氧弹燃烧离子色谱法测煤中砷的研究

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1、第十一届全国离子色谱学术报告会论文集浙江杭州.2006.11.28-30277氧弹燃烧—离子色谱法测煤中砷的研究吴珩赵峰华中国矿业大学（北京）资源与地球科学系，煤炭资源与环境研究所,北京100083摘要：建立了基于瑞士万通792Basic离子色谱仪的抑制电导检测溶液中As(Ⅴ)的方法，该方法的条件为：2.2mmol/LNa2CO3+3.0mmol/LNaOH为淋洗液，淋洗液流速为1.0mL/min，采用MetrosepASupp4型阴离子柱，MSM柱抑制，电导检测器。方法的最小检测限为6.6ng/mL，回收率为93.6%～104.6%，相对标准偏差

2、小于5%。该方法具有灵敏、准确、快速简便等优点。最后应用所建立的离子色谱法和氧弹燃烧法测定了煤样中砷的含量。关键词：离子色谱；氧弹燃烧；煤中砷1引言煤炭是我国的主要能源和大宗出口商品之一，随着大量煤的燃烧所引起的环境污染日益受到人们的关注。砷是煤中有害元素，煤中砷在燃烧过程中易生成可挥发的As2O3，通过生态系统循环造成环境污染，进而影响人体健康。在国外，当煤直接作为酿造和食品工业燃料时，对煤中砷含量规定了严格的限值。因此，研究和测定煤中砷含量具有一定的实用价值和现实意义。-6-2煤中砷含量(质量分数，W)一般为10数量级，少数为10数量级。煤中砷

3、主要以硫化物形态与黄铁矿结合在一起的形式(FeS2·FeAs2)存在。目前，煤中砷的测定方法主要有钼兰比色法（GB/T3058-1996），以艾氏卡试剂分解煤样，操作繁琐，灵敏度低。文献报道了[1]用氧弹法分解煤样—砷钼兰比色法测定煤中砷，采用氧弹法分解煤样，虽分离了大量的干扰元素，但以砷钼兰比色法测定煤中砷，灵敏度较低。近几年来采用氧弹燃烧原子吸收、原[2-5]子发射光谱法测定煤和其他固体样中砷的应用较多。离子色谱法具有快速、灵敏、选择性好和同时测定多组分的优点，广泛应用于环境、电力、食品和制药等领域，但采用离子色谱法测定煤中砷的含量尚未见报道。

4、本文研究了用氧弹燃烧离子色谱直接测定煤中砷的方法。2实验部分2.1仪器和试剂瑞士万通792Basic离子色谱仪，配以电导检测器，MetrosepASupp4型阴离子分离柱（250×4mm，烷醇季铵功能基，9μm），MetrosepRP保护柱，内置MSM抑制器，DetectorBlock电导检测器，792BasicIC色谱数据工作站。GR-3500型氧弹式热量计(长沙仪器厂)。钢瓶氧气：纯度>99.5%。0.75mmol/LNaOH吸收液：称取6g分析纯氢氧化钠溶于水中并稀释到200mL，混匀。----3-2-F、Cl、Br、NO3、PO4、SO4标

5、准储备液：1000mg/L(国家标准物质中心提供)，根据不同元素测定的需要，配成适当浓度的标准溶液。砷(V)储备液(100mg/L)：由北京化工厂生产的分析纯级的Na2HAsO4·7H2O试剂配制，用HG-AAS标定。氧化剂:30%H2O2。淋洗液贮备液(Na2CO3，NaOH,分析纯)：称取一定质量NaOH和Na2CO3(干燥器内于105℃烘干2h)，用超纯水配制成100倍于淋洗液浓度的混合溶液。第十一届全国离子色谱学术报告会论文集浙江杭州.2006.11.28-302782.2离子色谱分析条件根据本次离子色谱条件的试验结果，选择2.2mmol/

6、LNa2CO3和3.0mmol/LNaOH的混合溶液为色谱方法的淋洗液，淋洗液流速为1.00mL/min；抑制柱再生液为40mmol/LH2SO4，流速0.5mL/min；进样量100µL。2.3煤样品的氧弹燃烧消解将煤样研磨，过筛至200目。准确称取1g（精确至0.0001g）置于氧弹燃烧用的坩埚中。在弹筒内预先加人10mLNaOH溶液，装好氧弹，然后缓缓向氧弹内充人2.8~3.0MPa氧气，按热量计操作规程启动点火装置将样品点燃，30分钟后在不少于5min的时间内以均匀的速度将压力缓慢地释放，并用导管通往预先装有10mLNaOH的100mL烧杯

7、中，放气完毕，打开弹筒盖，将弹筒内的吸收液转人烧杯中，再用水仔细冲洗弹筒3~5次，将冲洗后的溶液并人吸收液中，冷却后过滤，100mL容量瓶定容。需要指出的是，氧弹燃烧对于煤中有机态砷的转化是有效的，但对于矿物态砷（如，硫化物和硅酸盐态的砷）的转化可能并不完全，因此，该消解方法对于矿物态砷较少的煤中砷的转化较好。2.4煤样品中As含量的测定吸取5mL处理后的滤液于100mL容量瓶定容，然后用0.45μm的滤膜过滤器过滤，根据本实验所建立的色谱分析条件进样测定。3结果与讨论3.1离子色谱淋洗液的选择同时分离和测定多种阴离子，淋洗液的选择是一个最重要的因

8、素。由于被测阴离子中--2-同时存在一价和多价离子，所以同时含有一价淋洗离子（HCO3、OH）和二价淋洗离子(CO3)2－