DB22T 1691-2012 复混肥料中磷和钾含量的快速测定X射线荧光光谱法

《DB22T 1691-2012 复混肥料中磷和钾含量的快速测定X射线荧光光谱法》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、ICS65.080G20备案号：35982-2013DB22吉本标准仅供内部使用不得翻印林省地方标准DB22/T1691—2012复混肥料中磷和钾含量的快速测定X射线荧光光谱法本标准仅供内部使用不得翻印Derterminationofphosphorusandpotassiumcontentforcompoundfertilizers—X-rayfluorescencespectrometry2012–12–21发布2013–01–01实施吉林省质量技术监督局发布本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印DB22/T1691—2012本标准仅供内部使用不得翻印前言本标准按照

2、GB/T1.1-2009和GB/T20001.4-2001给出的规则起草。本标准由吉林省质量技术监督局提出并归口。本标准起草单位：吉林省产品质量监督检验院。本标准起草人：杨忠、王莹、史艳宇、石金娥、陈颖、刘静秋。本标准仅供内部使用不得翻印I本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印DB22/T1691—2012本标准仅供内部使用不得翻印复混肥料中磷和钾含量的快速测定X射线荧光光谱法1范围本标准规定了复混肥料中磷和钾含量的X射线荧光光谱测定方法。本标准适用于复混肥料中磷和钾的快速测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本

3、适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第二部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法GB15063复混肥料（复合肥料）3原理本标准仅供内部使用不得翻印试样制成特定细度的粉末，在特定的条件下加压成型，使用X射线荧光光谱进行测定，并采用标准曲线法计算元素含量。4试剂与材料4.1标准物质SRM695，中文名称：复合化肥中的微量元素，钾含量（11.65±0.13）%，或其他可替代的标准物质。4.2磷酸二氢钾（KH2PO4）：优级纯，使用前105℃烘干2h。4.3磷酸二氢铵（NH4H2P

4、O4）：优级纯，减压烘干。4.4硝酸钾（KNO3）：优级纯，使用前105℃烘干2h。注：4.2～4.4可用其他含磷或钾的优级纯以上纯度的试剂代替。5仪器5.1X射线荧光光谱仪。5.2压片机：可提供≥30MPa压力。5.3天平：感量0.1mg和0.1g。6试样制备与保存按GB15063的相关要求得到的100g样品，经0.08mm方孔筛筛析，将筛余物经过研磨后使其全部通过0.08mm方孔筛，用磁铁吸去筛余物中的金属铁。将样品充分混匀后，装入带有磨口塞的瓶中并密封。1DB22/T1691—20127分析步骤7.1试样本标准仅供内部使用不得翻印处理（粉末压片）取磨细的样品约5.0g放于模具上

5、的塑料环内，用牛角勺轻压，放上另一块模具，在30MPa压力下制成表面平整光滑的圆片，放入干燥器待测。试样的粉磨条件和压片压力、保压时间等应与标准样品完全相同。7.2校准样品的选择和制备在选择SRM695标准物质（4.1）的基础上，根据待测样品的含量范围，选择添加磷酸二氢钾或磷酸二氢铵或硝酸钾的方法制备4个合成标样，按照试样样片的制备方法制备校准样片，校准样片中测定元素范围参见表1。表1校准样品中组分含量的范围单位：g/100g添加试剂成分含量范围成分含量范围磷酸二氢钾P2O50.00~52.16K2O11.65~34.61磷酸二氢铵P2O50.00~61.72K2O-硝酸钾P2O5-

6、K2O11.65~46.537.3测定本标准仅供内部使用不得翻印7.3.1仪器工作条件的选择方法参考分析仪器的使用说明书，选择适当的仪器工作条件，用7.2制备的系列校准样品对分析仪器进行校准后，选取任一标准样品作为试样进行测定，当各化学成分的误差小于精密度允许差的0.71倍时（允许用试样校正样品对仪器的漂移进行校正），表明仪器的稳定性良好，可进行试样的测定；否则，需对仪器工作条件进行调整。7.3.2工作曲线按照7.3.1选定的工作条件，用校准样品对分析仪器进行校准和工作曲线的制作，由工作曲线求得标准样品各化学成分的含量。7.3.3样品测定在7.3.1选定的工作条件下，测定试样中各待测

7、元素的光谱强度，从工作曲线上查出相应组分的含量。8精密度8.1一般规定本标准的精密度数据是依照GB/T6379.2规定确定的，其重复性和再现性的值是以95%的可信度来计算。8.2重复性2DB22/T1691—2012在重复性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），如果差值超过重复性限，应舍弃试验结果并重新完成两次单个试验的测定，含量范围及重复性方程见表2。8.3再本标准仅供内部使用不得翻印现性在再现性条件下，获得的两次独立测试结果的绝