硫氢化钠的制备

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硫氢化钠的制备制备1、吸收法:用硫化碱溶液(或烧碱溶液)吸收硫化氢气体。因硫化氢气体有毒，吸收反应应在负压下进行。为防止尾气中含硫化氢气过高污染空气，生产中将几个吸收器串联操作，经多次吸收使硫化氢含量降至较低程度。吸收液经浓缩，制得硫氢化钠。其化学方程式:H2S+NaOH→NaHS+H2OH2S+Na2S→2NaHS2、醇钠与干燥的硫化氢反应以制取硫氢化钠:在一个150mL带支管的烧瓶中，加入20mL新蒸馏的无水乙醇与2g表面光洁无氧化层的金属钠小块，烧瓶上安装回流冷凝管和干燥管，先将支管封闭。待醇钠析出时再分批加入约40毫升无水乙醇，至醇钠全部溶解。通过支管将一根玻璃管直插溶液底部，通入干燥的硫化氢气体(注意密封支管不可有空气进入烧瓶中)。使溶液达到饱和。将溶液吸滤以去除沉淀。将滤液保存在干燥的锥形瓶中，加入50mL绝对乙醚，即刻有大量NaHS白色沉淀析出，放置一段时间，再分若干次加入乙醚，直至上层溶液不再出现白色沉淀为止。总共约需乙醚110mL。将沉淀迅速滤出，用绝对乙醚洗涤2~3次，吸干，放入真空干燥器中。产品的纯度可达到分析纯。如需更高纯度的NaHS可以用乙醇溶解加入乙醚重结晶。

13、通常用氢氧化钠溶液吸收硫化氢的方法制取，当含量(硫氢化钠质量分数)为70%时，为二水合物，呈薄片状;若含量更低，呈液状品，则为三水合物。4、无水硫氢化钠:在1升三颈圆底烧瓶上安装搅拌器和回流冷凝器，后者的管口连接氯化钙干燥管，瓶的另一颈口塞住。先用干燥的氮气冲洗烧瓶。加入200毫升(3.4摩尔)无水乙醇，然后迅速加入12克(0.522摩尔)切成小块的洁净金属钠，搅拌并回流。使钠溶解完后，在烧瓶的末使用颈口安装下端伸入液而下的导气管。将经过五氧化二磷干燥过的硫化氢以每秒5一10个气泡的流速通入搅拌着的溶液2小时。冷却，硫氢化钠即沉淀出来。当溶液冷至室温时，加入750毫升无水乙醚使硫氢化钠完全沉淀。尽可能快地完成下述操作以防.众流氢化钠吸收水分。将反应液用粗孔玻芯漏斗吸滤，用无水乙醚洗三次。挥干乙醚，将产品迅速地置于装氯化钙的真空干燥器中干燥数小时，得29.4克，纯度在98%以上的产品。5、硫氢化钠水溶液:

2将九水合硫化钠溶于新蒸的蒸馅水中，然后稀释成13%Na2S(W/V)溶液。在搅拌及低于20℃下将14克碳酸氢钠加到上述溶液(100毫升)中，立即溶解并放热。其后在搅拌及低于20℃下加入100毫升甲醇。此时再次放热，立即几乎全部沉淀出结晶碳酸钠。0分钟后，混合物经吸滤，残余物用甲醇(50毫升)分次洗涤，此滤液含硫氢化钠不少于9克和不大0.6充的碳酸钠。二者的浓度分别约为每100毫升溶液含3.5克和0.2克。