分析实验室的用水-王燕鸣

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1、化验员读本（上册）第四章分析实验室用水王燕鸣第一节源水的杂质自来水是将天然水经过初步处理制得的，仍然含有各种杂质、主要是各种盐类、有机物、颗粒物和微生物等。纯水是由源水净化而得，所以要了解源水含哪些杂质才能选对纯化水的方法。水中杂质一般可分为5类。1.电解质：水溶液中或熔融状态下能导电的物质。包括可溶性无机物、有机物及带电的胶体离子等。其中阳离子有H+、Na+、K+、Mg2+、Ca2+、Fe2+、Fe3+、Al3+等。阴离子有OH-、HCO3-、SO42-、Cl-、NO3-、PO43-、HSiO3

2、-、有机酸（腐殖酸、烷基苯磺酸等）离子。电解质存在会使水的电导率增加。测定电导率可反映水中电解质杂质的含量和换算出水的总溶解性盐类的含量。电导率为电阻率的倒数，S/cm。2.有机物：水中有机物主要指天然的或人工合成的，如有机酸、有机金属化合物等。常以阴性或中性状态存在。通常用COD和TOC仪测定其含量。3.颗粒物质：主要是泥砂、尘埃、有机物、微生物及胶体颗粒。可用颗粒计数器测定其含量。4.微生物：水中微生物包括细菌、浮游生物和藻类等。可用生物培养法和膜过滤法测定其含量。5.溶解性气体：如N2、O2

3、、CL2、H2S、CO、CO2、CH4等可用气相色谱仪及化学法测定其含量。第二节水的纯化方法1.纯化流程简介高纯水制备典型工艺流程如下：源水过滤活性碳过滤器（或有机大孔树脂吸附器）反渗透器（或电渗析器）阳离子交换柱阴离子交换柱混合离子交换柱有机物吸附柱紫外灯杀菌器精密过滤器高纯水使用点由三部分组成。（1）预处理－－去除TSS和有机物（活性碳吸附或沙滤、膜过滤）。（2）脱盐－－去除各种盐类（电渗析、反渗透、离子交换）（3）后处理－－去除细菌和颗粒（紫外杀菌、臭氧杀菌、超过滤等）2.实验室的用水规格3

4、.分析实验室用水的检验方法（1）pH值的测定－－－酸度计法（2）电导率的一－－电导率仪一、二级水配0.01－0.1cm-1电极常数的电导池，三级水配0.1－1.0cm-1电极常数的电导池。（3）可氧化物质的测定－－－水样中加入硫酸，再加入高锰酸钾滴定，加热后观察颜色是否消失。完全消失则不合格。（4）蒸发残渣－－－将水样置于蒸发器中加热蒸发。（5）可溶性硅－－钼酸铵分光光度法（6）吸光度－－－将水样置于比色皿中在254nm处比色。4.分析实验室用水的储存和使用第四节离子交换法制纯水离子交换法制取的纯

5、水叫去离子水。1.离子交换法制取的纯水特点：（1）电导率低（但不能除去非电解质，胶体、非离子化有机物和溶解空气）（2）成本低，设备可大可小2.离子交换法制纯水的原理和流程：离子交换树脂是一种有机高分子离子交换剂，不溶解于水、酸、碱中。对有机溶剂、还原剂、氧化剂和其它化学试剂和对热有稳定性。直径0.90－0.45mm（20－40目）半透时或不透时的球状物。在离子交换树脂网状结构的骨加上有许多可以与溶液中离子起交换作用的活性基团。根据活性基团不同，在阳离子交换树脂中分强酸或弱酸性阳离子交换树脂。在阴离

6、子交换树脂中分强碱或弱碱性阴离子交换树脂。R表示离子交换树脂本体与水中的（Na+和CL-）阴阳离子杂质交换，交换下来的OH-和H+结合成水。强酸性阳离子交换树脂：R-SO3H+Na+（交换）→←（再生）R-SO3Na+H+氢型钠型强碱性阴离子交换树脂：RN(CH3)3OH+CL-（交换）→←（再生）RN(CH3)3CL+OH-氢氧型氯型自来水通过阳离子交换柱（阳柱）去除阳离子→阴离子交换柱（阴柱）去除阴离子出水即可用。但PH大于7，含盐低于500mg/l的原水通过复床后得到的净水电阻率大于0.1M

7、Ω.cm，为提高水质，可串联一个阴阳树脂（混合柱）得纯水。交换柱的排列：要求原水先经阳柱，因为原水直接先进阴柱，交换下来的OH-会与水中阳离子杂质生成难溶液沉淀，吸附在阴离子表面，使交换容量降低。阴离子树脂在酸性介质中易于交换，阳柱出水偏酸性，可提高阴离子交换率。）混床出水比复床高，在阳柱中随着H+产生，水的PH降低，阴柱中随OH－产生水的PH升训，在混床阴阳树脂合用相当于无数个复床，水一直在中性中交换。混床应在复床后面，寿命长。3.树脂的预处理：新树脂含在低分子物质和高分子组分的分解产物。当树脂

8、与水、酸、碱接触时，这些杂质会进入溶液中。阳离子树脂处理：树脂置于塑料容器中清水漂洗直到水清晰。用水泡12－24小时，使其膨胀（如干树脂）先用饱和氯化钠溶液泡再慢慢稀释氯化钠溶液，免树脂突然膨胀破裂，用树脂体积2倍量（2－5%）盐酸溶液泡2－4小时并搅拌，然后用水冲洗至流出水PH＝4，再用（2－5%）氢氧化钠洗成微碱性，再用5%盐酸使树脂为氢型H+。用纯水洗至PH=4无氯离子即可。阴离子树脂处理：与上相同，在树脂用氢氧化钠处理时可用（5－8%）浓度的或再加一些，变为氢氧型OH－，后