gb 7680-87 森林土壤有效锌的测定

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1、免费标准下载网(www.freebz.net)中华人民共和国国家标准UDC634.0.114:931.423GB7680-87森林土壤有效锌的测定peterminationofavailablezinc二forestsoil本标准适用于森林土壤微最元素分析中有效锌的测定。1双硫腺比色法1.1方法要点本方法酸性土坡用0.1mol/L盐酸浸提，石灰性和中性土壤用DTPA浸提。锌与双硫腺(简作D,)反应生成红色鳌合物—双硫脉的酮型盐，即第一双硫膝盐Zn(HD.),,结构如下:HrHH诵IIH,C‘INNN、5=C/C=5闷NN

2、I二N/iC‘H，C.H，Zn(HD,):不溶于中性水溶液和无机酸的水溶液，能溶于四氯化碳或三氯甲烷中，使溶液呈现紫红色，可利用作锌的比色测定。其最大吸收值的波长在538nm处，对含拧檬酸的溶液来说，用双硫朦-三氯甲烷溶液萃取锌的最适PH为8.2一8.5，在其他PH时的萃取百分率降低。因此，必须严格控制酸碱度。同时萃取出的元素如铜、钻、镍、铅等能干扰锌的比色测定。由于Zn(HD.),在稀酸中(例如O.01mol/L盐酸)能被破坏，ZnI+即进人水相(称为用酸反萃取)，而铜及一些干扰元素的双硫腺盐则对酸稳定，仍然存在于有机相中

3、，故可使干扰元素与Zn分离。然后再用DDTC掩蔽水相中的其他干扰元素，继续萃取后比色测定。由于D:能与多种金属离子反应，专一性不强，也可以用调节溶液酸度的办法使Zn与其他金属分离，例如先在PH2.5时萃取分离铜，再在PH8.3时萃取Zn进行测定。1.2试剂1.2.1O.Imol/L盐酸溶液:8.2ml盐酸(分析纯)用去离子水稀释至1Lo1.2.2DTPA浸提剂:同GB7879-87《森林土城有效铜的测定》1.2.201.2.340%柠像酸钱溶液:400B泞徽酸馁(分析纯)溶于约900ml纯水中，用1:1氨水调节到PH8.3，

4、加水至11,。用双硫腺一四氯化碳溶液萃取数次，以除去锌及其他杂质，最后用四氯化碳洗涤溶液.弃去四抓花碳。将溶液过滤于塑料瓶中贮存。滤纸应事先用水润湿。1.2.4DDTC一抓化钠混合粉剂:同GB7899-87中1.2.6,1.2.50.1%酚酞指示剂。1.2二四熟化碳(CC14，分析纯)。1.2.7双硫腺一四抓化碳溶液:双硫腺(二苯基硫卡巴腺，简作D-)常含有金属杂质，应在配制溶液时进行纯化，将金属杂质除去。将0.19双硫粽溶于1L四氯化碳中，按下法提纯:取此双硫腺-四抓化碳溶液200ml盛于500m1分液偏斗中，加等量水，加

5、氨水至碱性，充分振荡，此时D:转人水相，静置分层后，弃去四氯化碳相，再每次加入lom1四氯化碳，洗涤水相数次，至四抓化碳相几近无色。加人200m1四氯化碳，并加盐酸使溶液呈酸性，充分振荡，此时D}重新转人四抓化碳相，静置分层后，将四抓化碳相放人一洁净的500ml分液漏斗中，加人100-1水洗涤四抓化碳相，必要时国家标准局1987一06一04批准1988一。、一01实施免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载免费标准下载网(www.freebz.net)GB7二0一.7洗涤数次。最后将四抓化碳相用干滤纸去

6、水滴，用四氯化碳稀释至400mI，成为。.005%双硫腺一四抓化碳溶液，贮于硬质玻璃瓶中备用。1.2二。.02mol/L盐酸溶液:16.4m1盐酸(分析纯)加到去离子水中，定容至1L，再稀释1。倍成0.02mo1/L。1.:二1Pp-锌标准溶液:取少许金属锌粒(分析纯)用10%盐酸将其表面的氧化物溶去，再用水将盐酸洗净，最后用无水乙醇(分析纯)洗2一3次，放在干燥器(氮化钙作干燥剂)中干燥24h.称取约0.18(精确到0.0001B)金属锌，放在1L容f瓶中，加50ml水和1ml浓硫酸溶解，加水定容，计算其准确浓度(约为10

7、0PPm锌)，此为贮备标准溶液。用水将其稀释成1PPm锌的标准溶液。或用硫酸锌配制:0.43988硫酸锌(ZnSO,·7H,O，分析纯，未风化)溶于水中，加n滴盐酸酸化，稀释至1L，即为100PPM锌贮备溶液，再用水稀释成1PPm的标准溶液。1.习主要仪器同GB7879-87中1.3,1.4测定步异1.4.1待测液的制备:酸性土坡和中性土坡用0.1mol/L盐酸浸提有效锌，方法同GB7879-87中1.4.1。1.4.2测定:吸取部分土城浸出液(含锌1-121tB)(DTPA浸出液须先行蒸干，并在高温炉中于450℃灰化后用2

8、ml6mol/L盐酸溶解灰分)移人125ml分液漏斗中。加5ml40%柠檬酸钱溶液，加水至约50ml。加2滴酚酞指示剂，滴加氨水到溶液刚刚出现淡红色(PH8.3一8.5),加人10ml0.005%双硫腺一四抓化碳溶液，振荡3min萃取锌。此时锌和其他能生成双硫腺盐的金属均进人四氛化碳层。静