复方阿斯匹林

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复方阿司匹林成分分析的方法

1目录章节1背景章节2滴定分析法章节3高效液相色谱法章节4其他方法章节5总结

2NO.背景章节1

3阿司匹林(乙酰水杨酸)研究背景请替换您的文字,内容简洁明了即可01非那西丁02咖啡因03复方阿司匹林药物中的三大主要成分

4NO.滴定分析法章节2

5

6取本品20片,精密称定,求出平均片重。准备工作置干燥研钵中研细,待用。

7乙酰水杨酸的测定>>>水溶氯仿提取回收氯仿滴定精密称取上述细粉适量置分液漏斗中(约相当于乙酰水杨酸0.4g),加水15ml,振摇用氯仿分次振摇提取4次,第一次20ml,以后每次各10ml,氯仿液用同一的水10ml洗涤,合并氯仿液置水浴上回收氯仿至近干,加约10℃的中性乙醇(对酚酞指示剂显中性)20ml溶解后加酚酞指示液3滴,用0.1mol/L氢氧化钠液滴定

8咖啡因的测定>>>加酸溶解合并滤液稀释滴定精密称取上述细粉适量(约相当于咖啡因50mg),加稀硫酸5ml,振摇数分钟,使咖啡因溶解过滤,滤液置50ml量瓶中,滤器与滤渣用水洗涤三次,每次5ml,合并洗液和滤液。精密加0.1mol/L碘液25ml,用水稀释至刻度,摇匀。在约25℃避光放置15分钟,滤过,弃去初滤液(15ml)精密量取续滤液25ml,用0.05mol/L硫代硫酸钠液滴定,至近终点时,加淀粉指示液,继续滴定至蓝色消失

9非那西丁的测定>>>加热回流酸洗涤滴定指示终点精密称取上述细粉适量(约相当于非那西汀0.3g),置锥形烧瓶中,加稀硫酸25ml,附回流冷凝管,缓缓煮沸40分钟,放冷置室温将析出的水杨酸滤过(棉花),滤渣与锥形烧瓶用盐酸溶液(1:2)40ml,分数次洗涤,每次5ml,合并滤液和洗液加溴化钾3g溶解后,将滴定管的尖端插入液面下约2/3处,用0.1mol/LNaNO2液迅速滴定,随滴随搅拌,至终点时将滴定管尖端提出液面,用少量水将尖端洗涤,洗液并人溶液中,继续缓缓滴定至细玻璃棒蘸取溶液少许,划过含锌碘化钾淀粉指示液的白瓷板上,即显蓝色条痕,即为已到终点。

10A操作简单B步骤繁琐C条件易得D精确度低滴定分析法的优缺点

11NO.高效液相色谱法(HPLC)章节3

12仪器和试剂高效液相色谱仪含四元泵柱温箱自动进样器二极管阵列检测器超声清洗仪低速台式离心机各种玻璃仪器阿司匹林对照品非那西丁对照品咖啡因对照品水杨酸对照品复方乙酰水杨酸片无水乙酸钠三乙胺乙腈(色谱纯)醋酸(分析纯)去离子水

13准备工作>>对照品溶液的配制供试品溶液的配制创色谱条件精密称取阿司匹林对照品89.42mg,咖啡因对照品13.96mg,非那西丁对照品60.36mg,分别置25ml容量瓶中,加已经溶解并稀释至刻度,摇匀,得三种对照品母液.分别取三种对照品母液2ml置lOml容量瓶,加流动相稀释至刻度,摇匀,得混合对照品母液.精密称取水杨酸10.68mg水杨酸至250ml容量瓶,加适量乙腈溶解后用流动相稀释至刻度.摇匀得水杨酸对照品母液.取本品10片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于阿司匹林88mg,非那西丁60mg,咖啡因14mg),置50ml容量瓶中,加乙腈适量超声15min,5000r离l-5min后,加流动相稀释至刻度,摇匀,经0.45m微孔滤膜滤过,得供试品母液.精密量取供试品母液2ml置50ml容量瓶,加流动相稀释至刻度,摇匀即得供试液。色谱柱:YMC-PackODS-Acolumn(250×4.6mmI.D.,5微米)柱温:25℃流动相:乙婧-0.1mol/L醋酸钠溶液(20:80),以冰醋酸调节PH至3.5流速:1.0mL/min检测波长:270nm进样量:20L

14实验进行>>系统适应性实验线性关系考察稳定性精密量取混合对照品母液1ml,置10ml容量瓶中,加流动相稀释至刻度,得混合对照液.取此溶液及供试液各20L,按上述色谱条件测定,得到各待测组分理论板数均不低于5000,测组分峰之间的分离度,且观察峰形。精密量取混合对照品母液0.2,0.5,0.8,1,1.2,1.5,2ml,分置10ml容量瓶中,加流动相稀释至刻度,按上述色谱条件测定,以峰面积对浓度c(ug/m1)进行线性回归.取供试液在0,3,8,11,13,15,16h内进样,测定阿司匹林、咖啡因、非那西丁、水杨酸峰面积RSD。

15A可靠的准确度与专属性B操作简单、快速C灵敏度高D仪器试剂成本高高效液相色谱法的优缺点

16NO.其他方法章节4

17分光光度法(间接法)用含有高于临界胶束浓度的表面活性剂溶液作流动相,对APC片中的3个组分同时定量。依据复方乙酰水杨酸片中三组分的比值光谱特征,选择213,227,245和265nm作为测定三个组分的波长。利用乙酰水杨酸易于水解的特点,将复方乙酰水杨酸中的乙酰水杨酸水解为水杨酸,利用水杨酸能与Fes+形成紫堇色配合物的原理,在可见光区测定水杨酸的含量,根据水杨酸与乙酰水杨酸之间的定量关系,算出乙酰水杨酸的含量。双波长比值光谱法.胶束薄层色谱法.其他方法

18NO.总结章节5

19①确定主题②搜索资料③选定方案④做出文案分头搜索资料查阅文献,锁定约15篇并筛选整合三人讨论,确定复方阿司匹林成分分析讨论各方案的优缺点,最终选定两种方案最后共同做PPT整体思路

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