DB43T 1122-2015 贵铅中铅量的测定 Na2EDTA滴定法

《DB43T 1122-2015 贵铅中铅量的测定 Na2EDTA滴定法》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在学术论文-天天文库。

1、ICS73.060D42DB43湖南省地方标准DB43/T1122—2015贵铅中铅量的测定NaEDTA滴定法2Determinationofleadcontentofnoblelead—NaEDTAtitrimetricmethod22015-09-16发布2015-11-16实施湖南省质量技术监督局发布DB43/T1122—2015目次前言………………………………………………………………………………………………………Ⅱ1范围……………………………………………………………………………………………………12方法提要………………………………………………………………………

2、………………………13试剂………………………………………………………………………………………………14仪器…………………………………………………………………………………………………25试样………………………………………………………………………………………………26分析步骤………………………………………………………………………………………………27分析结果的计算……………………………………………………………………………………38精密度………………………………………………………………………………………3IDB43/T1122—2015前言本标准按GB/T1.1—2009给

3、出的规则编制。本标准由国家有色贵重金属产品质量监督检验中心（湖南）提出本标准由湖南省有色金属标准化技术委员会归口。本标准起草单位：国家有色贵重金属产品质量监督检验中心（湖南）。本标准主要起草人：谢磊、肖刘萍、周娇莲、张卓佳、周智勇、朱庆文。IIDB43/T1122—2015贵铅中铅量的测定Na2EDTA滴定法1范围本标准规定了贵铅中铅量的测定方法。本标准适用于贵铅中铅含量的测定,测定范围为：20%～70%。2方法提要试料用稀硝酸溶解，在硫酸介质中，用氢溴酸消除砷、锑和锡的干扰，铅生成硫酸铅沉淀与共存元素分离，在pH5.5的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中，沉淀转化为乙酸铅，加硫

4、脲掩蔽铜，抗坏血酸掩蔽铁，以二甲酚橙为指示剂，用Na2EDTA标准滴定溶液滴定由紫红色变为亮黄色为终点。3试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水。3.1酒石酸。3.2抗坏血酸。3.3金属铅（w≥99.99%）。(Pb)3.4硝酸（ρ1.42g/mL）。3.5硝酸（1+4）。3.6硫酸（ρ1.84g/mL）。3.7硫酸（1+1）。3.8硫酸（2+98）。3.9氢溴酸（ρ1.38g/mL）。3.10硫脲（饱和溶液）。3.11乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH5.5）称取375g无水乙酸钠，加水溶解，再加入50mL冰醋酸，用水稀释至2000mL，混匀。

5、3.12二甲酚橙指示剂（2g/L）。3.13Na2EDTA标准滴定溶液（0.05mol/L）。3.13.1配制：称取20.0gNa2EDTA置于500mL烧杯中，加水微热溶解，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，放置3天后标定。3.13.2标定：称取0.2g金属铅粒（3.3）四份，精确至0.0001g。置于300mL烧杯中，加入20mL硝酸（3.5），盖上表面皿，低温加热至试料完全溶解，沿杯壁加入20mL硫酸（3.7），随同试样按6.4步骤进行标定。按式（1）计算Na2EDTA标准滴定溶液的物质的量浓度：m0c=´1000……………………………

6、……………………………………（1）()V-×VM101DB43/T1122—2015式中：c—Na2EDTA标准滴定溶液的物质的量浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；m0—标定时称取铅的质量，单位为克（g）；V1—标定时，滴定铅标准溶液消耗的Na2EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；V0—标定时，滴定空白溶液消耗的Na2EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；M—铅的摩尔质量，数值为207.2，单位为克每摩尔（g/mol)。取四次标定结果的平均值为标准滴定溶液的浓度，保留四位有效数字；四次标定结果的极差值应不-5大于4×10mol/L。否则，重新标

7、定。4仪器4.1粗铅制样机。4.2分析天平：0.1mg。5试样5.1将试样加工成最大边长不超过3mm的样屑，用0.45mm标准筛过筛，样品分筛上、筛下分别装袋。加工时应防止过热氧化。5.2试样应在100℃～105℃烘箱中烘干1h，置于干燥器中冷却至室温。6分析步骤6.1试料用四分法按筛上、筛下比例称取10.0g样品，精确至0.0001g。6.2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。6.3空白试验随同试料进行空白试验。6.4测定将试料（6.1）置于500mL烧杯中，加入5g酒石酸（3.1）、150mL硝酸（3.5），盖上表面皿，低温加热至试料完全溶解