白炭黑分析规程

《白炭黑分析规程》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

质量管理部分析检测中心目录一、灼烧减量、二氧化硅含量的测定…………………………4二、碳含量的测定………………………………………………7三、氯化物含量的测定…………………………………………9四、水悬浮液pH值的测定……………………………………11五、105℃挥发物的测定………………………………………13六、装填体积和表观密度的测定………………………………14七、比表面积的测定……………………………………………16八、水洗筛余物的测定…………………………………………19第1页共23页

1质量管理部分析检测中心一、灼烧减量、二氧化硅含量的测定1原理测试105℃挥发物后的试样经煅烧、称重，可以计算出规定温度下的灼烧减量。而继续用硫酸与氢氟酸处理试样，二氧化硅可以转化成四氟化硅挥发掉，从质量的减少可计算出二氧化硅的含量.由于二氧化硅的含量很高（质量分数≥99.8%），不需要预先分离杂质。2反应式SiO+4HF=SiF↑+2HO2423试剂与材料除非另有规定，仅使用分析纯试剂。3.1水，GB/T6682，三级以上3.2硫酸溶液：1+1（V+V）。12将1份质量分数为96%左右，ρ=1.84g/mL的硫酸慢慢加入相同体积的水中。3.3氢氟酸质量分数为40%，ρ=1.13g/mL。4.仪器实验室的通用仪器和玻璃器皿，以及：4.1铂坩埚4.2高温炉（1000±20）℃4.3红外线蒸发器4.4干燥器：装有氯化镁或五氧化二磷作为干燥剂。5.试样制备第2页共23页

2质量管理部分析检测中心按GB/T5211.3-1985要求预先干燥适量试样，也可以取测试105℃挥发物后的试样。6.分析步骤应同时进行平行样测定称量灼烧至恒重的铂坩埚（m），精确至0.1mg.取1g试样加到铂坩埚中并0准确称量（m）,精确至0.1mg。1将盛有试样的铂坩埚放入高温炉中自低温升至（1000±20℃）灼烧至恒重（大约需要2h）。取出，在空气中冷却5min，移入干燥器中冷却30min，称量，精确至0.1mg。再将坩埚放入马弗炉（1000±20℃）中，灼烧30min，如上述操作至恒重，记为（m）。计算灼烧减量。2将做灼烧减量后的铂坩埚中的样品用（2～3）mL水润湿，加入1mL硫酸和15mL氢氟酸，放在红外线蒸发器上蒸成糊状，小心加热，防止溅失。冷却并用少量水冲洗皿壁，再加入12mL氢氟酸蒸发至干。加热残留物直至不再有白烟生成，放入高温炉中，自400℃以下低温升起，在（1000±20℃）下灼烧30min,取出并在干燥器中冷却，称量，精确至0.1mg。在空气中冷却5min，移入干燥器中冷却30min，称量，精确至0.1mg。再将坩埚放入马弗炉（1000±20℃）中，灼烧30min，如上述操作至恒重，记为（m）。计算SiO减量。327.结果计算7.1灼烧减量的计算灼烧减量的质量分数用ω（LI）计，用下式计算：第3页共23页

3质量管理部分析检测中心式中m---灼烧至恒重的空坩埚的质量数值，单位g0m灼烧前试样和坩埚的质量数值，单位g1-----m---灼烧后试样和坩埚的质量数值，单位g2计算两次测定结果的平均值，报告结果按GB/T8170规定修约至0.1%。7.2二氧化硅含量的计算二氧化硅含量ω(SiO)用质量分数计，用下式计算：2式中m---灼烧至恒重的坩埚的质量数值，单位g0m---灼烧后试样和坩埚的质量数值，单位g2m用氢氟酸处理并灼烧后试样和坩埚的质量数值，单位g3------计算两次测定结果的平均值，报告结果按GB/T8170规定修约至0.01%。8.精密度8.1灼烧减量重复性两次测试结果之差，不大于其平均值的6.9%。8.2二氧化硅含量重复性两次测试结果之差，不大于其平均值的0.05%。第4页共23页

4质量管理部分析检测中心三、碳含量的测定1.原理在装入坩埚的样品上盖上合适的催化剂，并将其置于电感炉的氧气流中燃烧。硫化物，卤素和水蒸气自燃烧物逸去，碳与氧气反应生成二氧化碳，二氧化碳浓度用一种红外探测仪测定。2．试剂与材料除非另有规定，仅使用分析纯试剂。2.1水，GB/T6682，三级以上2.2氧气，纯度至少99.99%2.3碳参比物质（碳钢）2.4催化剂铁碎片：碳含量不高于5mg/kg,粒度为40～60目钨/锡粉末：碳含量不高于5mg/kg,粒度为40～60目，9份质量的钨与1份质量的锡粉组成的混合物3.设备实验室的通用仪器和玻璃器皿，以及：3.1碳硫分析仪：HCS878系列高频红外碳硫分析仪3.2坩埚：用刚玉或类似耐火材料制成的一次性消耗品。使用前将坩埚和盖子在1000℃或更高的温度下充分灼烧至恒重。4.制样按GB/T5211.3-1985要求预先干燥适量试样，也可以取测试105℃挥发物后的试样。第5页共23页

5质量管理部分析检测中心5.分析步骤（应同时进行平行样测定）5.1设备处理按专用的设备的说明书操作。操作控制设置完成后，进行若干次空白测定，坩埚中加入需要的催化剂，而不加任何的测试样品。合格的空白值（m）会接近一个很低的恒定值。b5.2检定在坩埚中称取约0.5g参比物质，精确至0.1mg，按设备说明书规定的方法进行检定，记录结果。至少重复两次。5.3测定在坩埚中称取约0.5g样品（m)，精确至0.1mg，覆盖上0.7mg铁片和01g钨∕锡粉末，将坩埚放在碳硫分析仪的电感炉里。（当样品是粉末时，用催化剂完全覆盖检测样品是特别重要的，这样可以防止样品在处理过程中损失。）如果分析仪配有组合式天平，样品的质量会自动贮存在记忆器中。此时按“分析”键，分析过程自动完成，样品中碳的含量（m）显示在荧屏t上，并且可以将测试样品中的碳的质量分数自动打印出来。6.结果计算如果仪器不能自动打印结果，碳ω（C）以质量分数计，用下式计算：式中：m测试样品的质量，单位为g0-----m空白检测时记录的碳的质量，单位为gb-----第6页共23页

6质量管理部分析检测中心m---测试样品中碳的质量。单位为gtLI---灼烧减量，%计算两次测定结果的平均值，报告结果按GB/T8170规定修约至0.01%。7.精密度重复性：两次测试结果之差，不大于其平均值的7.0%。第7页共23页

7质量管理部分析检测中心四、氯化物含量的测定1.原理：将气相二氧化硅待测样品溶解在氢氧化钠溶液中，用AgNO溶液电位滴3定测定氯化物含量。2.反应式：Ag++Cl-=AgCl↓3.试剂与材料除非另有规定，仅使用分析纯试剂。3.1水，GB/T6682,三级以上3.2氢氧化钠：质量分数为20%溶液，优级纯3.3硝酸：优级纯，1+1（V1+V2）将1份质量分数约65%、ρ=1.40g/mL的硝酸慢慢加到相同体积水中3.4硝酸银标准滴定溶液：c(AgNO)=0.1mol/L，用分析纯的硝酸银配置3注：溶液的消耗随试样中氯化物含量而定。4.仪器实验室的通用仪器和玻璃器皿，以及：4.1电位仪：输入阻抗≥1013Ω，分辨率≥0.1mV4.2参比电极（如甘汞电极）和测量电极（如氯离子选择电极或银电极）4.3150mL烧杯：高型4.4冰浴4.5磁力搅拌器：包括包覆了聚四氟乙烯的搅拌棒4.6温度计：-5℃～30℃第8页共23页

8质量管理部分析检测中心5．制样按GB/T5211.3-1985要求预先干燥适量试样，也可以取测试105℃挥发物后的试样6.分析步骤应同时进行平行样测定。根据氯化物的含量称取（1～5）g样品（m），使含Cl质量在50mg左0右，精确至0.1mg,加在烧杯中，再向烧杯中加入20mL20%氢氧化钠溶液，缓慢加热至溶液澄清，用少量水冲洗烧杯壁。在第二个烧杯中加入15mL硝酸，将两个溶液放在磁力搅拌器上的冰浴中冷却至近0℃。将第一个烧杯中溶解试样得到的硅酸钠溶液慢慢加入到第二个烧杯的硝酸中，并不断搅拌，保持第二个烧杯浸在冰浴中，在加液期间，用温度计测得的混合溶液的温度应不超过20℃。警告：切勿将硝酸加到硅酸钠溶液中。在室温下用任一种硝酸银标准滴定溶液滴定待测溶液（视氯含量而定），通过电位滴定来确定滴定终点。记录滴定到终点时硝酸银溶液的体积V。1同时进行空白测定，记录空白测定消耗硝酸银溶液的体积V。07.结果计算氯含量w(Cl)用质量分数计，用下式计算：式中：第9页共23页

9质量管理部分析检测中心V---滴定消耗的AgNO标准滴定溶液体积，单位mL13V---空白测定消耗的AgNO标准滴定溶液体积，单位mL03c(Ag)---AgNO标准溶液浓度数值，单位为mol/L3m---测试样品质量数值，单位为g0LI---灼烧减量，%计算两次测定结果的平均值，报告结果按GB/T8170规定修约至0.01%。8.精密度重复性：两次测定结果之差，不大于其平均值的17.8%。第10页共23页

10质量管理部分析检测中心五、水悬浮液pH值的测定1.试剂新鲜蒸馏水或其他方法制备的至少有同等纯度的水。将水在耐化学腐蚀玻璃容器中煮沸5～10分钟，冷却，冷却后的水应用碱石棉或类似装置保护，以避免接触空气，宜立即使用，且存放时间不宜超过30min。2.仪器2.1玻璃容器，容积为50mL，由耐化学腐蚀玻璃制成，带磨口塞或橡皮塞。容器在第一次使用前，必须用沸稀酸浸泡，然后用蒸馏水充分淋洗。2.2pH测量装置，能测量到0.1单位，在实验稳定下用已知pH值的缓冲液进行校正。天平，精确至0.01g或有更高精确度。3.实验步骤在室温下进行两份试样的平行实验。在玻璃容器中，用蒸馏水制备4%（m/m）颜料悬浮液，用塞子塞住容器，缓慢振荡1min，然后静置5min，移去塞子，测定悬浮液的PH值，准确到0.1单位。如果颜料在水中不易分散，可使用润湿剂（1），当颜料不溶于乙醇时，可使用无水乙醇作润湿剂，且用量尽可能少，最多为5mL。当颜料溶于乙醇时，可使用中性非离子性润湿剂，应当减少水的体积，得到4%（m/m）悬浮液。注：对于密度较低的颜料，浓度应低于4%（m/m）,且在试验报告中说明。在测定悬浮液之前，最好先测定所用水的PH值。第11页共23页

11质量管理部分析检测中心记录pH值，准确到0.1单位，记录悬浮液稳定，准确到1℃.如果两份平行试样测定的pH值的之差大于0.3单位，则应重新测定。4.结果的表示计算两次测定值的平均值，准确到0.1单位。注：本标准分散剂使用无水乙醇第12页共23页

12质量管理部分析检测中心六、105℃挥发物的测定1.仪器：1.1称量瓶：扁形1.2烘箱：能维持在105±2℃1.3天平：精确到1mg或有更高的精确度1.4干燥器：内装有效干燥剂2.实验步骤进行两份样品的平行测定。2.1预处理打开称量瓶的盖子，放在105±2℃烘箱中加热2h，放入干燥器中冷却。盖上盖子，称量准确到0.1mg。直至恒重，计为m。0在称量瓶底部均匀的铺放2g的样品层，盖上盖子，称量准确到0.1mg，样品质量计为m。s2.2测定移去盖子，将称量瓶和样品在105±5℃烘箱中，至少加热1h。在干燥器中冷却。盖上盖子，称量精确至0.1mg。再次加热至少30min,在干燥器中冷却。盖上盖子，再称量，重复操作直至连续两次称量的差值不超过0.5mg。记录较低的称量值，计为m。1如果两份样品测定差值超过较高值的10%，则需要重复整个操作。注：如果试样在105℃下是不稳定的，则试验条件应由有关双方商定，并在试验报告中注明。3.结果的表示第13页共23页

13质量管理部分析检测中心挥发物ω（105℃挥发物）以质量百分数计，按下式计算：式中：m——空坩埚的恒重质量，g0m——样品质量，gsm+m为空坩埚与样品质量之和，g0sm——样品与坩埚经烘干后的质量，g1取两次测定的平均值，报告试验结果到一位小数。第14页共23页

14质量管理部分析检测中心七、装填体积和表观密度的测定1.原理装填体积——每百克样品装填后的体积毫升数（mL/100g）表观密度——样品装填后每毫升样品的质量克数(g/mL)。2.仪器1.1量筒：容量为250mL，配备一个合适的塞子，刻度间隔为2mL1.2装填体积测定仪1.3烘箱：能维持在105±2℃1.4天平：精确至0.5g或有更高的精确度1.5干燥剂：内装有效的干燥剂3.实验步骤进行两份样品的平行测定。3.1样品的准备3.1.1取足够进行两次测定的样品（约30g），在（105±5）℃的烘箱中烘2h,然后让其在干燥器中冷却。3.1.2将干燥的样品过筛使聚合物完全分散，再把样品加入到预先干燥称重（准确至0.5g）的空的具塞量筒中（空量筒重记为m），加入样品的同0时，倾斜量筒并相对于轴线作转动，以免形成空隙。3.1.3加入（200±10）mL样品后，称取量筒和样品的总质量（m），准确1至0.5g，轻拍量筒使样品的表面接近水平，塞上塞子。3.2仪器的操作3.2.1接上电源，按下电源开关，此时数码管的数字亮，若此时数字不是第15页共23页

15质量管理部分析检测中心1250，则按下置数开关，使其数字为1250。3.2.2把装好试样的量筒放到装填体积测定仪的振动架上，并把固定盖斜槽对准定位销顺时针方向旋紧。3.2.3按下工作按钮，仪器开始工作，此时显示振动次数的倒计数，振动量筒1250次后读取样品的体积，精确至1mL（如振动后样品表面不呈水平，仍然可以估计除精确值1mL的体积）。继续振动，每遍1250次，每遍振动后读出样品的体积，直到连续两遍振动后的体积差不大于2mL为止，记录填充后的最终体积（V）。4.结果的表示装填体积按下式计算：表观密度按下式计算：式中：m——空量筒的质量，g0m——量筒与试样的质量之和，g1V——装填后试样的体积，mLV——试样的装填体积，mL/100gtρ——试样的表观密度，g/mL第16页共23页

16质量管理部分析检测中心八、比表面积的测定1.仪器1.1JW-004BET氮吸附比表面积测定仪1.2吹扫仪1.3分析天平，精确0.1mg2.试剂和材料2.1高纯氮，瓶装或其他来源2.2高纯氦，瓶装或其他来源2.3液氮，纯度要求：体积质量分数≥98%。3.实验步骤3.1仪器准备3.1.1将空样品管（不一定是恒重过了的样品管）装到仪器上（无论测几个样品须保证装有四个样品管）3.1.2打开保护气，使氮气和氦气气瓶压力调到0.25MPa，将六通阀置于预备位置3.1.3通气5min后，接通电源并预热60min（在这个过程中可以做样品吹扫）3.2样品吹扫3.2.1称取空样品管质量m，装入待测样品，称量样品管和样品总重m013.2.2将装有样品的样品管在吹扫仪上连接好，关闭气体进、出口阀门3.2.3打开真空泵抽真空至0.09MPa3.2.4稍微打开气体进气调节阀，调节流量计流量至40～60mL/min;第17页共23页

17质量管理部分析检测中心3.2.5打开加热电源，设定吹扫温度，开始计时（白炭黑一般为105℃，约2小时）3.2.6吹扫完成，先停止加热，把样品管放到加热膛外（加速冷却，不要将气管取下）3.2.7关闭真空泵电源，等真空度降至0后，关闭流量计3.2.8关闭样品进气阀门，打开样品气排空阀3.2.9取下样品管放入干燥器冷却至室温，称量吹扫后装有样品的样品管质量m；23.2.10样品净重m=m-m。（）203.3样品测试（多点BET比表面测试）3.3.1关闭气体吸附仪电源，取下空样品管，装上已处理好的装有样品的样品管，将已装好液氮的液氮保温杯放到并放于液氮杯托上3.3.2打开氮吸附仪工作软件，进入工作界面，点击试样设置，在实验方法栏中选择“BET法”，标准样品的质量输入为固定数1000，定量体积4.67mL（仪器定量管的体积,需定期校正），输入样品质量m和第一个氮气与氦气流量值，仪器自动计算第一个P/P值（不大于0.35）03.3.3设置完成，点击吸附开始，依次按控制面板上液氮杯托对应的上升键，使要测量的样品下的液氮杯依次上升，吸附饱和至数显表数值恒定，点击吸附完成3.3.4将数显表数值调至0，点击脱附开始，将六通阀由“预备”转为“测量”位置，得到定量管脱附峰，再把六通阀由“测量”转为“预备”位置，按下第一个样品所对应液氮杯托的下降键，得到待测样品的脱附峰（在每第18页共23页

18质量管理部分析检测中心一个样品脱附开始之前，如果数显电压值未归零，调节归零），再依次同样操作得到第二、三、四个的脱附峰3.3.5重复操作（3.3.2—3.3.4）得到四个P/P值下的脱附峰03.3.6点击脱附完成，取下液氮保温杯，回收剩余液氮3.3.7打开“NMurve”的应用程序，进行数据处理3.3.8结束测试，关闭仪器。关闭仪器，先关掉仪器的电源，再关掉气瓶的总阀。3.4注意事项3.4.1吹扫仪排空阀在实验中始终处于关闭状态，只在气体流量降为0，打开排空阀，取下样品3.4.2在开气时，要把气瓶的分压阀关闭(与普通的阀门相反，松开是关闭，拧紧是打开)，先打开总阀门，然后再打开分压阀。在通入气体的时候一定要缓慢的打开分压阀，缓慢加压，不允许骤然把气体压力加到很高；3.4.3在开启仪器时，一定要先开气，在仪器内通入氦气、氮气后，才能打开电源。无论什么时候，在仪器打开电源的时候，一定要保证仪器内部通有气体。3.4.4无论测试几个样品，一定要保证仪器的样品管接头上都装有样品管，即仪器接通电源的时候仪器上面必须安装有四个样品管。否则视同没有通气。3.4.5装样品时，样品的量不要超过样品管底部横管的2/3；如果样品管内装的样品量过多会堵塞气路，造成仪器工作不正常，严重时会造成仪器损坏。第19页共23页

19质量管理部分析检测中心4.结果报告打开数据后处理软件，进行数据后处理，打印报告或转化为PDF文件。第20页共23页

20质量管理部分析检测中心九、水洗筛余物的测定1.原理在试验装置中，分散在水中的试样，由旋转水流带动作离心运动，水将细粒冲洗下去，而粗粒留在筛子上，筛上粗粒经干燥后称量。2.材料2.1润湿剂：如95%（V/V）的乙醇或磺酸盐等，用来润湿那些用水难以润湿的试样。3.仪器常用实验室仪器和下列仪器。3.1TYB-60型水洗筛余物测定仪3.2烘箱：温度能维持在（105±5）℃3.3天平：精确至0.1mg3.4干燥器：内装有效干燥剂4.操作步骤应进行两份试样的平行试验。空筛网在做样前应进行恒重，称量空筛网的质量m，精确至0.1mg。04.1试验样品按GB9285取有代表的样品。取一定量的样品m,精确至0.1%，置入适当容积的烧杯中，试样量一般5～150g，筛余少时，试样量增大，但不超过300g.4.2分散体的制备在烧杯中加入适量的水，水中加入润湿分散剂，搅拌均匀，加入试样。以第21页共23页

21质量管理部分析检测中心磁力搅拌器或电动磁力搅拌器搅拌30min，将试样分散成自由流动的悬浮体。注：若试样在水中有很好的润湿分散，也可不加润湿分散剂。4.3测定开启机械冲洗装置，调节水压至0.21MPa。至自来水管内流出的水变清澈时，就可对试样进行冲洗了。此时，经漏斗慢慢将分散体倒入加入漏斗，并用水冲净烧杯和漏斗。持续冲洗10min，以快递水流打碎聚集体，并将细粒冲过筛网。粗粒留在筛网上，最后用蒸馏水冲洗装置。注：试样不必持续冲洗10min，即可使流过筛子的水清澈，则可由预备试样来确定冲洗时间。如果使用了分散剂，则在试验报告中写明。冲洗结束后，关闭电源，再依次关闭冲洗阀、排污阀、松开水压调节器手柄。取下过滤网板，将过滤网板连同网板上的筛余物一起放入（105±5）℃烘箱中干燥后放入干燥器中冷却，然后称量m，精确至0.1mg。2注：若筛余物熔点低于110℃，就应使用较低的干燥温度，并在试验报告中写明。4.4如果两次试验的结果的绝对值之差超过0.1%，就应重复上述的操作步骤，如果重复操作两个结果仍超过0.1%，则应在试验报告中写明四个测定值，作为产品不均匀性的校核。5.结果计算筛余物ω（筛余物）以质量分数计，用下式表示：式中第22页共23页

22质量管理部分析检测中心m——空筛网恒重后的质量，g0m——称取样品的质量，g1m——过筛、烘干后筛网和样品的质量，g2第23页共23页