适用於普通化学实验之材料化学实验-

《适用於普通化学实验之材料化学实验-》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。

1、CHEMISTRY(THECHINESECHEM.SOC.,TAIPEI)Dec.2001Vol.59,No.4,pp.509~517化學教育適用於普通化學實驗之材料化學實驗－利用檸檬酸鹽凝膠法製備釔鋇銅氧高溫超導體佘瑞琳*劉如熹國立台灣大學化學系摘要:本研究乃設計以檸檬酸鹽凝膠法製備高溫超導體之普通化學實驗教材，使學生同時學習以固態反應法及檸檬酸鹽凝膠法合成釔鋇銅氧（YBa2Cu3O7-x，x≤0.25）高溫超導體，並比較其製程與產物之差異性。實驗所用原料為釔、鋇、銅之硝酸鹽，依化學計量比稱取

2、後加水及加熱溶解。再加入與總金屬等克當量數的檸檬酸，並滴加乙二胺調整溶液之pH值為6，以形成穩定錯合物。溶液經水浴法蒸發濃縮後，製得o之深藍紫色檸檬酸鹽凝膠，首先在300C空氣中加熱2小時，使乙二胺/檸檬酸鹽錯合物得以裂解，然後o再於空氣中以930C之高溫分別鍛燒及燒結各20小時，製得在液氮溫度下具超導性且為單一相之釔鋇銅氧高溫超導體。本實驗教材經試作完成後，於台灣大學之暑修實驗中進行小規模試做，成效良好。關鍵字:高溫超導體製備，普通化學實驗，材料化學，檸檬酸鹽凝膠法。台灣大學化學系一年級的普通

3、化學實驗課程，自八前言十七學年度起即已安排利用固態反應法製備釔鋇銅氧1（YBa2Cu3O7-x，x≤0.25）高溫超導體之實驗。此實驗510中華民國九十年第五十九卷第四期是以氧化釔、碳酸鋇及氧化銅作為原料，經混合研磨均且厚度約為0.3cm之圓錠狀樣品。圓錠狀樣品放在氧化o勻後在空氣中以930C高溫分別鍛燒及燒結20小時而鋁坩堝中，再於930℃之空氣環境的方型高溫爐燒結20製得，其製程簡單，學生均可合成於液態氮中具良好磁小時（升、降溫速率均為5℃/分鐘）即完成超導圓錠之浮性之釔鋇銅氧化物超導體。由

4、於高溫超導氧化物的製製備。作方法一般可區分為三種：（一）固態反應法，（二）檸5.磁浮測試檬酸鹽凝膠法及（三）金屬共沉法。因此本研究欲研擬將經燒結所得成品浸於液態氮中，以塑膠鑷子夾一鈮鐵2設計另一種利用檸檬酸鹽凝膠法製備高溫超導體之實硼材質的磁鐵置於成品上方，觀測其磁浮現象並測量磁驗教材，使學生學習不同之製備方法並比較二者間之差浮高度。異性，同時可增加現有實驗設備如高溫爐、壓片機等之使用率。結果與討論實驗部分本研究乃設計利用檸檬酸鹽凝膠法製備釔鋇銅氧（YBa2Cu3O7-x，x≤0.25）高溫超導

5、體的學生實驗教材。（一）實驗藥品及器材(2)參考劉如熹等專利，經試作尋找出適合學生實驗之反水合硝酸釔[Y(NO3)3⋅6H2O]、硝酸鋇[Ba(NO3)2]、水應條件及藥品用量。首先，以合成0.005mol之合硝酸銅[Cu(NO3)2⋅3H2O]、檸檬酸（C6H8O7）、乙二胺YBa2Cu3O7-x高溫超導體為計算基準，依化學計量比例（C2H8N2）、pH計、氧化鋁坩堝、瑪瑙研缽、開口爐、3+2+2+（Y：Ba：Cu＝1：2：3）稱取原料：水合硝酸釔、高溫爐、壓片器、壓片模具、塑膠鑷子、磁鐵、液

6、態氮。硝酸鋇及水合硝酸銅，置於燒杯中。加入40mL蒸餾o水，加熱攪拌至約50C使鹽類完全溶解。再加入與總（二）實驗步驟金屬等克當量數的檸檬酸攪拌溶解後，逐滴加入乙二胺1.凝膠製備（約需4.5mL），調整溶液之pH值為6，藉以形成均勻以合成0.005mol之YBa2Cu3O7-x高溫超導體為基準，依之錯合物，此時溶液為深藍紫色。將此溶液於熱水浴中化學計量比例，稱取所需原料Y(NO3)3⋅6H2O、加熱，控制溶液溫度為80oC，加熱蒸發1.5~2小時，濃Ba(NO3)2、Cu(NO3)2⋅3H2O置

7、於100mL燒杯中。加入縮溶液之體積至約20mL，冷卻後呈現深藍紫色凝膠。40mL蒸餾水，加熱攪拌至約50oC使固體溶解。然後o此檸檬酸鹽凝膠經於300C開口爐中加熱2小時，使乙(3)加入與總金屬等克當量數之檸檬酸，待溶解後，逐滴二胺/檸檬酸鹽錯合物得以分解，而得到黑色固體產滴加乙二胺，調整溶液pH值至6。將溶液置於熱水浴物。以瑪瑙研缽將此熱裂解產物研磨均勻後，粉體置於中加熱，蒸發濃縮至溶液總體積約為20mL，溶液呈現氧化鋁坩堝中，於930oC之空氣中鍛燒20小時（升降深藍紫色凝膠態後，完成凝膠

8、製備。溫速率均為5oC/分鐘）。爐冷至室溫之黑色鍛燒後產物，再以瑪瑙研缽磨細，並使用壓片機及模具將此粉體2.熱裂解（（（pyrolysis）））2以7ton/cm之壓力壓成圓錠狀，然後置於氧化鋁坩堝將含有檸檬酸鹽凝膠之燒杯置於開口式高溫爐，於oo300oC空氣中受熱2小時。中，於930C空氣中燒結20小時（升降溫速率均為5C/分鐘），即可製得黑色圓錠狀之釔鋇銅氧化物高溫超導3.鍛燒（（（calcination）））體。將此超導片浸於液態氮中冷卻後，以塑膠鑷子夾一經熱裂解後之產物以瑪瑙研缽研磨均勻