二氧化钛纳米阵列的制备与氢敏研究

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1、材料合成工艺设计设计题目：二氧化钛纳米阵列的制备与氢敏研究学生姓名：李崴学号：２００８０４０３Ｂ０１３指导教师：陈永完成日期：２０１１年５月２０日设计任务书：本设计方案是通过阳极氧化法制备二氧化钛纳米阵列。二氧化钛纳米阵列的制备现在有很多种方法，阳极氧化法是一种常用而且设备简单，形貌易控的制备方法。本课题的主要目的和任务如下：(一)研究二氧化钛纳米阵列制备及氢敏影响因素，通过阳极氧化法制备二氧化钛纳米阵列，分析阳极氧化法制备纳米二氧化钛纳米阵列的影响因素及二氧化钛纳米管氢敏的影响因素。(二)掌握目前阳极氧化制备二氧化钛纳米管阵列的

2、基本原理和氢敏机理。(三)了解阳极氧化制备二氧化钛纳米阵列和氢敏的影响因素。目录目录1摘要20引言21原理31．1二氧化钛纳米管阵列形成机理31．2TiO2纳米管氢敏机理41．3工艺流程62二氧化钛纳米阵列的制备72．1试剂及仪器72．2实验步骤72．2．1实验溶液的配制72．2．2阳极试样的预处理82．2．3阳极氧化82．2．4热处理92．3TiO2纳米管阵列的表征92．4结果分析93二氧化钛纳米管阵列氢敏性研究153．1气敏传感器结构简介153．2TiO2纳米管的氢敏性能测试系统153．3氢敏影响因素164展望20参考文献20

3、二氧化钛纳米阵列的制备与氢敏研究摘要：二氧化钛纳米阵列作为一种纳米尺寸功能材料，具有优良的结构与性能，本文采用阳极氧化法制备二氧化钛纳米管阵列，并对其形成机理及影响因素进行了系统分析，同时进一步检测了其氢敏性能，系统分析了二氧化钛纳米管氢敏的影响因素，最后对二氧化钛纳米阵列的发展前景进行了展望。关键词：二氧化钛纳米阵列阳极氧化氢敏0引言纳米尺寸功能材料如纳米线、纳米杆、纳米纤维和纳米管等，由于其独特的结构与优异的性能，受到广泛的关注。二氧化钛(TiO2)纳米管阵列由于具有良好的光电、光敏、气敏、压敏等特性，适用于多个领域，已成为国

4、内外竞相研究的热点[1-4]，在光电催化降方面，TiO2纳米管阵列对五氯苯酚降解速率是同样条件下TiO2粉末的1.86倍，TOC去除率则高出20％[5]。在光伏电池方面，用丝网印刷将TiO2纳米管印制成光电极，以N719为染料，与涂铂FTO导电玻璃组成染料敏化太阳能电池，电池短路电流为0.48mA，断路电压为0.35V，光电转换效率为0.07%，填充因子为0.43[6]。同时，以该材料为模板合成出其它纳米材料，如钛酸钡与钛酸锶钡纳米管等[7,8]，具有新颖的物化特性。在光电催化分解水制氢方面，由这种材料制备的光电池产氢效率高达80

5、ml／hW，与纳米TiO2粉末相比，产氢效率大幅度提高[9]。在氢敏方面，关于常温下操作的氢气传感器仅在为数不多的文献中有报道[10]，而经修饰后的二氧化钛纳米管阵列在室温下其氢敏活性高达到107，是目前有报道最高的氢敏活性材料之一[11]，二氧化钛纳米管阵列氢气传感器可用于监测空气中的氢气污染[12]，还可以定量检测ppm~ppb级的氢气浓度,其电阻变化值可以作为医学信号来确诊乳糖不耐症[3,13]、果糖吸收不良症[14]或者来检测微生物[15]和细菌[16]的生长活性。通过在以锐钛矿和金红石型的混晶型二氧化钛纳米管(内径22n

6、m，壁厚13.5nm，长400nm)上电镀一层10nm厚的不连续钯层可实现传感器的自动清洁除尘功能[17]。目前，TiO2纳米管的制备方法主要有模板合成法、水热合成法，阳极氧化法等。阳极氧化法由于不需要特殊的设备、反应时间短、通过对电解条件的改变可以控制生成TiO2纳米管的形貌，简单、方便，是目前使用较普遍的制备方法[18]。本文主要介绍了阳极氧化法制备高有序二氧化钛纳米管阵列的方法及影响因素，进一步分析了其氢敏性能及影响因素，并对其前景进行展望。1原理1．1二氧化钛纳米管阵列形成机理阳极氧化法制备TiO2纳米管阵列主要采用低电压

7、下(10~25v)金属钛片在含有氟离子的电解液中进行。1999年，Zwilling等[19]报道了在低电压下利用金属钛片通过阳极氧化制备TiO2多孔薄膜的工作，为阳极氧化制备TiO2，纳米管阵列提供了研究思路。2001年，Grimes首次在低电压下用含有氢氟酸的电解质成功制备出了分布均匀、排列整齐有序的二氧化钛纳米管阵列20]。采用阳极氧化法制得TiO2纳米管阵列在金属钛基底上的形成机理非常复杂，目前人们只能通过研究阳极氧化过程中电流~时间关系曲线来推测其形成过程。一般认为[1,2,21,22]：在含氟酸性介质中，TiO2纳米阵列

8、的氧化过程与铝的氧化过程相似，整个氧化过程大致经历了三个阶段：阻挡层的形成阶段，多孔层的初始形成阶段，多孔层的稳定生长阶段。氧化过程可能发生的反应有：Ti→Ti4++4e－（1）Ti4++2H2O→TiO2+4H+（2）TiO2+6F-+4H+→T