扩散分离法测氯的含量

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1、扩散分离法测氯的含量1方法提要：样品用H2SO4（1∶1）在扩散皿中于烘箱内分解，扩散逸出的氯用碳酸钠吸收。Cl－与硫氰酸汞（II）形成络合物置换出的硫氰根与Fe（III）形成硫氰酸铁红色络合物，于460nm测吸光度，测出氯离子含量。2试剂：硝酸（1+1）：经加热冒烟后的HNO3配制。硫酸（1+1）：经加热冒烟后的H2SO4配制。碳酸钠ρ（Na2CO3）=83.3g/L称取5gNa2CO3与40mL水中，加20mL无水乙醇，摇匀，现配。硫氰酸汞溶液ρ（Hg（CNS）2·12H2O）=30g/100mL。1.5g硫氰酸汞（

2、GR）溶于500mL无水乙醇，静置过夜。硫酸高铁铵溶液：称取150g硫酸高铁铵于140mL1∶9进制HNO3中，用水稀至500mL。氯标准溶液ρ（Cl）=10μg/mL。仪器：722分光光度计扩散皿：称量瓶（45×25mm），顶盖制成φ30mm毛玻璃圆斑，其上滴2d碳酸钠溶液105℃烘干（现用现制）。3分析步骤：称取0.1~1.000g试样于称量瓶中，加3mLH2SO4（1∶1）盖紧，于105℃烘箱保温3h，取出。顶盖上的碳酸钠用水洗入25mL比色管，水稀至15mL左右，加1.5mL硫氰酸汞摇匀，加4.0mL硫酸高铁铵用

3、水稀释至刻度，摇匀。放置20min后460nm、3cm比色皿测量。工作曲线绘制：移取标准溶液ρ（Cl－）=10μg/mL。0.0mL、2.0mL、4.0mL、6.0mL、8.0mL、10.0mL于25mL比色管，其它步骤同试样分析步骤。分析结果计算：（P－P0）·Vω（Cl－）=m·V1氯统计结果样品名称GSS—2GSS—7样品数77平均值64.298.9标准值62100相对误差RE%（xi-x0）/x0×100%3.551.10相对准确度（%）10498.9精密度RSD=Srxi×1003.605.12Sr2.3135

4、.0654注意事项：1)、当溴含量>20μg/g时，试液需用加0.1mL5g/L的高锰酸钾，0.3mL8-羟基喹啉。2)、所有器皿现用现洗。3)、本法适用于水系沉积物及土壤试料中Cl；灰岩、试样经适当的处理，亦可适用。4)、测定在20μg/g~1000μg/g，高含量需考虑称样量和提取体积。