gbt 12496.21-1999 木质活性炭试验方法 钙镁含量的测定

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1、中华人民共和国国家标准木质活性炭试验方法GB/T12496.21一1999钙镁含量的测定代替GB/T12496.10-1990Testmethodsofwoodenactivatedcarbon-Determinationofcalciumandmagnesiumcontent1范围本标准规定了钙镁含量的试验方法。本标准适用于木质类活性炭。2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T6682-1992分析实验室用

2、水规格和试验方法3方法提要试样用盐酸溶液萃取其中钙镁，用络合滴定法测定派液中的钙镁含量。4试剂和溶液本标准中所用水应符合GB/T6682所规定三级水规格，所用试剂除特殊规定外.均指分析纯试剂。4-1盐酸(GB/T622),"1+1","1+11"溶液。4.2氨水(GB/T631),"1+9"溶液。4.3硫化钠(HG3-904),2g/100mL榕液。4.4氯化按(GB/T658),4,5铬黑T(HGB3086)，指示剂。4.6乙二胺四乙酸二钠[EDTA](GB/T1401),4.7氧化锌(GB1260)，基准试剂。4.8盐酸轻胺(GB/T6685),

3、4.9无水乙醇(GB/T678),4.10铬黑T指示液称取0.50g铬黑T和2.0g盐酸经胺，溶于乙醉，并用无水乙醉稀释至100mLo4.11氨一氯化铁缓冲溶液(pH=10),称取54g抓化按(称准至10mg)溶于200mL水中，加350mL氨水，稀释至1000mL，摇匀。4.120.02mol/L乙二胺四乙酸二钠(NaiH,Y"2Hp0)标准溶液称取8g乙二胺四乙酸二钠，溶于1000mL水中，摇匀。标定:称取。.40彭称准至。.2mg)于800℃灼烧至恒重的氧化锌，用少许水湿润，滴加，"1+1"盐酸国家质f技术监督局1999一11一10批准2000

4、一04一01实施GB/T12496.21一1999至样品溶解，移人250mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。取25mL入250mL锥形瓶中，加70mL水，用氨水(4-2)中和至pH7-8，加10mL氨一氯化按缓冲溶液(4.11)，加5滴铬黑T指示液(4.10)，用所配制乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。同时做空白试验。乙二胺四乙酸二钠溶液的浓度按式(1)计算:loom,c=(V，一VdX81.38式中:‘—乙二胺四乙酸二钠溶液的浓度，mol/L;二。—氧化锌质量，9;V,—乙二胺四乙酸二钠溶液用量,mL;VZ—空白试验消耗乙二胺四乙酸二钠溶

5、液用量,mL;81.38氧化锌的摩尔质量,g/mol,4.130.02mol/L氛化镁溶液称取4.2g氯化镁于100mL烧杯中加人适量水，溶解完全后移人1000mL容量瓶，加入1mL"1+I=盐酸，用水稀释至刻度.4.14乙二胺四乙酸镁溶液量取25mLO.02mol/L抓化镁溶液，加100mL水和10mL氨一抓化铁缓冲溶液，用0.02mol/L乙二胺四乙酸二钠溶液滴定，近终点时，加入3-5滴0.5写铬黑T指示液，继续滴定至溶液由紫色转变为纯蓝色。按滴定所得比例，混合抓化镁溶液与乙二胺四乙酸二钠溶液即为乙二胺四乙酸镁溶液。5操作步骤称取干燥试样1.0g

6、(称准至1mg)于100mL锥形瓶中，加“1+11”盐酸25mL,缓和煮沸5min,稍冷过滤，用30mL热水分次洗涤逮渣，滤液和洗液合并，滴加10%氨水(4-2)使榕液呈微碱性，过滤于250mI三角烧瓶中，用热水洗涤沉淀，滤液洗液合并，加水使全量约为100mL，加2mL硫化钠溶液(4.3),1mL乙二胺四乙酸镁溶液(4-14)10mL氨一抓化按缓冲溶液(4.11)及2-3滴铬黑T指示液，用。02mol/L乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定至溶液由蓝紫色转变为纯蓝色。6结果表述结果计算见式(2):V·c·4.031.，.··.⋯⋯‘·一，..·····。··

7、⋯(2)刀卫式中:X—试样中钙镁含量(以Mgo计)，肠;V—乙二胺四乙酸二钠标准溶液的用量,mL;。—乙二胺四乙酸二钠标准溶液的浓度，mol/L;40.31-氧化镁的摩尔质量，g/mol;m—试样质量，Be7误蓬与偏差重复性偏差为士0.04mmol/L，约相当于士2滴乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液。