对硫磷甲基对硫磷马拉硫磷乐果检测作业指导书

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1、对硫磷甲基对硫磷马拉硫磷乐果检测作业指导书1.试剂1.1苯，分析纯，重蒸馏。1.2三氯甲烷，分析纯，重蒸馏。1.3无水硫酸钠，分析纯，在400℃灼烧4h,贮于干燥器中备用。1.4氯化钠，分析纯，在400℃灼烧4h，贮于干燥器中备用。1.5硫酸，优级纯。1.6硫酸钠溶液(20g/L)。1.7有机磷农药标准贮备液:准确称量敌敌畏、甲拌磷、乐果、甲基对硫磷、对硫磷等各10.0mg分别用苯溶解，定容于lOmL容量瓶中。将此溶液用苯分别稀释10倍，即为中间浓度溶液,1ml含0.1mg有机磷农药。1.8混合标准工作溶液:根据仪器的灵敏度和线性范围，

2、将上述溶液用氯仿稀释成合适浓度的混合标准工作溶液。2.分析步骤2.1提取取酸化水样1OOOmL于2000或1OOOmL分液漏斗中，加人氯化钠约25g，轻摇，待盐全部溶解后，加人氯仿40mL，充分振荡5min，从静置分层后，放出有机相于小烧杯中，再用40mL氯仿重复萃取一次，把氯仿提取液合并于分液漏斗中。2.2纯化(若水样洁净可不进行纯化)；分氯仿提取液中加入硫酸5mL，轻摇几次，放气，再振荡lmin，分层后弃去酸相，必要时再进行纯化，直至酸层无色。用硫酸钠溶液40mL，分两次洗纯化液，每次振荡lmin，分层后弃离水相。2.3浓缩:将纯化

3、好的氯仿提取液经无水硫酸钠脱水后，移入KD浓缩器中浓缩.最后定容为1mL，供色谱测定。2.4取混合标准工作溶液1~5ul，注入色谱柱，记录色谱图。测量峰高或峰面积。2.5取适量样品浓缩液(取样量以使其响应值在线性范围内)，注入色谱柱，记录敌敌畏、乐果、甲拌磷,甲基对硫磷、(M-1605)、对硫磷(1605)色谱图。分别测量其峰高或峰面积。2.6测定样品的同时做空白试验。3.分析结果的计算用外标法进行定量，若标准的进样量和响应值接近样品的进样量和响应值，可直接与单个标准比较，以确定样品中农药的浓度。依下式计算有机磷农药某成份残留量的质量浓

4、度：ρ=(G×H×V1)/(Ho×V2×V)式中：ρ——样品中某农药的质量浓度，ug/l；G——注入标准的量，ng；H——样品相应成分的峰高或峰面积；V1——提取液浓缩的体积；Ho——标准中相应成分的峰高或峰面积；V2——注入样品的体积，ml；V——提取用水样的体积。