国家标准：gbt 10742-1989 造纸原料果胶含量的测定

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1、中华人民共和国国家标准GB10742一89造纸原料果胶含量的测定Rawfibermaterial-Determinationofpectincontent1主题内容与适用范围本标准规定了造纸原料中果胶含量的测定方法。本标准适用于各种造纸原料中果胶含量的测定。本标准提供了两种测定果胶含量的方法，即重量法与分光光度法，两种测定方法具有同等效力。2引用标准GB2677.造纸原料分析用试样的采取GB2677.造纸原料水分的测定3测试方法之一—重量法3.1原理用草酸钱溶液抽出原料中的果胶物质，再加入含有盐酸的乙醇，使果胶从抽出液中分出。然后用氢氧化按溶解所得的

2、果胶物质，再加入氢氧化钠使所有果胶物质皆被水解，变成可溶性的果胶酸盐。最后用氯化钙沉淀为果胶酸钙。根据果胶酸钙含量的多少，以确定果胶物质含量。3.2试剂3.2.1苯醇混合液：量取33体积的乙醇和67体积的苯混合而成。3.2.21％草酸钱溶液：称取5g草酸按溶于水中，再加水稀释至成为500ml,.3.2.30.5％草酸按溶液：称取2.5g草酸铁溶于水中，再加水稀释至成为500ml,,3.2.4氢氧化按3.2.5含有盐酸的乙醇溶液：量取1000mL乙醇，加入11ML盐酸(P2。二1.19g/MI_）混合均匀。3.2.6含有盐酸的乙醇溶液：量取1000MI

3、,乙醇,11ML盐酸（P,,=1.19g/MI_）及250ml,水，混合均匀。3.2.70.1M氢氧化钠溶液：称取4g氢氧化钠溶于水中，再加水稀释至成为1000mLa3.2.81M乙酸溶液：量取29mL冰乙酸（99%^10000)，加水稀释至成为500mLo3.2.91M氯化钙溶液：称取110g无水氯化钙溶于水中，再加水稀释至成为1000mLo3.3仪器实验室常用仪器及3.3.1索氏抽提器。3.3.2500mL带回流冷凝器的锥形瓶。3.4试样的采取及处理按GB2677.1的规定进行。I5试验步骤精确称取1g（称准至0.0001g）试样，同时另称取试样

4、按GB2677.2测定水分，用定性滤纸包好，国家技术监督局1989一03一31批准1989一12一01实施GB10742一89并用线扎住，放入抽提器中。加放适量苯醇混合液，置沸水浴上抽提3h。将试样取出风干，移入容量500mL锥形瓶中，加入100mLl％草酸按溶液，装上回流冷凝器，放在沸水浴中加热3h。用倾泻法滤出抽出液，尽量保留残渣于锥形瓶中，勿使流入滤纸，再加100mLO.5％草酸钱溶液于锥形瓶中装上回流冷凝器，重新置入沸水浴中，加热3h。用上次所用之滤纸，滤出抽出液。再用热水洗涤残渣及滤纸3次，合并两次所得滤液及洗液，于容量500mL烧杯中，置

5、水浴上蒸浓至约为90^-80mL，移入100mL容量瓶，加水至刻度摇匀。移取25mL此溶液于500mL烧杯中，然后在不断搅和下，徐徐加入90mL含有盐酸的乙酸溶液。静置过夜，过滤。用洗液（3.2.6)洗涤沉淀出的果胶物质，至洗液不含草酸盐为止（移取1mL洗液于试管中，加入1mL含有少量乙酸钠的氯化钙溶液，如不显混浊，则表示不含草酸盐）。注：如果原料果胶含量高，称样量可减少至。．2g.倾50mL热氢氧化按溶液（50mL沸水与1mLp20=0.90g/mL氢氧化按混合而成）于滤纸上，放入另一小烧杯中，加入25mL稀氢氧化钱溶液（100mL水中含有数滴10

6、20=0'90g/mL的氢氧化铰），煮沸数分钟，过滤后再倾少量热水，于盛有滤纸的烧杯中，煮沸数分钟，过滤。如此重复2-3次。集所有滤液于原进行沉淀的烧杯中，加入100mLO.1M氢氧化钠溶液，用玻璃棒搅匀，静置12ho加入50ml.1M乙酸溶液，搅匀静置5min后，加入50ml.1M氯化钙溶液，搅匀，静置1h后，煮沸5min。趁热时滤经已恒重的滤纸，以热水洗涤至洗涤水不含氯化物。然后将带有沉淀的滤纸，置入扁形称量瓶中，移入烘箱，于105士3`C烘干至恒重。I6结果计算原料中果胶含量X,yo，按式（1)计算结果：（Gl一G)X.100·’．．．．···

7、·········⋯⋯（1）25W式中：G—已恒重滤纸重，9sG,—烘至恒重后滤纸连同残渣重，g;W—绝干试样重，g.取2次测定结果的算术平均值，精确到第二位小数，两次测定值间误差不应超过。.10%.4测定方法之二—分光光度法4.1原理在一定条件下，利用氢氧化钠将果胶物质上所带的甲基，水解成为甲醇，再用高锰酸钾将分离出的甲醇氧化为甲醛，甲醛再与品红二氧化硫试剂发生显色反应，用分光光度法测定甲醇含量。根据所测得的甲醇含量计算果胶含量。4.2试剂4.2.1苯醇混合液：量取33体积的乙醇和67体积的苯混合而成。4.2.2乙醇一硫酸混合液：量取100mL蒸馏

8、水，及21mL乙醇，混合均匀，徐徐加入40mL硫酸（Pz0=1.84g/ml,)，冷后，加水稀释至成为200