QB∕T 5449-2019 口腔清洁护理用品 牙膏中荭草苷的测定 高效液相色谱法

《QB∕T 5449-2019 口腔清洁护理用品 牙膏中荭草苷的测定 高效液相色谱法》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、ICS71.100.40分类号:Y43中华人民共和国轻工行业标准QB/T5449-2019口腔清洁护理用品牙膏中在草昔的测定高效液相色谱法Oralcareandcleansingproducts-Determinationoforientinintoothpastes一Highperformanceliquidchromatography2019-12-24发布2020-07-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布QBff5449-2019目IJ~本标准按照GB厅1.1一2009给出的规则起草。本标准由中国轻工业联

2、合会提出。本标准自全国口腔护理用品标准化技术委员会牙膏分技术委员会(SAC厅C492/SCl)归口。本标准起草单位:广州立自企业集团有限公司、天津蓝天集团股份有限公司、中国口腔清洁护理用品工业协会、黑龙江省轻工科学研究院、广州质量监督检测研究院、浙江方圆检测集团股份有限公司。本标准主要起草人:刘庆刚、陈玉娥、肖梅、尚维、孙志勇、邬佩贤、郭长虹、吴智慧。本标准为首次发布。QBffS449-2019口腔清洁护理用品牙膏中在草苦的测定高效液相色谱法1范围本标准规定了高效液相色谱法测定牙膏中查草昔含量的方法要点、试剂与标准物

3、质、仪器、分析步骤、结果计算、回收率、标准偏差和允许差。本标准适用于牙膏产品中查草昔含量的测定。注:本标准在草臂的检出浓度为0.15μglmL，定量浓度为0.50μ归L.若取5.0g牙膏样品，定容至25mL，在草苦的检出限为0.75mglkg，定量限为2.50mglkg.2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本〈包括所有的修改单)适用于本文件。GBrr6682分析实验室用水规格和试验方法3方法要点将牙膏用甲醇分散，揽涡混

4、合器振荡、超声波提取其中的狂草音，离心分离井过滤处理，取清液用带紫外检测器或二极管阵列检测器的高效液相色谱仪分析测定，通过峰面积外标法定量计算。4试剂与标准物质4.1一般规定除非另有说明，所用试剂均为分析纯的试剂，水为符合GB厅6682规定的一级水。4.2狂草苦对照晶纯度主主98%，CAS号28608-75-504.3甲醇色谱纯。4.4磷酸色谱纯。4.50.1%硝酸水溶液用移液管准确移取1mL磷酸至1000mL容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀，得到0.1%磷酸水溶液。4.6有机相滤膜0.45μm。4.7标准储备液称取在

5、草昔对照品5mg，精确至0.00001g，置于25mL容量瓶中，以甲醇定容至刻度，超声并摇匀，使之溶解。此榕液浓度为200μg/此，置于20C-40C保存。4.8标准工作溶液移取上述标准储备液适量以甲醇稀释配制系列标准工作溶液，浓度分别为0.5μg/mL、1.0μg/mL、2.0llg/mL、5.0llg/mL、12.0Ilg/此。5仪器5.1高效液相色谱仪:配紫外检测器或二极管阵列检测器。5.2C18色谱柱(4.6m.mx250m.m,5j.lID)或性能相当的色谱柱。QBrr5449一20195.3揽涡混合器。5

6、.4超声波清洗器，工作频率二月5kHZ，功率主200W。5.5高速离心机，转速二月0000r/min.5.6分析天平:精度0.0001g和精度0.00001g。6分析步骤6.1试样处理牙膏试样先挤去大约20mm，称取5g牙膏(精确至0.0001g)试样于50mL具塞离心管中，加入约5mL甲醇后以游涡混合器振荡至样品均匀，再转移至25mL容量瓶中。用约10mL甲醇分三次洗涤离心管，并将洗涤液充分转移至容量瓶中，然后使用甲醇定容至刻度。最后将样品超声提取30min，以10000r/min离心10min，将上清液过0.45

7、μm有机膜，待测。6.2测定6.2.1色谱条件参考按照表l设定液相色谱条件。表1液相色i曾条件仪器参数设定值进样量IIJL20流量I(mUmin)0.8紫外检测器Inm350二极管阵列检测器350nm.参比滋长450nm柱温jOC356.2.2流动相甲醇和0.1%磷酸水溶液按25:75的体积比混合均匀，经0.45阳有机相滤膜过墟，并超声10min。6.2.3标准工作曲线准确吸取4.7制备的标准工作溶液20此，分别注入高效液相色谱仪，按照6.2.1的色谱条件进行测定，以在草营的浓度为x轴，其相应的峰面积为y轴，绘制标准

8、工作曲线.在草昔标准溶液的液相色谱图，参照附录中的图A.l.6.2.4测定准确吸取20μL经6.1处理的试样溶液，注入高效液相色谱仪测定在草昔的峰面积，由标准工作曲线计算出试样溶液中在草昔的浓度。试样溶液的液相色谱图，参照附录A中的图A.2.7结果计算样品中在草苦的含量X(mglkg)按公式(1)计算:x=-------cxVxKxl000xN