漆膜厚度对测定涂料中可溶性铅 铬含量的影响

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1、漆膜厚度对测定涂料中可溶性铅铬含量的影响李静尹继凯钱叶苗海洋化工研究院（山东青岛266071）摘要：用火焰原子吸收法测定涂料中可溶性铅、铬含量，在室温、盐酸酸度、搅拌速度等条件恒定的情况下，考察了漆膜厚度、粉碎颗粒大小对实验结果的影响。试验表明测试结果受漆膜厚度、粉碎颗粒大小的影响很大。关键词：火焰原子吸收法可溶性铅含量测定铬含量测定涂料中图分类号：TQ630.7+2涂料作为一种装饰、防护材料已应用到人们生活的很多方面，如内墙、家具、玩具、文具等。如果这些与人体密切接触的涂料中含有的铅、铬、镉、汞等重金属超标，会对人体健康带来极大危害。可溶性重金属的测定是模拟儿

2、童误将这些漆膜吞到胃里的情况，用与人体胃酸接近的0.07mol/L稀盐酸溶液萃取涂料干膜，测得溶液中的重金属含量。可溶性重金属含量的测定方法基本相同，即按比例混合各组分样品并搅拌均匀后，涂在玻璃板或聚四氟乙烯板（已用酸浸泡过）上，充分干燥后取下漆膜，或者直接从基体材料上取下涂层作为测试试样，用一定的粉碎方式粉碎漆膜并过0.5mm的金属筛。称取0.5g试样粉末，加入25mL0.07mol/L稀盐酸，调节pH在1.0~1.5之间，搅拌或振荡1h后静置1h，用孔径为0.45μm的微孔滤膜过滤。滤液用火焰原子吸收或ICP测定铅、铬、镉的含量，用氢化物发生原子吸收或者原子

3、荧光测试汞元素的含量。实验中有多个因素会影响实验数据。文献[1]报道，盐酸酸度（pH为1.00、1.15、1.20、1.30、1.40、1.50时各有不同的数据产生）、萃取时间、粉碎颗粒的大小都会影响涂料中可溶性铅含量测定的结果。本文旨在比较不同漆膜厚度和粉碎颗粒大小对测定可溶性铅、铬的影响，因此控制文献中提到的上述影响因素为恒定值，在此条件下进行实验。1·实验部分1.1仪器与试剂仪器：AA-6300CF原子吸收分光光度计，岛津公司；PCLS-10型精密氯度计（有测pH功能），上海康仪仪器有限公司；pH电极，上海康仪仪器有限公司；磁力搅拌器，IKA；西贝乐粉碎机

4、，上海帅佳电子有限公司；BS224S电子天平，Sartorius；DHG-9075A型电热鼓风干燥箱，上海一恒科学仪器有限公司；QSX-21A型厚度计，天津建筑仪器厂。试剂及溶液：盐酸，分析纯，北京化工厂；铅标准溶液、铬标准溶液，国家钢铁研究总院。1.2实验方法将某溶剂型木器涂料样品搅拌均匀，刮涂在15cm×20cm的玻璃板上（预先用1+1硝酸溶液浸泡过夜，清洗干净并干燥）。一部分板涂得厚些，使干膜厚度为（100±10）μm，一部分板涂得薄些，使干膜厚度为（30±5）μm。烘干后将相同厚度的漆膜收集在一起粉碎作为一批样品。前处理过程见表1。然后用火焰原子吸收法检

5、测溶液中的Pb、Cr含量。标准溶液为现配现用。表1溶剂型木器涂料中重金属含量测定前处理记录过程1.3结果计算1.3.1试样中可溶性铅、铬的含量按以下公式计算：式中：ω—试样中可溶性金属的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；ρ0—空白溶液的测试浓度，单位为毫克每升（mg/L）；V—盐酸溶液的定容体积，单位为毫升（mL）；F—试验溶液的稀释倍数；m—称取的试样量，单位为克（g）。1.3.2结果的校正由于测试方法精确度的原因，标准要求在测试结果的基础上进行校正。铅、铬的校正系数均为30%，即得到的结果减去30%。2·结果与讨论2.1漆膜厚度的影响不同厚度的漆膜各制备

6、了3批，粉碎方式相同，粉碎程度大致相同，每批测两个平行样，按表1的条件进行测试，实验结果见表2和图1。表2不同厚度的漆膜的测试结果图1不同膜厚漆膜测得的可溶性铅、可溶性铬含量以上结果可以看出，在环境温湿度、pH值、搅拌速度等条件相同的情况下，由于漆膜厚薄不同产生的数据差别较大。膜厚（100±10）μm和膜厚（30±5）μm的两组数据中，可溶性铅的相对偏差为23.5%，可溶性铬的相对偏差为23.6%。可溶性铅的限量值是≤90mg/kg，两个测定结果均超标，判为不合格；可溶性铬的限量值是≤60mg/kg，但两个测定结果中，一个在限量值内，一个超出限量值，在判定上造成

7、分歧。2.2粉碎颗粒大小的影响将膜厚30μm左右的漆膜用两种不同的粉碎方式粉碎，过筛后的样品，一份颗粒大，一份颗粒小。按表1的条件进行测试，结果见表3和图2。表3膜厚30μm左右粉碎程度不同的漆膜的测试结果图2膜厚30μm左右粉碎程度不同的漆膜测得的可溶性铅、可溶性铬含量以上结果表明，在制备的漆膜厚度相近的情况下，样品颗粒大的可溶性铅和铬的测定值低，样品颗粒小的则测定值高，这是由样品粉碎程度不同、称取的样品粒度分布不同造成的。由表2、表3表明，制备的漆膜厚，颗粒大，可溶性金属含量的测定值低，漆膜薄、颗粒小则测定值高。这是因为漆膜颗粒的比表面积大的重金属更容易溶出

8、，测定值升高，反之亦然。