gbt 14609-1993 谷物中铜、铁、锰、锌、钙、镁的测定法 原子吸收法

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1、中华人民共和国国家标准谷物中铜、铁、锰、锌、钙、镁的测定法GB/T14609一93原子吸收法MethodfordeterminationofCu,Fe,Mn,Zn,Ca,Mgincerealsbyatomicabsorptionspectrophotometry1主题内容与适用范围本标准规定了原子吸收分光光度法测定各种谷物及谷物制品中铜、铁、锰、锌、钙、镁等元素所用试剂、仪器、操作步骤及结果计算的方法。本标准适用于各种谷物及谷物制品。2引用标准GB5497粮食、油料检验水分测定法3原理谷物样品经燃烧

2、灰化后，用盐酸处理，并稀释至合理的浓度范围。用原子吸收分光光度计测量其中各元素的吸收值，继而计算出各元素的含量，如果测定钙元素含量，则用含斓的盐酸溶液稀释至适宜浓度。4仪器(本标准中所用玻璃仪器用前均需用1:1HNO3浸泡过夜)4.1原子吸收分光光度计各种型号均可。4.2铜、铁、锰、锌、钙、镁空心阴极灯可同原子吸收分光光度计(4-1)配用。4.3空气一乙炔火焰系统可同原子吸收分光光度计(4.1)配用。4.4马福炉。4.5分析天平感量。.1mg,4.6调温电炉或电热板。4.了石英或瓷制柑祸如采用瓷制增

3、锅则要求瓷面光滑、无裂釉、无裂纹。4,8容量瓶100mL,4.9烧杯250mL,4.10移液管1.0mL,2.0mL,5.0mL,50mL,4.11微量移液管500yL,5试剂本标准所列试剂均为分析纯或相当纯度，工作用水为去离子水。5.1盐酸(GB622)国家技术监督局1993一09一05批准1994一07一01实施cB/T14609一935.26mol/L盐酸移取盐酸(5.1)500mL同500mL水混合。5.30.1mol/L盐酸移取盐酸(5.2)16mL。用水稀释至1000mL.5.40.5m

4、ol/I盐酸移取盐酸(5.2)80mL，用水稀释至1000mL.5.5斓贮备液每升含斓50g和约25%盐酸(5.1)将58.65g氧化锄(La,0,99.99%)溶于250ml-浓盐酸中，用水稀释至1000mL.5.6标准贮备液5.6.1铜标准贮备液含铜1000pg/mL溶解1.000g光谱纯铜片于少量硝酸中(约5-,rlOmL)，加5ml.盐酸(5.1),蒸发至近干·用盐酸(5.3)稀释至1000mL.5.6.2铁标准贮备液含铁为1000pg/mL溶解1.000g光谱纯铁丝于30mL沸腾的6mol

5、/L盐酸(5.2)中，用。.1mol/L盐酸(5.3)定容至1000mL.5.6.3锰标准贮备液含锰1000pg/mL溶解光谱纯二氧化锰(MnOi,99.990a)于30mL6mol/L盐酸(5.2)中，沸腾驱氯数分钟，稀释至1000mL5.6.4锌标准贮备液含锌1000pg/mL溶解1.000g光谱纯金属锌于10mL6mol/L盐酸(5.2)中，用水稀释至1000mLe5.6.5镁标准贮备液含镁1000I.g/mL溶解1.0009光谱纯金属镁于50mL水中，缓缓加入10mL盐酸(5.1)，溶解后用

6、0.1mol/L盐酸(5.3)稀释至1040mL.乐6.6钙标准贮备液含钙25pg/mL溶解1.249g光谱纯碳酸钙(CaCO=99.99)于少量6mol/L盐酸(5.2)电用水稀释至1000mL,吸取该液50ml，于1000mL容量瓶中，用。.5mol/L盐酸(5.4)稀释至刻度。5了工作标准溶液5.7.1钙的工作标准溶液吸取钙标准贮备液0.6.6)0,5,10,15,20mL分别置于25mL容量瓶中，各加5mL斓贮备液(5-5)，定容至25mL.5.了.2其他元素的工作标准溶液用0.1mol/L

7、盐酸(5.3)稀释5.6.1,5.6.2,5.6.3,5.6.4,5.6.5等条所列标准贮备液使之形成4个浓度阶的标准溶液，要求每个元素的浓度应在仪器的工作范围内。6操作步骤6.1样品制备6.1.1均匀选取待测样品于粉碎机中粉碎至全部通过40目筛(0.45mm)，不得少于50g，按GB5497测定样品水分，所测定结果以干基计。6.1.2精密称取待侧样品10g于增涡中，在电热板上炭化至无烟。然后置于已预热至500'C的马福炉中灰化至无炭粒。如果灰化不完全，可取出，放冷后加数滴浓硝酸润湿，于低温下干燥后

8、重新灰化。6.1.3取出已灰化好的样品(为了防止增祸因骤冷而破裂可将马福炉断电后过夜)，用10mL浓盐酸(5.1)溶解残渣，于电热板上煮沸并蒸发至近干。6.1.4加20mLO.5mol/L盐酸(5.4)溶解残渣(6.1.3)用快速滤纸过滤至100mL容量瓶中，用水充分洗涤滤纸和残渣，合并滤液，稀释100mL,摇匀。6.1.5如果测定钙元素，则应向溶液(6.1.4)中加入加mL斓贮备液(5.5)，使最终溶液含斓为1X。如果溶液中某待测元素浓度较高则应继续稀释至仪器允许的