气相分子吸收光谱法简介

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1、气相分子吸收光谱法简介臧平安2003年1月一.气相分子吸收光谱法的测定原理和特点1.测定原理气相分子吸收光谱法（以下简称GPMAS）是基于被测成分所分解成的气体对光的吸收强度与被测成分浓度的关系遵守比耳定律这一原则来进行定量测定的；根据吸收波长的不同，也可以确定被测成分而进行定性分析。对于液体（如水样）或固体（如化学肥料）样品的测定，其测定过程是将被测成分从液相分解成气体，用载气（空气）载入GPMAS仪器的测量系统测定吸光度；对于被测的流动气体样品，则在一定的压力下直接流入测量系统测定吸光度，然后测定已知浓度的标准溶液和标准气体的吸光度，进行比较而得出样品的测定

2、结果。2.特点与常用的分光光度法相比较，GPMAS具有以下的分析特点：--①测定速度快，对水样而言，一些成分，如NO2-N、NO3-N及硫化物，从取样到测定出分析结果，约2分钟就可完成。②测定手续简便，省时、省力，易操作、易掌握。所用玻璃器皿和化学试剂较少，样品的分析成本低。③方法不使用对人体有害的化学试剂，特别是易致癌的化学试剂，如有毒汞及N-(1-萘基)-乙二胺盐酸盐等试剂,无二次污染。④抗干扰性能强，被测成分分解成气体，从液相转入气相的同时就是一个简便快速分离干扰过程，所以一般不用复杂的化学分离手续，尤其不需要去除样品颜色和浑浊物的干扰。⑤测定结果准确可靠

3、，一般水样的加标回收率在95-105%之间，重复测定（n=6）的相对标准偏差约2%。⑥测定成分浓度范围宽，低浓度和高浓度均可测定，测定下限<0.05mg/L，测定上限达数百mg/L。GPMAS适合用于阴离子和一些酸根的测定。与离子色谱法相比，虽然不能对多组分（在各组分浓度相差不大时）进行连续测定，但GPMAS的检测灵敏度和测定浓度范围都高于离子色谱法，它对水样的清洁度要求不高，适用于测定污水样品。离子色谱法的色谱柱易堵塞，对污水样品须做清洁处理；色谱柱须精心维护,并要适时更新，色谱柱及整机离子色谱仪价格昂贵。总之与离子色谱法相比，GPMAS也不失为一种好方法。二

4、.气相分子吸收光谱法的发展和应用现状气相分子吸收光谱法是20世纪70年代兴起的一种简便、快速的分析手段。1976年Gresser等人首先提[2]出该法（Gas-PhaseMolecularAbsorptionSpectrometry,简称GPMAS）Syty最先应用该法测定了SO2,此后[3][4][5][6][7][8]分析家们成功地测定了腐蚀性、挥发性的气体，如I2和Br2、H2S、NOCL、HCN、NO2和NO，Rechikov[9]等人测定了用于半导体工艺的惰性气体混合的氢化物气体中的B、N、P、As、Sb、Si、Ge、Sn的氢化物。-[10]-在水质分

5、析方面，人们也进行了许多研究，如NO2的测定，利用NO2在强酸性介质中易分解的特性，将--其分解成对紫外光产生吸收的氮氧化物气体，测定了NO2。由于仅依靠NO2的自然分解，测定灵敏度非常低，-对mg/L级的NO2根本无法检出，因而未受到分析家的重视。[4]Syty采用GPMAS测定了硫化物，并设计了吹气反应装置（图1），把溶液中的硫化物酸化后生成H2S气体，用氮气载入测量系统进行测定，但对干扰成分的消除考虑不够，方法实用性差。气相分子吸收光谱法与现有国标法各项技术指标的比较表1硝酸盐氮亚硝酸盐氮气相分子吸收酚二磺酸镉柱还原气相分子吸收盐酸萘乙二胺测定项目及方法光

6、谱法光度法光度法光谱法光度法检出限(mg/L)0.0060.020.0050.0030.003测定范围(mg/l)0.025～100.03～20.01～0.40.012～5000.012～0.2加标回收率(%)95.5～105//95～10596～102测定精度(RSD%)<25.4/<22.8分析速度min/1个样2120301.5清洁样，30分析操作及其它简便、省力费时、浓酸镉污染环境简便、省力使用易致癌物表2氨氮凯氏氮气相分子吸收纳氏试剂蒸馏气相分子吸收凯氏蒸馏测定项目及方法光谱法光度法光谱法光度法检出限(mg/L)0.020.020.05/测定范围(mg

7、/l)0.08～1000.1～20.2～200-10～400加标回收率(%)97.4～10694～9695～105/测定精度(RSD%)<2<4.4<24分析速度min/1个样3010070100分析操作及其它简便、无毒害使用有毒汞简便蒸馏操作表3总氮硫化物气相分子吸收过硫酸钾氧化气相分子吸收吹气吸收亚甲蓝测定项目及方法光谱法光度法光谱法光度法检出限(mg/L)0.050.050.005/测定范围(mg/l)0.2～1000.2～20.02～500-10～400加标回收率(%)95～10595～105100～102/测定精度(RSD%)<2<51.512分析速度

8、min/1个样7070<