GB∕T 20696-2021 高效氯氟氰菊酯乳油

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ICS65.100.10G25mmGB/T20696—2021GB/T20696—2006Lambda-cyhalothrinemulsifiableconcentrate2021-03-092021-10-01III11111II

1GB/T20696—2021GB/T1.1-2009MGB/T20696—2006《高效氯氟瓴菊酯乳油》，本标准与GB/T20696—2006相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：修改了关于外观的描述（见3.1,2006年版的3.1);删除了高效氯氟氰菊酯质量分数的标示值，增加了具体质量分数值，并规定上下限（见3.2,2006年版的3.2);修改了pH值指标（见3.2,2006年版的3.2)；删除了水分控制项目、指标和分析方法（见2006年版的3.2和4.4);修改了乳液稳定性、低温稳定性、热储稳定性指标（见3.2,2006年版的3.2)；增加了持久起泡性控制项目、指标和分析方法（见3.2和4.6);修改了气相色谱法内标溶液的溶剂（见4.3.2.2.5,2006年版的4.3.2.2);修改了关于热储稳定性的描述（见4.8,2006年版的4.8)；增加了“检验规则”一章(见第5章）；将“抽样”调整至“检验规则”一章，标题改为“采样”（见5.1,2006年版的4.1)0本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国农药标准化技术委员会(SAC/TC133)归口。本标准起草单位：广西田园生化股份有限公司、先正达南通作物保护有限公司、安徽美兰农业发展股份有限公司、江苏扬农化工股份有限公司、济南天邦化工有限公司、江西正邦作物保护有限公司、江苏东宝农化股份有限公司、宜兴兴农化工制品有限公司、沈阳化工研究院有限公司。本标准主要起草人：杨闻翰、胡全保、张丹、王福君、薛刚、姜友法、丁绍武、吕渊文、宋国庆、丁培芳、王建新、毛堂富、张嘉月。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T20696—2006。

2GB/T20696—2021高效氯氟氰菊酯乳油1范围本标准规定了高效氯氟m菊酯乳油的技术要求、试验方法、检验规则、验收和质量保证期以及标志、标签、包装、储运。本标准适用于由高效氯氟氰菊酯原药与乳化剂溶解在适宜溶剂中配制成的高效氯氟氰菊酯乳油。注：高效氣氟氘菊酯的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注R期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T1601农药pH值的测定方法GB/T1603农药乳液稳定性测定方法GB/T1604商品农药验收规则GB/T1605-2001商品农药采样方法GB4838农药乳油包装GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T19136—2003农药热贮稳定性测定方法GB/T19137—2003农药低温稳定性测定方法GB/T28137农药持久起泡性测定方法GB/T327762016农药密度测定方法3技术要求3.1外观均相油状液体，无明显的悬浮物和沉淀。3.2技术指标高效氯氟氰菊酯乳油应符合表1要求。

3GB/T20696—2021表1高效氯氟氰菊酯乳油技术指标除非另有%t析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离$水或纯度的水。检验结果的判定按G82008中的4.3.3进行。4.2鉴别试验下列方法任选其一。当法不f使煉神f法加以确定。a)高效液相色谱法^^——本分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某个色谱峰的保留时间与标样溶液中高效氯氟氰菊酯的色谱峰的^^保留时间，其相对差值应在1.5%以内。h)气相色谱法——本鉴别试验可与高效氯氟m菊酯质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某个色谱峰的保留时间与标样溶液中高效氣氟氰菊酯的色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。4.3高效氯氟氰菊酯质量分数（质置浓度）的测定4.3.1高效液相色谱法（仲裁法)4.3.1.1原理试样用流动相溶解定容，以正己烷+四氢呋喃为流动相，使用以硅胶为填料的不锈钢柱和紫外检测2

4GB/T20696—2021器，在波长278nm下，对试样中的高效氣氟瓿菊酯进行正相高效液相色谱分离，外标法定量。4.3.1.2试剂或材料4.3.1.2.1正己烷：色谱纯。4.3.1.2.2四氢呋喃。4.3.1.2.3高效氯氟氰菊酯标样：已知高效氯菊酯质量分数,>98.0%。4.3.1.3仪器设备^4.3.1.3.1高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器。4.3.1.3.2色谱数据处理机或工作站。4.3.1.3.3色谱柱:250mmX4.6mm(i.d.)不锈钢柱，内装硅胶、5/im填充物（或同等效果的色谱柱）。4.3.1.3.4过滤器：滤膜孔径约0.45pm。4.3.1.3.5定量进样管：10pL。4.3.1.3.6超声波清洗器。4.3.1.4高效液相色谱操作条件4.3.1.4.1流动相#(正己烷：四氢呋喃）=99.3:0.7,经滤膜过滤，并进行脱气。4.3.1.4.2流速:2.0mL/min。4.3.1.4.3柱温：室温（温度变化应不大于2°C)。4.3.1.4.4检测波长:2784.3.1.4.5进样体积：10pL。4.3.1.4.6保留时间：高效氯氟氰菊酯约15min。4.3.1.4.7上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的高效氯氟氰菊酯乳油高效液相色谱图见图1。说明:高效氯氟m菊酯3图1高效氯氟氮菊酯乳油的高效液相色谱图3

5GB/T20696—20214.3.1.5试验步骤4.3.1.5.1标样溶液的制备称取0.05g(精确至0.0001g)高效氯氟M菊酯标样于50mL容量瓶中，加人40mL流动相，超声波振荡10min使之溶解，冷却至室温，用流动相定容至刻度，摇匀。4.3.1.5.2试样溶液的制备称取含0.05g(精确至0.0001g)高效氯氟氰菊酯的乳油试样于50mL容量瓶中，加人40mL流动相，超声波振荡10min，冷却至室定容至刻grr4.3.1.5.3测定在上述操作条，待稳定后，连续注人数针标样溶液，直效氣氟瓿菊酯的峰面4.3.1.6试据将测彳I奶两#试样溶IJ进行平均，试样中高效釐氟酯质量煉參*參*•(1)^(2)式中_试m中卨效氯A2试样溶液中，效氰:氯菊酯标样的质量分数，以％表示标#液效氯氟氰菊酯的峰面积的平均值;试样，单位为克(g);试样中高幾ft氟量浓度，单位为克每升（giP试样的密度，克每2776中3.1或3.2进行测定）。高效氯氟氰菊酯质量分数两定结果之差，o.§i5T不大于0.1%，25g/L和2.5%规格应不大于0.3%，50g/L规格应不大于0.4?o菊酯质量浓度两次平行测定结果之差，25g/L规格应不大于3g/L,50g/L规格应不大于4g/L，各取其算术平均值作为测定结果。4.3.2气相色谱法4.3.2.1原理试样用丙酮溶解，以邻苯二甲酸二环己酯为内标物煉使用键合DB-5的毛细管柱和氢火焰离子化检测器对试样中的高效氯氟氰菊酯进行气相色谱的分离，内标法定量。4.3.2.2试剂或材料4.3.2.2.1丙酮。4.3.2.2.2三氟乙酸。4

6GB/T20696—20214.3.2.2.3高效氯氟氛菊酯标样：已知高效氯氟氰菊酯质量分数，w>98.0%。4.3.2.2.4内标物：邻苯二甲酸二环己酯，应没有干扰分析的杂质。4.3.2.2.5内标溶液：称取8.0g的邻苯二甲酸二环己酯于1000mL的容量瓶中，加入2mL三氟乙酸后用丙酮定容，摇匀。4.3.2.3仪器设备4.3.2.3.1气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器。4.3.2.3.2色谱数据处理机或工作站_。4.3.2.3.3色谱柱:30mX0.32毛细管柱甲基硅酮），膜厚0.25(或同等效果的色紐）。4.3.2.4气相色谱操作4.3.2.4.1温度（柱30、气化室280、检测室280。4.3.2.4.2气体j4iiVc(mlfmm):载气（N2)2.0、氢气30、空气300。4.3.2.4.34.3.2.4.4逃齡:体^^麵4.3.2.4.5留日高效氣★稷]4.3.2.4.6±述逢作参数是^遷整，以期获得最佳效果。的顧5说明：1——高效氯氟m菊酯2内标物。图2高效氯氟氰菊酯乳油与内标物的气相色谱图5

7GB/T20696—20214.3.2.5试验步骤4.3.2.5.1标样溶液的制备称取0.1g(精确至0.0001g)高效氣氟瓿菊酯标样于15mL具塞小瓶中，用移液管加入10mL内标溶液，摇匀。4.3.2.5.2试样溶液的制备称取含0.1g(精确至0.0001g)高效氣氟瓿菊酯的试样于15mL具塞小瓶中，用与4.3.2.5.1的同一支移液管加入10mL内标溶液，摇匀。4.3.2.5.3测定在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针高效氯氟氰菊酯与内标物的峰面积之比相对变化小于1.5%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。4.3.2.6试验数据处理将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中高效氯氟氰菊酯与内标物的峰面积之比分别进行平均，试样中高效氯氟氛菊酯质量分数按式（3)计算，质量浓度按式U)计算：r2XmiXwW\=(3)r2X7?i\XwX10(4)rxXm2式中：试样中高效氣氟m菊酯质量分数，以％表示；试样溶液中，髙效氯氟m菊酯与内标物的峰面积比的平均值；高效氯氟氛菊酯标样的质量，单位为克(g);高效氯氟M菊酯标样的质量分数，以％表示；r\标样溶液中，高效氯氟m菊酯与内标物的峰面积比的平均值；2试样的质量，单位为克（g);试样中高效氯氟m菊酯质量浓度，单位为克每升（g/L);P试样的密度，单位为克每毫升(g/mL)(按GB/T32776—2016中3.1或3.2进行测定）。高效氯氟瓿菊酯质量分数两次平行测定结果之差，0.6%规格应不大于0.1%，25g/L和2.5%规格应不大于0.3%，50g/L规格应不大于0.4%;高效氯氟瓿菊酯质量浓度两次平行测定结果之差，25g/L规格应不大于3g/L,50g/L规格应不大于4g/L，各取其算术平均值作为测定结果。4.4pH值的测定按GB/T1601进行。4.5乳液稳定性试验试样用标准硬水稀释200倍，按GB/T1603进行。4.6持久起泡性的测定按GB/T28137进行。6

8GB/T20696—20214.7低温稳定性试验按GB/T19137—2003中2.1进行。4.8热储稳定性试验按GB/T19136—2003中2.1进行。5检验规则5.1采样按GB/T1605—200]^5.3.^Hf厂用随机数表法确的包_最终样品量应不少于200mLo5.2出厂检验每批产品1K厂检验为&氣氟m菊酯质量分数(或謀效氣贏氰5.3型式^有下述情况之一，应进行型式检验a)關科有較大改变，nnM*Jb)生产地址、生产设备有较c)停d)国5.4判定规则按第3章要求IS验湧&，任一项不符合规定的产品均判为该批次产品不o6验收和质量保证期6.1验收应符合GB/T1604的规定。6.2质量保证期在规定的储运条件下，高效氯氟氰菊酯乳油的质量保证期从生产日期算起为2年。质量保证期内，各项指标均应符合标准要求。7标志、标签、包装、储运7.1标志、标签、包装高效氯氟氰菊酯乳油的标志、标签、包装应符合GB4838的规定；高效氯氟氰菊酯乳油釆用聚酯瓶或聚乙烯瓶包装，每瓶净含量为50g(mL)、100g(mL)、250g(mL)或500g(mL)，外包装为纸箱、瓦楞7

9GB/T20696—2021纸板箱或钙塑箱，每箱净含量不超过15kg;也可采用塑料桶包装，每桶净含量25kg(L)、200kg(L);根据用户要求或订货协议可采用其他形式的包装，但需符合GB4838的规定。7.2储运高效氯氟氰菊酯乳油包装件应储存在通风、干燥的库房中；储运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口毋吸入。8

10GB/T20696—2021附录A(资料性附录）高效氯氟氰菊酯的其他名称、结构式和基本物化参数ISO通用名称：lambda-cyhalothrinCAS号：91465-08-6化学名称：为混合物，含等量的（5)-§-氰基-3-苯氧基苄基-(2)-(1尺，3尺）-3-(2-氯-3,3,3-三氟丙烯基）-2,2-二甲基环丙烷羧酸酯和(尺）-a-氰基~3-苯氧基苄基~(Z)-(lS，3S)-3-(2-氯-3,3,3-三氟丙烯基)-2,2-二甲基环丙烷羧酸酯结构式：0IICNF3C()>、，C1/'IIIl3CCH3(S)-(li?,3R)-异构体!!IIClACNOF3C>HCoII3CII3(R)-(1S，3S)-异构体实验式:C23H19C1F3N03相对分子质量：449.9生物活性：杀虫溶点CC):49.2溶解度(20°C25‘C):水中0.005mg/L(pH6.5);丙酮、甲醇、甲苯、正己烷和乙酸乙酯中>500g/L稳定性：对光稳定；在15X：25X：条件下可稳定储存6个月以上；在酸性条件下稳定；在碱性介质中水解9

11LCVJ0CNJI9690CVJ1/3O%Aw局效氯氟氰菊酯乳油GB/T20696—2021中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号100029)北京市西城区三里河北街16号100045)网址www.spc.nct.cn总编室：010)68533533发行中心：010)51780238读者服务部：（010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销开本880X12301/16印张1字数22千字2021年3月第一版2021年3月第一次印刷书号：155066•1-66971定价18.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究GB/T20696—202码上扫一扫正版服务到举报电话：（010)68510107