘型磷化镓单晶锭的电学性能要求（见５．１．１）；ｆ）删除了磷化镓单晶锭直径的要求（见２００６年版的３．２．４）；ｇ）增加了磷化镓单晶锭的位错密度要求（见５．１．３）；ｈ）删除了磷化镓单晶锭无孪晶线的要求（见２００６年版的３．２．５）；ｉ）更改了磷化镓单晶研磨片位错密度的要求（见５．２．１，２００６年版的３．３．２）；ｊ）增加了磷化镓单晶研磨片表面取向的要求（见５．２．２）；ｋ）更改了直径５０．８ｍｍ磷化镓单晶研磨片的厚度及允许偏差要求（见５．２．３，２００６年版的３．３．４）；ｌ）增加了磷化镓单晶研磨片几何参数中翘曲度、总厚度变化、总指示读数的要求（见５．２．３）；ｍ）增加了直径６３．５ｍｍ、７６．２ｍｍ磷化镓单晶研磨片的几何参数要求（见５．２．３）；ｎ）更改了磷化镓单晶研磨片表面质量的要求（见５．２．４，２００６年版的３．３．３）；ｏ）更改了试验方法（见第６章，２００６年版的第４章）；ｐ）更改了组批、检验项目、取样及检验结果的判定（见第７章，２００６年版的第５章）；ｑ）更改了标志的要求（见８．１，２００６年版的６．１）；ｒ）更改了包装的要求（见８．２，２００６年版的６．２、６．３）；ｓ）更改了随行文件的要求（见８．５，２００６年版的６．５）；ｔ）增加了订货单内容（见第９章）；ｕ）增加了规范性附录“磷化镓单晶位错密度的测试方法”（见附录Ａ）。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由全国半导体设备和材料标准化技术委员会（ＳＡＣ／ＴＣ２０３）与全国半导体设备和材料标准化技术委员会材料分技术委员会（ＳＡＣ／ＴＣ２０３／ＳＣ２）共同提出并归口。本文件起草单位：中国电子科技集团公司第十三研究所、有研国晶辉新材料有限公司、有色金属技术经济研究院有限责任公司。本文件主要起草人：孙聂枫、王阳、李晓岚、刘惠生、李素青、王书杰、邵会民、史艳磊、张路、许兴、付莉杰、张晓丹、姜剑。本文件于２００６年首次发布，本次为第一次修订。Ⅰ

2犌犅／犜２０２２９—２０２２磷化镓单晶１范围本文件规定了磷化镓单晶的牌号、技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存和随行文件及订货单内容。本文件适用于制作光电、微电及声光器件用的磷化镓单晶锭及磷化镓单晶研磨片。２规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。ＧＢ／Ｔ１５５５半导体单晶晶向测定方法ＧＢ／Ｔ２８２８．１—２０１２计数抽样检验程序第１部分：按接收质量限（ＡＱＬ）检索的逐批检验抽样计划ＧＢ／Ｔ４３２６非本征半导体单晶霍尔迁移率和霍尔系数测量方法ＧＢ／Ｔ６６１８硅片厚度和总厚度变化测试方法ＧＢ／Ｔ６６２０硅片翘曲度非接触式测试方法ＧＢ／Ｔ６６２１硅片表面平整度测试方法ＧＢ／Ｔ６６２４硅抛光片表面质量目测检验方法ＧＢ／Ｔ１４２６４半导体材料术语ＧＢ／Ｔ１４８４４半导体材料牌号表示方法ＳＪ／Ｔ１１４８８半绝缘砷化镓电阻率、霍尔系数和迁移率测试方法３术语和定义ＧＢ／Ｔ１４２６４界定的术语和定义适用于本文件。４牌号磷化镓单晶锭和磷化镓单晶研磨片的牌号表示方法应符合ＧＢ／Ｔ１４８４４的规定。５技术要求５．１磷化镓单晶锭特性５．１．１电学性能磷化镓单晶锭的电学性能应符合表１的规定。１

3犌犅／犜２０２２９—２０２２表１电学性能电阻率载流子浓度迁移率导电类型掺杂剂Ω·ｃｍｃｍ－３ｃｍ２／（Ｖ·ｓ）Ｓ０．０１～０．５１．０×１０１７～１．０×１０１８≥１００ｎ型Ｔｅ０．０１～０．５１．０×１０１７～１．０×１０１８≥１００非掺—０．５×１０１７～２．０×１０１７≥１１０ｐ型Ｚｎ—≥１×１０１７≥２０半绝缘型（ＳＩ）Ｆｅ≥５×１０７——５．１．２晶向磷化镓单晶锭的晶向为〈１１１〉。５．１．３位错密度磷化镓单晶锭的位错密度应符合表２的规定。表２位错密度位错密度级别个／ｃｍ２Ⅰ≤１×１０５Ⅱ≤３×１０５Ⅲ≤５×１０５５．１．４外观质量磷化镓单晶锭的表面应无裂纹、无夹杂、无微孔等。５．２磷化镓单晶研磨片特性５．２．１电学性能、位错密度磷化镓单晶研磨片的电学性能、位错密度应分别符合磷化镓单晶锭特性中５．１．１、５．１．３的要求，由供方提供对应磷化镓单晶锭的检验结果。５．２．２表面取向磷化镓单晶研磨片的表面取向为（１１１），偏离范围为±０．５°。５．２．３几何参数磷化镓单晶研磨片的几何参数应符合表３的规定。２

4犌犅／犜２０２２９—２０２２表３几何参数直径及允许偏差厚度及允许偏差总厚度变化（ＴＴＶ）翘曲度（ｗａｒｐ）总指示读数（ＴＩＲ）ｍｍμｍμｍμｍμｍ５０．８±０．５３００±２０≤１５≤１２≤１０６３．５±０．５３００±２０≤１５≤１５≤１０７６．２±０．５５００±２０≤１５≤１８≤１５５．２．４表面质量磷化镓单晶研磨片表面应无孪晶、无划伤、无崩边、无裂纹、无凹坑、无沾污等。６试验方法６．１磷化镓单晶锭６．１．１电学性能６．１．１．１磷化镓单晶锭导电类型的检测按ＧＢ／Ｔ４３２６的规定进行。６．１．１．２ｎ型、ｐ型磷化镓单晶锭电阻率、载流子浓度及迁移率的检测按ＧＢ／Ｔ４３２６的规定进行。６．１．１．３半绝缘型磷化镓单晶锭电阻率的检测按ＳＪ／Ｔ１１４８８的规定进行。６．１．２晶向磷化镓单晶锭晶向的检测按ＧＢ／Ｔ１５５５的规定进行。６．１．３位错密度磷化镓单晶锭位错密度的检测按附录Ａ的规定进行。６．１．４外观质量磷化镓单晶锭外观质量的检测采用在日光灯下目视检查。６．２磷化镓单晶研磨片６．２．１表面取向磷化镓单晶研磨片表面取向的检测按ＧＢ／Ｔ１５５５的规定进行。６．２．２几何参数６．２．２．１磷化镓单晶研磨片直径及允许偏差的检测用精度０．０２ｍｍ的量具进行。６．２．２．２磷化镓单晶研磨片厚度及允许偏差、总厚度变化的检测按ＧＢ／Ｔ６６１８的规定进行。６．２．２．３磷化镓单晶研磨片翘曲度的检测按ＧＢ／Ｔ６６２０的规定进行。６．２．２．４磷化镓单晶研磨片总指示读数的检测按ＧＢ／Ｔ６６２１的规定进行。６．２．３表面质量磷化镓单晶研磨片表面质量的检测按ＧＢ／Ｔ６６２４的规定进行。３

5犌犅／犜２０２２９—２０２２７检验规则７．１检验和验收７．１．１产品由供方或第三方进行检验，保证产品质量符合本文件及订货单的规定。７．１．２需方可对收到的产品按本文件的规定进行检验。如检验结果与本文件及订货单的规定不符时，应在收到产品之日起三个月内以书面形式向供方提出，由供需双方协商解决。如需仲裁，应由供需双方协商确定。７．２组批７．２．１磷化镓单晶锭应成批提交验收。每批应由同一根磷化镓单晶锭组成。７．２．２磷化镓单晶研磨片应成批提交验收。每批应由同一牌号，并可追溯生产条件的磷化镓单晶锭加工的磷化镓单晶研磨片组成。７．３检验项目及取样７．３．１磷化镓单晶锭的检验项目及取样应符合表４的规定。表４磷化镓单晶锭的检验项目及取样序号检验项目取样技术要求的章条号试验方法的章条号１电学性能５．１．１６．１．１２晶向每锭头、尾各取１片５．１．２６．１．２３位错密度５．１．３６．１．３４外观质量逐锭５．１．４６．１．４７．３．２磷化镓单晶研磨片的检验项目及取样应符合表５的规定。表５磷化镓单晶研磨片的检验项目及取样技术要求的序号检验项目取样接收质量限ＡＱＬ试验方法的章条号章条号１表面取向ＧＢ／Ｔ２８２８．１—２０１２中５．２．２６．２．１２几何参数一般检验水平Ⅱ，６．５５．２．３６．２．２３表面质量正常检验一次抽样５．２．４６．２．３７．４检验结果的判定７．４．１磷化镓单晶锭电学性能、晶向、位错密度的检验结果中有任意一项不合格时，允许对该磷化镓单晶锭另取双倍数量的试样，对不合格的项目进行重复检验。若重复检验结果仍有任一试样不合格，则判该根磷化镓单晶锭为不合格。７．４．２磷化镓单晶锭的外观质量检验结果不合格时，判该根磷化镓单晶锭不合格。７．４．３磷化镓单晶研磨片表面取向、几何参数、表面质量的检验结果接收质量限应符合表５的规定，或由供需双方协商确定。４

6犌犅／犜２０２２９—２０２２８标志、包装、运输、贮存和随行文件８．１标志８．１．１在检验合格的磷化镓单晶研磨片的包装片盒上应张贴标签，其上注明：ａ）产品名称；ｂ）产品牌号；ｃ）产品批号；ｄ）产品数量；ｅ）其他。８．１．２产品包装箱外应贴有标签，其上标明：ａ）供方名称、商标；ｂ）产品名称；ｃ）产品规格；ｄ）产品数量；ｅ）出厂日期；ｆ）“小心轻放”“防潮”“防腐”“易碎”标志或字样；ｇ）其他。８．２包装８．２．１磷化镓单晶锭装入洁净的塑料袋内后，放入有凹槽的泡沫内，再置入包装箱内。８．２．２磷化镓单晶研磨片装入洁净的包装片盒内，外用洁净的塑料袋及铝箔袋抽真空或充入氮气密封包装，再置入包装箱内。８．３运输产品在运输过程中应轻装轻卸，勿抛掷、挤压，且应采取防震、防潮措施。８．４贮存产品应贮存在清洁、干燥的环境中。８．５随行文件每批产品应附有随行文件，其中除应包括供方信息、产品信息、本文件编号、出厂日期或包装日期外，还宜包括下列文件。ａ）产品质量证明书，内容如下：●供方名称；●需方名称；●合同号；●产品名称、规格、牌号；●产品批号；●产品数量；●各项参数检验结果；●技术监督部门印记和检验员盖章。ｂ）产品合格证，内容如下：５

7犌犅／犜２０２２９—２０２２●检验项目及其结果；●产品批号；●检验日期；●检验员签名或印章。ｃ）产品质量控制过程中的检验报告及成品检验报告。ｄ）产品使用说明：正确搬运、使用、贮存方法等。ｅ）其他。９订货单内容需方可根据自身的需要，在订购本文件所列产品的订货单内，列出如下内容：ａ）产品名称；ｂ）产品规格；ｃ）产品数量；ｄ）本文件编号；ｅ）本文件中要求在订货单中注明的内容；ｆ）适用的包装要求；ｇ）其他。６

8犌犅／犜２０２２９—２０２２附录犃（规范性）磷化镓单晶位错密度的测试方法犃．１原理磷化镓单晶中位错周围的晶格会发生畸变，在一定条件下，某些化学腐蚀液对晶体缺陷部分有择优腐蚀作用，在晶体表面上的位错露头处腐蚀速度较快，进而形成具有特定形状的腐蚀坑。在显微镜下观察并按一定规则统计这些腐蚀坑，单位视场面积内的腐蚀坑个数即为位错密度。犃．２试剂犃．２．１硝酸：质量分数６９％～７１％，分析纯及以上。犃．２．２氢氟酸：质量分数４０％～４９％，分析纯及以上。犃．２．３硝酸银溶液：称取１ｇ硝酸银（质量分数不小于９９．８％，分析纯及以上）置于烧杯中，加入２４９ｍＬ去离子水，溶解，混匀。此溶液中硝酸银浓度为０．４％（质量分数）。犃．２．４去离子水：电阻率大于５ＭΩ·ｃｍ（常温）。犃．３仪器设备金相显微镜，放大倍数为１００倍～５００倍。犃．４试验步骤犃．４．１样品制备将磷化镓单晶锭切割成表面取向（１１１）±５°的晶片后，经研磨、双面抛光后，使表面呈镜面状态、无划伤，之后用去离子水清洗、干燥。犃．４．２配制腐蚀液（１１１）磷面的腐蚀液为去离子水、硝酸银溶液、硝酸、氢氟酸的混合液，其体积比为Ｈ２Ｏ∶ＡｇＮＯ３∶ＨＮＯ３∶ＨＦ＝１１∶５∶１２∶８。犃．４．３腐蚀样品将样品放入水浴加热至７０℃±２℃的腐蚀液内，腐蚀时间为１０ｍｉｎ～１２ｍｉｎ。腐蚀完成后将样品取出，用去离子水冲洗不少于５次，将样品表面的化学试剂洗净，吹干。犃．４．４选择视场面积将样品置于金相显微镜载物台上，选择放大倍数为１００倍，扫描整个样品表面，估算位错密度。根据位错密度（犖ｄ），选取视场面积：ａ）犖ｄ≤１００００，选用视场面积犛≥０．００１ｃｍ２；ｂ）１００００＜犖ｄ≤５０００００，选用视场面积犛≥０．０００１ｃｍ２。犃．４．５计数采用１７点计数方法进行位错密度的测试。将晶片边缘去除３ｍｍ后，在晶片互成４５°角的任意直７

9犌犅／犜２０２２９—２０２２径上以犇／１０（犇为晶片直径）为间距取测试点，如图Ａ．１所示。D10图犃．１１７点计数位置犃．４．６观测对每个测试图像进行微调焦距，使其腐蚀坑更加清晰明显，并对各个测试图像中位错腐蚀坑的数量进行统计。（１１１）磷面的典型位错腐蚀坑如图Ａ．２所示。图犃．２（１１１）磷面的典型位错腐蚀坑犃．５试验数据处理每个测试点的位错密度按公式（Ａ．１）计算：犖犻＝犛犖…………………………（Ａ．１）式中：犖犻———第犻个测试点的位错密度，单位为个每平方厘米（个／ｃｍ２）；犖———该测试点的位错腐蚀坑数，单位为个；犛———测试点视场面积，单位为平方厘米（ｃｍ２）。８

10犌犅／犜２０２２９—２０２２磷化镓单晶的位错密度以晶片１７个测试点位错密度的平均值计，按公式（Ａ．２）计算：狀∑犖犻犖ｄ＝犻＝狀１…………………………（Ａ．２）式中：犖ｄ———磷化镓单晶位错密度，单位为个每平方厘米（个／ｃｍ２）；狀———测试点数量。犃．６试验报告试验报告应至少包括以下内容：ａ）样品信息，包括晶片编号；ｂ）测试点数目；ｃ）视场面积；ｄ）位错密度；ｅ）测试人员；ｆ）测试日期。９