气相色谱仪校准规范

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v1.0可编辑可修改气相色谱仪校准规范1范围本规范适用于大沽化工股份有限公司中控分析使用的以热导（TCD）、火焰离子化（FID）为检测器的气相色谱仪的校准。2概述气相色谱仪（以下简称仪器）是利用试样中各组分，在色谱柱中的气相和固定相间的分配及吸附系数不同，由载气把气体试样或汽化后的试样带入色谱柱中进行分离，并通过检测器进行检测的仪器。根据各组分的保留时间和响应值进行定性、定量分析。仪器由气路系统、进样系统、色谱柱、电气系统、检测系统、记录器或数据处理系统组成。3技术要求表1气相色谱仪的主要技术指标序号校准项目检测器名称TCDFID1基线噪声≤≤1×10-12A2基线漂移（30min）≤≤1×10-11A3灵敏度≥800mV·ml/mg----4检测限----5×10-10g/s5定量重复性3%3%4校准条件校准环境和仪器安装要求校准环境环境温度：5℃～35℃，相对湿度：20%～85%。室内不得存放与实验无关的易燃、易爆和强腐蚀性的物质，无强烈的机械振动和电磁干扰。7

1v1.0可编辑可修改仪器安装要求仪器应平稳而牢固地安置在工作台上，电缆线的接插件应紧密配合，接地良好。气体管路应使用不锈钢管、铜管、聚四氟乙烯管、尼龙管，禁止使用一般的橡皮管。校准设备注射器：满量程10μl。标准物质苯-甲苯溶液正十六烷-异辛烷溶液5校准项目和校准方法一般检查仪器应有下列标志：仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期和出厂编号，国内制造的仪器应标注制造计量器具许可证标志。在正常操作条件下，用试漏液检查气源至仪器所有气体通过的接头，应无泄漏。仪器的各调节旋钮、按键、开关、指示灯工作正常。各检测器的校准条件见表2 表2各检测器性能校准条件一览表序号校准条件检测器名称TCDFID1色谱柱液体校准：填充柱：5%OV-101，80～100目白色硅烷化载体（或其他能分离的固定液和载体），长1m。毛细柱：或口径。气体校准：60～80目分子筛或高分子小球，填充柱或毛细管柱。2载气类型N2、H2、HeN2、H2、He7

2v1.0可编辑可修改3载气流速（ml/min）30～6050左右4燃气----H2，流速选适当值5助燃气----Air，流速选适当值6柱箱温度70℃左右（液体校准）30℃左右（气体校准）160℃左右（液体校准）50℃左右（气体校准）7汽化室温度120℃左右（液体校准）120℃左右（气体校准）230℃左右（液体校准）120℃左右（气体校准）8检测室温度100℃左右230℃左右（液体校准）120℃左右（气体校准）9桥（电）流或热丝温度选灵敏值----TCD性能校准校准条件见表2.基线噪声和基线漂移校准按表2的校准条件，选择灵敏档，设定桥流或热丝温度，待基线稳定后，调节输出信号至记录图或显示图的中部，记录基线半小时，测量并计算基线噪声和基线漂移。灵敏度校准根据仪器的具体用途，可按或方法进行校准。用液体标准物质校准按表2的校准条件，待基线稳定后，用标准的微量注射器注入1～2μl浓度为5mg/ml或50mg/ml的苯-甲苯溶液，连续进样6次，记录苯峰面积。用气体标准物质校准按表2的校准条件，进入1%mol/mol的CH4/N2、CH4/H2或CH4/He标准气体，连续进样6次，记录甲烷峰面积。灵敏度的计算STCD=7

3v1.0可编辑可修改（1）式中：STCD—TCD灵敏度（mV·ml/mg）；A—苯峰或甲烷峰面积计算平均数（mV·min）；W—苯或甲烷的进样量（mg）；FC—载气流速（ml/min）。FID性能校准基线噪声和基线漂移校准按表2的校准条件，选择灵敏档，点火并待基线稳定后，调节输出信号至记录图或显示图的中部，记录基线半小时，测量并计算基线噪声和基线漂移。检测限校准根据仪器的具体用途，可按或方法进行校准。用液体标准物质校准按表2的校准条件，使仪器处于最佳运行状态，待基线稳定后，用微量注射器注入1～2μl，浓度为100ng/μl或1000ng/μl的正十六烷-异辛烷溶液，连续进样6次，记录正十六烷峰面积。用气体标准物质校准按表2的校准条件，进入100μmol/mol的CH4/N2标准气体，连续进样6次，记录甲烷峰面积。检测限的计算DFID=（3）式中：DFID—FID检测限（g/s）；N—基线噪声（A）；W—正十六烷或甲烷的进样量（g）；A—正十六烷或甲烷峰面积的算术平均值（A·s）。定量重复性校准定量重复性以溶质峰面积测量的相对标准偏差RSD表示，依下式计算：7

4v1.0可编辑可修改RSD=(4)式中：RSD—相对标准偏差（%）；n—测量次数；xi—第i次测量的峰面积；—n次进样的峰面积算术平均值；i—进样序号。6校准结果处理和校准周期 校准结果全部项目均符合技术要求者，可继续使用。校准周期为1年 。气相色谱仪校准记录DGH/JL使用单位：____________________仪表名称：____________________仪表型号：___________________生产厂家：___________________出厂编号：___________________生产日期：___________________环境温度：______________℃相对湿度：_______________%7

5v1.0可编辑可修改1.外观：2.检测器名称：3.校准条件：色谱柱柱箱温度汽化室温度检测器温度载气流速标准物质名称4.记录校准结果：4.1基线噪声：_______________________________________4.2基线漂移：_______________________________________4.3灵敏度或检测限：_________________________________进样次数进样量（μl）峰面积1234564.4定量重复性（RSD）:______________________________4.5对应色谱图编号：5.校准结论：________________________________________7

6v1.0可编辑可修改校准：审核：年月日7