DB34∕T 2879-2017 铜渣尾矿化学分析方法 铜含量的测定 原子吸收光谱法(安徽省)

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1、ICS77.150H60DB34安徽省地方标准DB34/T2879—2017铜渣尾矿化学分析方法铜含量的测定原子吸收光谱法Methodsforchemicalanalysisofcopperslagtailings—Determinationofcoppercontent—Atomicabsorptionspectrometry文稿版次选择2017-06-30发布2017-07-30实施安徽省质量技术监督局发布DB34/T2879—2017前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由铜陵

2、有色金属集团股份有限公司稀贵金属分公司提出。本标准由安徽省有色金属标准化技术委员会归口。本标准起草单位：铜陵有色金属集团股份有限公司稀贵金属分公司、铜陵有色金属集团控股有限公司技术中心、铜陵有色金属集团股份有限公司金冠铜业分公司、金隆铜业有限公司、江西自立环保科技有限公司、铜陵市特种设备监督检验中心。本标准起草人：梁海卫、龚昌合、朱新生、黄巍巍、赵晓佩、吴凌志、钱庆长、彭康、吴智洋、冯桂英、张永中、杨超、陈燕、吴文霞。IDB34/T2879—2017铜渣尾矿化学分析方法铜含量的测定原子吸收光谱法1范围本标

3、准规定了铜渣尾矿中铜含量的测定方法。本标准适用于铜渣尾矿中铜含量的测定。测定范围：0.100％～0.800％。2方法提要试样用盐酸-氟化氢铵溶解，在稀盐酸介质中，使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长324.7nm处，测量其吸光度，以工作曲线法求出铜含量。3试剂及仪器3.1试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水、去离子水或相当纯度的水。所使用的蒸馏装置应不含铜，去离子水不应与铜管和铜水龙头接触。3.1.1盐酸（ρ1.19g/mL）。3.1.2硝酸（ρ1.42g/mL）。3.1.3高氯

4、酸（ρ1.67g/mL）。3.1.4盐酸（1+1）。3.1.5硝酸（1+1）。3.1.6氟化氢铵饱和溶液。3.1.7底液：溶解10g铁粉（wFe≥99.99％、wCu≤0.001％）于150mL盐酸（3.1.1）中。溶液冷却至室温，加10mL硝酸（3.1.2）。加热赶尽氮的氧化物，加25mL高氯酸（3.1.3），蒸发冒烟10min，冷却，用水稀释至1000mL。3.1.8铜标准贮备溶液（1.00mg/mL）：称取1.0000g高纯铜（wCu≥99.99％）于250mL烧杯中，加入40mL硝酸（3.1.5）

5、，盖上表面皿，加热溶解完全，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。3.1.9铜标准溶液（100μg/mL）：吸取50.00mL铜标准贮备溶液（3.1.8）于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。3.2仪器3.2.1原子吸收光谱仪，附铜空心阴极灯。3.2.2在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。——特征浓度：在与测量溶液的基体相一致的溶液中，铜的特征浓度应不大于0.03μg/mL。——精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0％；用最低

6、浓度的标准溶液（不是“零”标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5％。1DB34/T2879—2017——工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.7。——仪器工作参数见附录A（资料性附录）。4试样4.1试样最大粒度不超过100μm。4.2试样在100℃～105℃干燥2h，在干燥器中冷却至室温备用。5分析步骤5.1试料称取试样0.10g，精确至0.0001g。5.2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。5.3

7、空白试验随同试料做空白试验。5.4测定5.4.1将试料（5.1）置于150mL烧杯中，加10mL氟化氢铵饱和溶液（3.1.6），10mL盐酸（3.1.1），盖上表面皿，于电热板上低温加热至试样溶解，冷却至室温，移入100ml容量瓶中，稀释至刻度线，摇匀后过滤。5.4.2在原子吸收光谱仪上，于波长324.7nm处，用空气-乙炔火焰，以水调零，与系列标准溶液同时测量试料溶液和空白溶液的吸光度。从工作曲线上查得相应铜的质量浓度。6工作曲线的绘制6.1移取0mL、1.0mL、3.0mL、5.0mL、7.0mL、1

8、0.0mL铜标准溶液（3.1.9），分别置于一组100mL容量瓶中，加入5mL底液（3.1.7），加入5mL盐酸（3.1.4），用水稀释至刻度，摇匀。此系列标准溶液每毫升含铜0μg、1.00μg、3.00μg、5.00μg、7.00μg、10.00μg。6.2在与试料溶液相同条件下，以水调零，测量标准系列溶液的吸光度，减去“零”浓度标准溶液的吸光度。以铜的质量浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7分析结果的计算铜