三聚氰胺和塑化剂ppt课件

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三聚氰胺and塑化剂徐德凯

1三聚氰胺三聚氰胺(英文:Melamine)(化学式:C3H6N6)俗称密胺、蛋白精IUPAC(InternationalUnionofPureandAppliedChemistry国际纯粹与应用化学联合会)命名为“1,3,5-三嗪-2,4,6-三胺”化学结构

2理化性质三聚氰胺是白色单斜晶体,几乎无味; 微溶于水(3.1g/L常温) 可溶于甲醇、甲醛、乙酸、热乙二醇、甘油、吡啶等; 不溶于丙酮、醚类; 不可燃,在常温下性质稳定; 与盐酸、硫酸、硝酸、乙酸、草酸等都能形成三聚氰胺盐; 对身体有害; 不可用于食品加工或食品添加物。

3合成方法1、双氰胺法由双氰胺在甲醇溶剂中,于200℃与氨反应而得。因为此方法中电石的成本高,每吨产品需消耗双氰胺(98%)1180kg,液氨30kg,所以双氰胺法已被淘汰。2、尿素法工业合成主要使用尿素为原料,在加热和一定压力条件下,尿素以氨气为载体,硅胶为催化剂,在380-400℃温度下沸腾反应,先分解生成氰酸,并进一步缩合生成三聚氰胺。生成的三聚胺气体经冷却捕集后得粗品,然后经溶解,去杂,重结晶得成品。其中每吨产品消耗尿素约3800kg、液氨500kg。

4毒性三聚氰胺被认为毒性轻微,大鼠口服的致死量大于3克/公斤体重。动物长期摄入三聚氰胺会造成生殖、泌尿系统的损害,膀胱、肾部结石,并可进一步诱发膀胱癌。一般成年人身体会排出大部分的三聚氰胺,不过如果与三聚氰酸并用,会形成无法溶解的氰尿酸三聚氰胺,造成严重的肾结石。

5加入食品的作用由于食品和饲料工业蛋白质含量测试方法的缺陷,三聚氰胺常被不法商人用作食品添加剂,以提升食品检测中的蛋白质含量指标,因此三聚氰胺也被人称为“蛋白精”。有牛奶生产者向原料牛奶中掺入了水以增加体积。由于牛奶被稀释,牛奶中蛋白质含量降低。而使用牛奶进行下一步加工的公司,一般通过测量牛奶中含氮量来检测蛋白质含量。因此,添加三聚氰胺能提高牛奶的含氮量水平,从而造成蛋白质水平虚高。向食品中添加三聚氰胺从未获得过联合国食品法典委员会的批准。曾有食品生产企业非法将三聚氰胺添加到食品中,以明显提高蛋白质含量。据估算在植物蛋白粉和饲料中使测试蛋白质含量增加一个百分点,用三聚氰胺的花费只有真实蛋白原料的1/5。三聚氰胺作为一种白色结晶粉末,没有什么气味和味道,所以掺杂后不易被发现。

6检测方法1、苦味酸法将水加入试样,加热溶解后,加人苦味酸溶液,称量所生成的苦味酸三聚氰胺沉淀的质量,即测得三聚氰胺纯度含量。分析步骤:称取试样,置于烧杯中,加水、加热溶解;冷却后,加入酚酞指示液3滴,若显红色,加入硫酸溶液,直至溶液颜色消失,若有不溶物,需过滤,水洗;把滤液和洗液合并,移人500mL容量瓶中,加水至刻度,仔细振摇混合后,准确吸取100mL置于500mL烧杯里;将此溶液加热至80℃,再加入已加热至80℃的100mL苦味酸溶液,冷却至室温后,保持在15℃以下约8h;用已恒重的玻砂过滤器过滤,之后,先用约100mL苦味酸三聚氰胺的饱和溶液洗涤,再用水洗;烘干玻砂过滤器,置于干燥器中冷却后,称量求得沉淀物质量。

72、升华法在升华装置中将试样在负压下进行加热,让三聚氰胺完全升华后,称其残渣量,升华前后的质量差值即为三聚氰胺的含量。分析步骤:称取试样,置于预先干燥了的且已知质量的试样容器里;将试样容器置入减压升华装置内,待完全密闭后,开启真空装置缓缓抽气,并调节装置内的温度,经2h升华结束;取出试样容器,冷至室温后,称量试样容器的质量。

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10(8)环氧类(包括环氧大豆油、环氧亚麻子油、环氧油酸丁酯、环氧硬脂酸辛酯、环氧化甘油三酸酯、环氧四氢邻苯二甲酸二辛酯等)。(9)含氯类(包括氯化石蜡、五氯硬脂酸甲酯)。(10)反应性增塑剂(包括顺丁烯二酸二丁酯、马来酸二辛酯、丙烯酸/甲基丙烯酸多元醇酯、富马酸酯、衣康酸酯、不饱和聚酯树脂等)。(11)邻苯二甲酸酯(如:DBP、DOP、DIDP)。(12)烷基磺酸酯(13)多元醇酯(14)其它增塑剂

11危害邻苯二甲酸酯类塑化剂被归类为疑似环境激素,其生物毒性主要属雌激素与抗雄激素活性,会造成内分泌失调,阻害生物体生殖机能,包括生殖率降低、流产、天生缺陷、异常的精子数、睪丸损害,还会引发恶性肿瘤、造成畸形儿。 塑化剂DEHP的作用类似于人工激素,会危害男性生殖能力并促使女性性早熟,长期大量摄取会导致肝癌。

12塑化剂加入食品的作用塑化剂可以增加饮料的浊度、增加稠度,使得饮料具有更好的外观和口感,还可以防止饮料中固体物质的析出。 塑化剂加入白酒之中,会使酒类粘度更强,留香更久,看上去提升了白酒的档次和品质。

13检测方法GB/T21911-2008食品中邻苯二甲酸酯的测定1试样制备取同一批次3个完整独立包装样品(固体样品不少于500g、液体样品不少于500mL),置于硬质全玻璃器皿中,固体或半固体粉碎混匀,液体样品混合均匀,待用。2试样处理 2.1不含油脂试样量取混合均匀液体试样5.0mL(含有二氧化碳气的试样需先除去二氧碳),加入正己烷2.0mL,振荡1min,静置分层(如有必要时盐析或于4000r/min离心5min),取上层清液进行GC-MS分析。称取混合均匀固体或半固体试样5.0g,加适量水(视试样水分含量加水,总水量约50mL),振荡30min,摇匀。静

14置过滤,取滤液25.0mL,加入正己烷5.0mL,振荡1min,静置分层(如有必要时盐析或于4000r/min离心5min),取上层清液进行GC-MS分析。2.2含油脂试样称取混合均匀纯油脂试样0.50g(精确至0.1mg),用乙酸乙酯:环己烷(体积比1:1)定容至10.0mL,涡旋混合2min,0.45μm滤膜过滤,滤液经凝胶渗透色谱装置净化,收集流出液,减压浓缩至2.0mL,进行GC-MS分析。称取混合均匀含油脂试样0.50g(精确至0.1mg)于具塞三角瓶中,加入20mL石油醚涡旋混合2min,静置后提取石油醚层,再用石油醚重复洗涤三角瓶中的残渣三次,每次10mL,合并提取液经无水硫酸钠(10g)过滤,将滤液减压浓缩至干,用乙酸乙酯:环己烷(体积比1:1)定容至10.0mL,涡旋混合2min,0.45μm滤膜过滤,滤液经凝胶渗透色谱装置净化,收集流出液,浓缩至2.0mL,进行GC-MS分析。

153空白试验试验中使用的试剂按5.2进行处理后,进行GC-MS分析。4测定 4.1色谱条件色谱柱:HP-5PS石英毛细管柱[30m×0.25mm(内径)×0.25μm]或相当型号色谱柱;进样口温度:250℃;升温程序:初始柱温60℃,保持1min,以20℃/min升温至220℃,保持1min,再以5℃/min升温至280℃,保持4min;载气:氦气(纯度》99.999%,流速1mL/min;进样方式:不分流进样;进样量:1μL。

164.2质谱条件色谱与质谱接口温度:280℃;电离方式:电子轰击源(EI);监测方式:选择离子扫描模式(SIM);电离能量:70eV;溶剂延迟:5min。

17GB/T21928-2008食品塑料包装材料中邻苯二甲酸酯的测定1试样处理将试样粉碎至单个颗粒≤0.2g的细小颗粒,混合均匀,准确称取0.2g试样(精确至0.1mg)于具塞三角瓶中,加入正己烷2.0mL,超声提取30min,滤纸过滤,再用正己烷重复上述提取三次,每次10mL,合并提取液用正辛烷定容至50mL,再视试样中邻苯二甲酸酯含量作相应的稀释后,进行GC-MS分析。2空白试验试验中使用的试剂按1中处理,进行GC-MS分析。

183测定 3.1色谱条件色谱柱:HP-5PS石英毛细管柱[30m×0.25mm(内径)×0.25μm]或相当型号色谱柱;进样口温度:250℃;升温程序:初始柱温60℃,保持1min,以20℃/min升温至220℃,保持1min,再以5℃/min升温至280℃,保持4min;载气:氦气(纯度》99.999%,流速1mL/min;进样方式:不分流进样;进样量:1μL。

193.2质谱条件色谱与质谱接口温度:280℃;电离方式:电子轰击源(EI);监测方式:选择离子扫描模式(SIM);电离能量:70eV;溶剂延迟:5min。实验过程中要严格防止塑料物质的接触以防有新的污染产生。

20谢谢观赏WPSOfficeMakePresentationmuchmorefun@WPS官方微博@kingsoftwps

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