高纯气体讲稿分解

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高纯/特种气体工艺与施工概要第一页,共四十一页。

1前言近10年来,随着更复杂、更密集的大规模和超大规模集成电路的生产,对高纯气体洁净度的要求,已不亚于对纯度和干燥度的要求,凡工艺气体,无一不对其中的粒子提出限制。因此,对于高纯气体,纯度、干燥度、洁净度是三项重要的标度。由于高纯度气体的使用地点、性质、工况(如温度、压力等)都不完全一致,所以,如何确定高纯气体的“三度”(纯度、干燥度、洁净度),还没有一个严格而明确的概念。    对于纯度和干燥度的控制,我国CBJ73—84《洁净厂房设计规范》中指出,“高纯气体系指纯度大于或等于99.9995%,含水量小于5ppm气体。” 日本把微电子生产中所采用的气体,按其不同的品位,具体分为下列几个不同的档次:第二页,共四十一页。

2超高纯气体    气体中杂质总含量控制在1ppm以下,水份含量控制在0.2~1ppm。高纯气体    气体中杂质总含量控制在5%ppm以下,水份含量控制在3ppm以内.洁净气体    气体中杂质总含量控制在10ppm以下,对水份含量未作严格规定。上述规定,都未涉及洁净度。我们知道,集成电路的生产,几乎都是在洁净环境中进行,是防止尘埃粒子污染微电子产品所必需的。所以,对洁净的生产环境绝不允许采用不洁净的气体来破坏,必须使气体的洁净度与洁净环境保持一致,根据相关资料以及近些年公司相关工程的经验,我进行了一些归纳,希望能够给大家提供一些参考。第三页,共四十一页。

3一、高纯/特种气体的概念半导体集成电路制造所需要的高纯气体主要分为两大类:普通气体:也叫大宗气体,主要有:H2、N2、O2、Ar、He等。特种气体:主要指各种掺杂用气体、外延用气体、离子注入用气体、刻蚀用气体等。第四页,共四十一页。

4半导体制造用气体按照使用时的危险性分类可燃、助燃、易燃易爆气体:H2、CH4、H2S、NH3、SiH4、PH3、B2H6、SiH2CL3、CLF3、SiHCL3等。有毒气体:AsH3、PH3、B2H6等助燃气体:O2、N2O、F2、HF等窒息性气体:N2、He、CO2、Ar等腐蚀性气体:HCL、PCL3、POCL3、HF、SiF4、CLF3、等第五页,共四十一页。

5二.特种气体供应系统特种气体的供应方式截至目前为止,几乎皆用钢瓶的方式进行,一般常用的为高压钢瓶,依其填充的气体特性有分为气态和液态两种,一般气体依液态储存于钢瓶内,瓶内压力较高,所以最佳方式是选用吸附式气态钢瓶,以气体分子与吸附剂间的范德瓦力将气体吸附于吸附剂孔隙中,其优点为供气压力低于一个大气压,无任何泄漏的危险,且供气量为普通高压钢瓶的10倍,低蒸汽压的气体以液态储存于钢瓶内;针对易燃易爆,有毒性腐蚀性的气体,常将钢瓶至于特气柜中,再通过管路将气体供应至现场附近的阀箱,经过一系列的控制而后进入用气点;一般惰性气体以开放式的气瓶架和阀盘供应;具体方式如下:第六页,共四十一页。

61.现场制气、管道供气这种供气方式时将制气设备建造在用气量较大或者用气品种较多的工厂内或按区域设置供应周边各单位用气示意图如下:1-中压贮气罐;2-调压阀组;3-气体过滤器;4-液态气体贮罐;5-汽化器;6-安全阀;7-自动控制阀;8-气体纯化装置;9-流量计;10-末端气体过滤器;11-末端气体纯化器12-用气点;13-高压气体压缩机;14-高压气体贮罐(P=15~20MPa)第七页,共四十一页。

7a图为采用液态气体贮存气体,中压贮罐。作为缓冲罐的供应系统。气体纯化设备设在工厂内,实际上在各用气工厂还应设置各种过滤精度的气体过滤器、计量仪器、分析仪器等,有的工厂对高纯气体中杂质含量控制十分严格,此时还需安装末端提纯设备。b图为采用高压(P=15~20MPa)气体贮罐的供气系统,常用于氢气供应系统中,设高压气体压缩机从中压贮气罐中吸气经压缩到15~20MPa送入若干个高压贮气罐组储气,根据供气用气的平衡,高压贮气罐放气经二级调压阀组减压后由自动控制阀送入供气系统。第八页,共四十一页。

8现场制气、管道供气图第九页,共四十一页。

92.外购气体供气由集中制气工厂制取的液态气体由低温液态气体贮罐槽车运送至用气工厂,再使用工厂设置低温液态气体贮罐,将液态气体槽车中的液态气体抽送入液态气体贮罐贮存,根据工厂用气量,液态气体由贮罐送出经汽化器化为气体后,经由调压器组调压并经气体过滤器送去使用车间,若气体纯度或杂质含量不能满足使用要求,则需要再在车间内设置末端提纯装置,对气体进行提纯并去除杂质,同时为满足不同需求,还应在工厂使用车间末端或在车间内集中设置不同过滤精度的气体过滤器,示意图如下:1-液态气体贮罐;2-汽化器;3-调压装置;4-气体纯化装置;5-末端气体纯化器;6-气体过滤器;7-用气点第十页,共四十一页。

10外购气体供气图:第十一页,共四十一页。

113.外购气体钢瓶供气外购气体钢瓶集中存放在工厂的气瓶间(库)中,气瓶中高压气体经气体总线,减压阀组汇集,减压至一定压力经气体纯化装置纯化后供气。为确保连续供气,气体钢瓶一般分为两组,交替放气,根据产品工艺要求,选择满足供气品质的气体纯化装置或在用气点处设置末端气体纯化装置。示意图如下:1-钢瓶及总线2-减压阀组;3-调压装置;4-气体纯化装置;5-末气体纯化器;6-气体过滤器;7-用气点第十二页,共四十一页。

12外购气体钢瓶供气图第十三页,共四十一页。

134.将高纯气体钢瓶设置在用气设备附近直接供气常用于用气量很少的场所,《规范》规定,当日用气量不超过一瓶(指水容积不超过40L的钢瓶)时,气瓶可设置在洁净室内,但必须采取不积尘和易于清洁的措施,若工艺对高纯气体要求较为严格时,比如气体中总杂质含量≤1.0×10-6时,还需要在气瓶与用气设备之间设置末端气体提纯装置,包括高精度气体过滤器,以确保供气质量。第十四页,共四十一页。

14第十五页,共四十一页。

15三、高纯气体的配管及材质第十六页,共四十一页。

161.高纯气体管路的设计要点:(1)对于不同特性的气体,要规划独立的供应区域,一般分为三个区:腐蚀性/毒性气体区、可燃性气体区、惰性气体区,将相同性质的气体集中加强管理,可燃性气体区要特别规划防爆墙与泄漏口,若空间不足,可考虑将惰性气体放置与毒性/腐蚀性气体区。(2)管路设计需要考虑输送的距离,距离越长,成本越高,风险也越高,通常较合理的设计流速为20ml/S,可燃性气体小于10ml/S,毒性/腐蚀性气体小于8ml/S,在用量设计方面,则需要考虑使用点的压力和管径大小,前者与气体特性有关,后者使用点的管径一般为1/4”~3/8”。(3)根据用气设备的分布情况,高纯气体的管网不宜过大或者过长;宜采用不封闭的环形管路,在系统末端连续不断排放少量的气体,以便在管网中总有高纯气体流通,不会发生“死空间”引起高纯气体的污染。第十七页,共四十一页。

17(4)管路中应减少不流动气体的“死空间”,不应设有盲管,在特种气体的储气瓶与用气设备之间应设吹扫控制装置、多阀门控制装置、用以控制各个阀门的开关顺序、系统吹除,以确保供气系统的安全、可靠运行和防止“死区”形成而滞留污染物,降低气体纯度。(5)对高纯气体纯度要求不同的用气设备,宜采用分等级高纯气体输送系统;也可采用同等级输送系统,但是在纯度要求高的用气设备邻近处设末端气体提纯装置。(6)为了检测高纯气体的纯度和杂质含量,输送系统除了设置必要的连续检测仪器,如衡量水含量或者氧杂质含量等分析仪外,还应设置定期取样用的检测采样口,以便按规定时间进行采样,分析高纯气体中各种杂质的含量。(7)在亚微米级的集成电路生产中,要求供应10-9级的高纯气体,为了确保末端用气工艺设备处的气体纯度,使气体中的杂质含量(包括尘粒)控制在规定的数值内,一般在设备前设置末端纯化装置,或末端高精度气体过滤器第十八页,共四十一页。

182.高纯气体配管及附件材质的选择(1)选择标准●选用渗透性小、出气速率低、吸附性差的材料:目前超大规模集成电路前工序高纯气体输送系统管道材料采用不锈钢光亮退火管(SS304BA、SS316BA)、不锈钢电抛光管(SS316L-EP)等,但是对要求控制高纯气体中总杂质含量≤1.01.0×10-6及以下的管材应用SS316L-EP管。,高纯气体使用管材的特点及要求如下表所示:第十九页,共四十一页。

19高纯气体使用管材的特点及要求项目SS304BA或SS316BASS316LEP钢材冶炼方法真空氧气脱碳法真空氧气脱碳法或真空电弧熔炼法制作过程冷延→热处理→冷拉→光亮热处理→脱脂→一般水洗→纯水水洗(10000级洁净环境)→纯氮吹扫(1000级洁净环境)→检查→包装(压帽氮封及双层聚乙烯外包装充纯氮保护)冷延→热处理→冷拉→光亮热处理→脱脂→一般水洗→电解抛光→一般水洗→碱中和→一般水洗→硝酸浸渍→水洗→冷纯水水洗(10000级洁净环境)→热纯水水洗(10000级洁净环境)→纯氮吹扫(100/1000级洁净环境)→检查→包装(压帽氮封及双层聚乙烯外包装充纯氮保护)→最终检查内表面粗糙度Rmax3.0~4.5μm<0.7μm表面硬度(HRB)<90<80公差要求项目管外径、管壁厚、管长、管道垂直度管外径、管壁厚、管长、管道垂直度第二十页,共四十一页。

20注:①管路型式以气体特性设计,惰性气体使用一般的单层管,作为制程用的反应气体,则选用高级别的SS316L-EP管;使用与芯片接触但不参与制程反应的气体则选用SS316L-BA管。②对于自燃爆炸,有剧毒的特种气体,如SiH4、PH3、AsH3等则考虑使用双套管,它的内/外管材质一般为SS316L-EP/SS316L-AP,此设计的主要目的有两点,首先可保护内管直接受到外力撞击,其次能将由内管渗漏的气体阻绝于外管,并利用相关的检测设备检测,目前常用的设计有正压和负压两种方式,负压设计是将内外管间抽成真空,正压设计则是灌以氮气维持正压,两者皆可接上压力表或者压力警报器检知泄漏状态。第二十一页,共四十一页。

21内表面处理●通常采用的方法有机械喷砂、化学溶液清洗、化学抛光、电抛光等,目前广泛应用的管材有光亮退火管和电抛光管。第二十二页,共四十一页。

22阀门的选用●高纯气体对系统所用阀门的严密性有十分严格的要求,目前国内洁净厂房的高纯气体管道的阀门基本都采用SS304或SS316L不锈钢材质,阀门型式有隔膜阀、波纹管阀和球阀。波纹管阀的严密性比球阀好,在气体流过阀门时没有与外环境接触的填料,所以没有渗漏现象:隔膜阀除了严密性与波纹管阀相当以外,还具有阀体死体积小,易吹除且污染少,所以适用于对气体纯度和生产工艺要求极严格或者危险性大的气体。第二十三页,共四十一页。

23管道连接①高纯气体一般采用手工氩弧焊接和自动氩弧焊接,焊接型式通常采用承插焊和对焊,承插焊的好处在于施焊时管道的对中,方便焊接,但缺点是由于管道与承插口之间有间隙,会存在“死空间’不易将杂质吹除,影响高纯气体质量。因此对于要求极为严格的高纯气体来说,应采用对接焊连接并要求内表面无焊缝,即在施工时不得使用不锈钢焊丝,利用母材的本身融化填满焊缝。第二十四页,共四十一页。

24②为确保输送至用气设备的气体质量,高纯气体管道与用气设备之间应用不锈钢金属软管连接,不宜采用非金属软管。③高纯气体管道与阀门等附件连接应采用密封不易泄漏的专用接头予以连接,常用的接头方式有两种:分别为VCR(VacuumCouplingRetainer)和SWG(Swaglok),VCR采用优良的金属垫,利用纵向压力压紧,因此泄漏率极低,约为10~9Acc/s,且耐压较高,常用于气体杂质含量1.0×10-9级的高纯气输送系统,而SWG则不如VCR,耐压较低,基本上这两种接头方式的安全性足可代替焊接的方式。第二十五页,共四十一页。

25第二十六页,共四十一页。

26四.高纯气体的供气安全第二十七页,共四十一页。

271.各种特性气体的使用安全(1)易燃易爆气体:此类气体只要形成了可燃气体爆炸混合气和达到着火温度。便会发生燃烧爆炸事故因此在可燃气体入口处、气体钢瓶存放间、洁净室内使用可燃气体处、敷设可燃气体的管廊或技术夹层以及可能聚集可燃气体的场所均应设置可燃气体报警装置。具体要求如下:①可燃气体比空气轻者,报警装置设置在所处场所的顶部。②可燃气体比空气重者,报警装置设置在所处场所的最低处。③可燃气体的报警装置应与相应的事故排风装置设电气连锁,当空气中的可燃气体浓度达到规定值时,事故排风装置自动开启,同时向洁净厂房的消防安全值班室发出报警信号。第二十八页,共四十一页。

28④为防止倒流回火应在用气设备的支管上设置阻火器,在排入大气的排气管道上,为防止排气时突遇雷电袭击阻止火焰蔓延至可燃气体管道引发燃烧爆炸事故,必须在排气管道上设置阻火器。⑤可燃气体在适当的管道处应做接地,但接地电阻应符合相关规定。⑥各种可燃气体管道系统均应设置能引入氮气等惰性气体的接口及相应的检测口,以便在可燃气体供应系统使用前后或检修动火前后对其系统进行吹扫置换,但是惰性气体吹扫接口在正常运行中不能与气体钢瓶或惰性气体管道相通,以避免影响气体质量。第二十九页,共四十一页。

29(2)助燃气体对于氧气或氟系助燃气体,只要与油脂类物品接触,就会氧化发热,以致燃烧爆炸,所以凡是氧气管道、阀门或设备、附件等均应禁油,氧气管道系统应采用专门的禁油阀门、附件和管材,并在氧气输送系统安装后均应按规定进行脱脂处理。为防止由于静电产生火花引起燃烧爆炸,氧气管道应采取以下措施:①氧气管道内氧气流速限制:当氧气工作压力≥10MPa时,氧气流速不应大于6m/s;当工作压力为0.1~3MPa时,不应大于15m/s;当工作压力≤0.1MPa时,应按其管道允许压力降确定。②氧气管道的弯头、三通等接头的材质选择、安装均应按规定进行③氧气管道应采取导除静电接地措施。第三十页,共四十一页。

30(3)窒息性气体:此类气体无色、无臭、低毒性,但是大量窒息性气体的泄漏或排入大气中会使空气中氧的浓度降低,当空气中的氧浓度低于18%时,人会感觉到头晕恶心,甚至会造成窒息死亡。所以一定要严防气体的泄漏。在使用场所设置必要的换气,及时将窒息性气体排至室外。第三十一页,共四十一页。

31(4)有毒气体:在使用、贮存有毒气体的场所应设有可靠的通风装置。和毒气泄漏报警装置一旦空气中有毒气体达到规定值时,应进行报警,同时自动开启自动排气装置,有毒气体在排入大气前必须经过可靠的处理,达到规定的无害状态后方可排放。第三十二页,共四十一页。

32(5)腐蚀性气体:此类气体一遇水就会显示强腐蚀性,因此在腐蚀性气体系统使用前应以干燥氮气等对系统设备、管道进行吹扫、干燥,尤其时高压储气瓶的灌装口,因环境空气中的水分易引起腐蚀必须装设气瓶帽,并在装气瓶帽时使用氮气对灌装口进行充分的干燥。第三十三页,共四十一页。

332.高压储气瓶的使用安全对于易燃易爆气体、毒性气体、腐蚀性气体等高压储气瓶的运输、贮存、和使用,必须制定严格的管理制度,操作人员上岗应经过严格的培训,了解、熟悉相关气体的特性和安全知识方可上岗。第三十四页,共四十一页。

34(1)搬运:高压储气瓶在搬运前,应认真检查瓶口阀的完好性,并装好保护帽,运输时要使用专用气瓶小手推车,运输过程中要固定好气瓶,不得使气瓶发生碰撞、摩擦,装卸时应轻拿轻放,不得单人操作。(2)贮存:高压储气瓶应贮存在40℃以下的场所,不得受到阳光的直射或风吹雨淋,尽可能存放在湿度低的场所,应远离烟火,不得放置在电缆、电线,腐蚀性化学品附近,不得将可燃性气瓶与氧气瓶放置在一起。同时应竖放,并固定。(3)使用:高压储气瓶在使用时应牢固的固定,不得活动或放倒,气瓶放气时,瓶口阀应缓慢打开,不得急剧开启和过分用力,禁止用手触摸安全阀,禁止从一个高压储气瓶向另一高压气瓶冲灌气体,气体使用完后,应先关闭瓶口阀,卸下减压阀,装好气瓶的安全帽,使用后的高压气瓶必须留有必要的余压,防止渗入空气。第三十五页,共四十一页。

35五.高纯气体系统的测试和处理第三十六页,共四十一页。

361.管道试验:按照规范要求做强度试验、气密性试验、泄漏性试验、氦泄漏试验等,试验要求见表:高纯气体管道安装测试要求类型要求试验介质试验压力试验时间强度试验高纯氮气1.15p10min气密性试验高纯氮气1.0p24h泄漏性试验高纯氮气1.0p30min氦漏试验高纯氮气1.0p视时机情况而定第三十七页,共四十一页。

372.管道吹扫:应采用高纯氮气(99.999%),从气体入口端向末端进行吹扫,现场有时为了方便和节约成本,也可采用高纯净的干燥压缩空气(露点为-70℃,无油,经过0.01μΜ的高精度气体过滤器过滤)。沿着气流的方向用木棒轻轻敲打外壁,每个阀门应反复开关几次后再常开,连续吹扫至少24h以上。检查后再进行各种纯度试验,吹扫完毕应及时贴好标签,标签应包括介质、流向、颜色等内容。第三十八页,共四十一页。

383.纯度测试:包括露点测试、含氧量测试、微粒浓度测试。第三十九页,共四十一页。

39谢谢大家!!!!!!谢谢大家第四十页,共四十一页。

40内容总结高纯/特种气体工艺与施工概要。a图为采用液态气体贮存气体,中压贮罐。真空氧气脱碳法或真空电弧熔炼法。(1)易燃易爆气体:此类气体只要形成了可燃气体爆炸混合气和达到着火温度。⑤可燃气体在适当的管道处应做接地,但接地电阻应符合相关规定。谢谢大家第四十一页,共四十一页。

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